原子吸收光谱和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬
摘要：为了探讨原子吸收光谱法和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬分析方法的异同，分别采用两种方法对工业废水中的总铬进行了对比分析，对样品前处理方法，方法的标准曲线、检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较，并对两种方法的测定结果进行t检验。结果表明，两种方法具有良好的一致性。相对来说，原子发射光谱法各方面指标要优于原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法测定锌基体物料中微量铊
摘要：采用B—HNO3-A溶解样品，硝酸钯作基体改进剂，通过优化仪器分析条件，灰化温度为500℃，原子化温度为1800℃，成功实现了石墨炉原子吸收光谱法测定湿法冶炼锌基体物料锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉等物料中微量铊。方法对照实验结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定值基本一致。方法的相对标准偏差（RSD，n≤8）为1．7％-7．8％，加标回收率为99％-103％。离子色谱法测定水中7种阴离子
摘要：建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后，采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离，KOH溶液梯度淋洗，电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r〉0．9988，加标回收率为91．6％-108％，相对标准偏差（RSD）为0．13％-8．8％。样品前处理简便，分离度和加标回收率均较高，适用于水中7种阴离子的测定。自动电位滴定法测定铜精矿中高含量氯
摘要：使用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂焙烧半熔铜精矿样品，分离大量的基体元素，用沸水浸取半熔物，在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯量；利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理以及电位突跃判断滴定终点。方法操作简单快速，重现性好，适应性强，可准确测定铜精矿中高含量氯（0．10％-5．00％）。碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟
摘要：建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法，除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响，利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定，最大限度排除干扰，降低测定检出限。以碳酸钠（2．5mmol／L）和碳酸氢钠（3．5mmol／L）混合溶液作为淋洗液，SH-AC-1（200mm×4．6mm ID）阴离子分析柱分离，抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0．9996，加标回收率97％-102％，相对标准偏差小于4．0％，样品检出限0．0004％。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。“2014中国科学仪器发展年会”在京召开
摘要：仪器信息网讯2014年4月18日上午9：00，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2014中国科学仪器发展年会（ACCSI2014）在北京京仪大酒店正式召开。300余位相关政府领导及业内专家、300余位仪器企业负责人、40家媒体及200余位其他有关机构代表出席了会议。钒钛物料中钒钛化学物相分析现状及最新进展
摘要：主要概述了钒钛炉渣原料中价态钒（V2＋，V3＋，V4＋，V5＋），低价钛（Ti2＋，Ti3＋），金属钒（MV），氮化钒（VN），碳化钒（VC），碳化钛（TIC），氮化钛（TIN）及钢铁材料里固溶钒（Vsol），氮化钒（VN），碳化钒（VC），固溶钛（Tisol），碳化钛（TIC），氮化钛（TIN）等的化学物相分析的现状流程及最新进展，为从事钒钛化学物相分析方法研究者提供了参考依据。碱熔-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素
摘要：建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素（非稀土杂质和稀土杂质元素）的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解，熔块由HNO3（2＋3）提取后定容，优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0．007-0．952μg／g，稀土元素为0．001-0．057μg／g，相对标准偏差（RsD）〈12％。方法预处理简单、检出限低、重现性好，为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定页岩中的多种微量金属元素
摘要：采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件，选择了最佳分析谱线。实验结果表明，该方法线性相关系数良好r〉0．9998，方法检出限低，精密度高，RSD小于3．0％，可同时测定页岩矿石中的多种金属元素，方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜
摘要：建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠（6g／L）的硫酸（10％）溶液浸取2h，选择性溶解铜氧化物，过滤并煮沸滤液，用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子；同时用硝酸（1＋1）溶解铂网上的铜，并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量，用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比，不用肉眼观察颜色变化确定终点，人为误差小，结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定（n-12），方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测，与经典碘量法比对，结果令人满意。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定硫化物矿石中的14种常微量元素
摘要：采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品，ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量，确定了最佳工作条件，选择了最佳分析谱线。实验结果表明，方法线性相关系数良好，可同时测定硫化物矿石中的常微量元素，方法检出限低，精密度高，分析结果与标准值相吻合，可以满足地矿检测的需求。氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量
摘要：系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件，考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响，并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明：1-2g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵钯中0．0019％，0．0142％，0．0302％和0．0694％灼烧损失量的极差、标准偏差（s）、相对标准偏差（RSD）和重复性限（r）分别为±0．0005％-0．0028％，0．0001％-0．0007％，1．0％-5．2％和0．0003％-0．0020％。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密，且与热重法的分析结果吻合，能够满足99．90％-99．99％的海绵钯产品的分析要求。光电直读光谱法测定锡青铜中9种杂质元素
摘要：利用光电直读光谱仪快速测定了锡青铜中的9种杂质元素，通过调整工作曲线及其它影响测定的因素，最终确定了锡青铜的最佳分析条件，方法的相对标准偏差RSD为0．33％-4．4％，对标准样品的实际测定结果与标准值基本一致，精密度与准确度均能满足日常分析需求。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Ti—Al合金中氩
摘要：以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线，利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响，结果表明，采用高纯镍篮，钛铝合金中氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒
摘要：高速工具钢为高碳高合金工具钢，常温下样品酸溶分解较为困难，因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法，利用微波消解提高溶样的温度和压力，在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解，再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸，基体匹配消除铁基体的影响，ICP—AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品，测定值与标样值相吻合，方法的相对标准偏差在0．55％-4．1％。加标回收率在95．6%-114．8％，满足测定要求。X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si，P，S
摘要：目前，国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法，只能根据组分范围分别检测各个组分，不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si，P，S的方法。采用粉末压片制样，研究其制样条件，包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品，作为x-射线荧光光谱法内控标准样品，采用经验系数法进行基体校正，通过解谱拟合建立校准曲线，校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好，各元素的相对标准偏差在0．15％-1．3％。准确度满足生产需求，实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。差示分光光度法测定Cu30W70钨铜合金中钨的含量
摘要：采用传统的湿化学差示分光光度分析方法，研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金中钨含量的定量分析方法。由于该材料的耐腐蚀性，试样溶解是关键，实验表明采用盐酸＋硝酸（9＋1）、硫酸＋磷酸（1＋3）混合酸低温加热溶解，测定时加入草酸胺掩蔽铜的干扰，用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40％的钨为参比，配制一系列标准溶液制作工作曲线，钨含量在5-10μg／mL内服从比耳定律，方法的相对标准偏差（RSD）为1．6％，加标回收率为101．6％，适用于含钨45％以上的钨铜合金中钨的测定。双环己酮草酰二腙（BCO）分光光度法测定钢铁中铜
摘要：二价铜在pH=9．0-9．5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙（BCO）生成蓝色络合物，其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律，据此建立了测定铜的方法。实验了铜（Ⅱ）的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等，实验证明，方法的相对标准偏差（RSD）为1．1％-2．4％，所测结果与标准值基本一致，方法已成功应用于铸铁、合金钢中0．01％-3．0％铜含量的测定。
