化学试剂论文篇（1）

油田的化学检测为我国油田化学剂产品质量的提高和保证提供了有力的技术支持。其中，化学助剂的检测方法影响着数据的准确性及现场使用效果。它是无机化学、有机化学、物理化学、高分子化学、胶体化学、化工原理……等化学、化工学科与地质、岩矿、流体力学、渗流力学、岩石力学……等学科在钻井、采油、油藏、储运各学科上的交叉而产生的一个新兴综合应用型学科。是各类化学、化工学科对钻井、采油、油藏、储运等学科（石油工程）的“横断”而产生的新的学科。本文就围绕着油田化学助剂的检测方法来谈谈笔者的几点看法。

一、油田化学助剂研究的主要特点

微观与宏观相结合；理论研究与应用相结合；室内研究、实验、评价与现场工程技术相结合。石油工程原理与化学等其它相关学料相结合；并以对相关学料知识及其新进展的综合应用为其发展的主要动力。其基本内容是为完成油田开发、生产过程的需要而使用的专用工作流体，它是加有各种专用化学剂（油田化学剂）的溶液或多相分散体系。如：井筒工作液：泥浆、水泥浆、完井液、射孔液、压井液、修井液……再如，地层工作液：压裂液、酸化液、提高采收率各种注入液体：注入水、聚合物驱替液、复合驱替液。

油井工作液分为油基、水基、气基三类：油基工作液是以油为分散介质（溶剂）其它组分为分散相（溶质）组成的油基分散体系（溶液）。水基工作液是以水为分散介质（溶剂）其它组分为分散相（溶质）组成的水基分散体系（溶液）。气基工作液是以气为分散介质（溶剂）其它组分为分散相质）组成的气基分散体其中水基工作液用得最为广泛，而近年来气基工作液和油基工作液也日渐增多。

二、油田化学助剂检测研究方法

1.油田化学助剂检测研究现状

目前我国油田化学剂及其应用技术与国外有一定差距，但差距并不大。国内外复杂油气藏勘探开发急需具有“革命性”“突破性”的新型油田化学剂，来解决油气勘探开发久而未决的重大技术难题，促进复杂油气藏勘探开发技术的发展。而我国油田化学剂的研发远远不能满足这种需要。

油田化学剂种类很多（钻井液、完井液；一次采油、二次采油、三次采油；集输、水处理、管道防腐等16类），各自的研究方法不完全相同，且多属于石油工程不同专业的人员在进行。国内己有的品种繁多，且不断出现，但难有大的突破。己有大量化学化工的研究力量进入油田化学剂的研究领域，成为油田化学剂研究的重要力量，使油田化学剂的研发有了质的提高，但是至今仍未重大发展和突破。

2.油田化学助剂检测研究方法探讨

油田化学剂研究不能很好满足石油勘探开发发展的急切需要的根本原因。油田应用工程与化学未能很好结合，至使各种油田化学工作液的作用机理与油田化学工作液性能要求及其与油田化学剂剂分子结构的关系不很清础。使我们不知道应该研究什么分子结构的化学剂.这属于油田应用化学这个交叉学科自身的理论问题。（缺乏研发的理论依据）而油田应用化学理论的发展必须吸收、综合应用其它学科的知识及相关技术的最新进展才有可能。

三、油田化学助剂的用途研究

在油田中常会出现油层结垢、侵蚀、黏结等现象，用来处理这些水质及水稳定问题的化学助剂主要有阻垢剂、驱油剂、絮凝剂、杀菌剂、破乳剂、防蜡剂以及缓蚀剂等，并且这些化学助剂在综合使用过程中存在着较好的配伍协调作用。

在油田助剂的复配体系中，各类助剂常根据其性能作用与实际需要来进行配伍性试验。对于结垢性问题，主要源于注水使得油层损害，极易影响采油井的各项性能以及油田开发效果；其配伍性试验主要与注入水、地层水有关，同时需要结垢趋势预测进行试验效果对比分析相关结垢物的结垢稳定指数与溶解度，从而预防油层的结构问题。驱油剂的应用主要是为了降低油层的粘性，加强油层的流动性，以提高原油的采收率；其主要的作用机理是优选分子沉积膜剂与聚合物进行配伍性试验，在对选定的复配体系进行稳定性试验（水稳定、热稳定等），最后采用物理模拟实验检测试验效果。絮凝剂主要分为有机、无机和复合等类型，在进行配伍性试验前需要测定其性能以方便配伍后的性能评价，常与阻垢剂、破乳剂、防蜡剂、缓蚀剂等进行配伍性试验。下面我们通过具体的实验来分析各项化学助剂间的配伍性协作关系及相互影响。 油田化学助剂配伍性试验。本配伍性试验主要通过配方研究、性能测试、稳定试验以及定性定量分析测定各项化学助剂间的配伍性协作关系。为了方便后期评价，要首先规定各类化学助剂的性能评价标准现行的国家统一的化学助剂性能评价方法。

四、油田化学助剂检测与配伍性试验研究

实验中我们需先选定试验油层，提取适量的试样。再将各类助剂按类型和型号进行分类，在油田中，我们通过实际情况了解到该污水中存在着综合性水质的问题，所以依据水质的基本情况进行助剂筛选，并根据其有效作用成份和用量的改变进行性能测试分析。在进行配伍性试验前的性能测定实验也是比较重要的环节，综合性能测定的方法，热稳定试验也即温度性能测试，水质稳定试验则要根据化学助剂的不同作用进行具体分析，结构试验比较特殊需测定饱和度、溶解度和稳定指数。在选用不同的实际进行定量定性分析从而选出对应最优的化学助剂。

配伍性试验常采用目标配伍，即先选出目标助剂，在比较不同浓度下的其他化学助剂的影响。这里以油田水质处理系统的化学助剂为例，分别比较其他化学试剂对目标助剂的影响。

为在保证缓蚀率、杀菌率、絮凝率、阻垢率以及防蜡、破乳与驱油效果均达到标准要求，并在此前提下实现最低助剂投加量，我们还可以利用正交试验法设计不同助剂在不同浓度的组条件试验。助剂经正交优化后，在与之前的实验对比发现通过助剂的配伍优化，不仅保证了水处理效果，还降低了助剂费用和处理成本。 现场试验研究。根据上述配伍性试验，在水质要求较为严格的油田区域，如塔河采油一厂碎屑岩注水，进行现场水处理试验，并按照上述的操作流程进行助剂配方，通过实验发现优化助剂使用前后出水水质数据有明显变化，不仅水质达到了注入水水质标准要求而且工艺也有所优化，水处理助剂费也明显降低。

五、结束语

综上所谈，笔者围绕着油田化学助剂的检测方法谈了个人的几点看法。总之，化学助剂的检测方法正确与否，关系到化学助剂检测质量的高低，影响着化学助剂的使用效果。希望本文的论述能为这一问题的解决提供些许帮助作用。

参考文献

[1]樊秀菊；朱建华；；原油中氯化物的来源分布及脱除技术研究进展[J]；炼油与化工；2012年01期.

化学试剂论文篇（2）

在一般情况下，可选用市售的合成洗涤剂，对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质，用合成洗涤剂无法清洗干净时，应根据附着物的性质，选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质，可选用稀盐酸或稀硫酸，使附着物发生反应而溶解；如附着物为酸性物质，可选用氢氧化钠溶液，使附着物发生反应而溶解；若附着物为不易溶于酸或碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂，使附着物溶解。

试举几例：久盛石灰水的容器内壁有白色附着物，选用稀盐酸作洗涤剂；做碘升华实验，盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘，用碘化学论文化学化学论文化钾溶液或酒精浸洗；久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色附着物，可选用浓盐酸作洗涤剂；仪器的内壁附有银镜，选用硝酸作洗涤剂；仪器的内壁沾有油垢，选用热的纯碱溶液进行清洗。

在实验室，还有专门配制的洗涤液，可供重复使用多次。

二、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法

对附有易去除物质的简单仪器，如试管。烧杯等，用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时，须用力适当，避免损坏仪器及划伤皮肤。

然后用自来水冲洗。当倒化学论文化学化学论文置仪器，器壁形成一层均匀的水膜，无成滴水珠，也不成股流下时，即已洗净。

对附有难去除附着物的玻璃仪器，在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后，去掉洗涤残液，再用试管刷刷洗，最后用自来水冲洗干净。

一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，无法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液管等，可以用洗涤液浸洗。

限于篇幅，现以酸式滴定管为例，介绍其洗涤操作如下：洗涤开始，先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；注意有无漏水成堵塞现象，若有则予以调整。关闭活塞，向滴定管中注入洗涤液2～3毫升，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管，再旋开活塞，放出洗涤液，这样使活塞的人段也能洗到。最后用自来水冲洗，同样从活塞下部的尖嘴放出，不可为节省时间将液体从上端管口倒出。洗净标准如前所述。

三、及时洗涤玻璃仪器

及时洗涤玻璃仪器有利于选择合适的洗涤剂，因为在当时容易判断残留物的性质。有些化学实验，及时倒去反应后的残液，仪器内壁不留有难去除的附着物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难。还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。

学生实验“中和滴定”所有的碱式滴定管，使用后搁置时间一般较长，如不及时洗涤干净，残存的碱液与玻璃管及乳胶管作用，使乳胶管变质开裂，不能使用，而且乳胶管粘附到玻璃管和玻璃尖嘴根部，很难剥离更换。笔者曾试用百分之三十七的盐酸配成1：1的溶液，将玻璃管及玻璃尖嘴上粘附着乳胶管残余物的部分浸入其中，经过一段时间，化学论文化学化学论文取出用自来水冲洗掉酸液，然后较易剥离干净，重新装配。虽然如此，却耗费试剂、材料和时间。

四、其它注意事项

化学试剂论文篇（3）

1　实验方法

1.1　菲林试剂的配制　菲林试剂Ⅰ：溶解34.6 g五水硫酸铜晶体于足量蒸馏水中，然后稀释至500 ml。菲林试剂Ⅱ：溶解173 g结晶酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）及50 g NaOH于足量蒸馏水中，然后稀释至500 ml。

1.2　实验方法　在试管中加入1 ml菲林试剂Ⅰ和1 ml菲林试剂Ⅱ，摇动，使混合均匀，微火加热至沸腾，移离火源，加入样品（液体样品0.1 ml~0.15 ml，相当于2滴~3滴；固体样品则加0.1 g，研细后加入），充分振荡，置于沸腾水浴中加热3 min。析出暗红色结晶性粉末状沉淀者表明为阳性反应。如沉淀物外观为暗红色或深棕色树脂状，可倾去溶液，用乙醇处理沉淀一、二次（每次约1 ml），此时如果析出暗红色结晶性粉末状沉淀，亦表明为阳性反应。必要时，可在显微镜下观察。

2　结果及讨论

实验结果见下表1和表2。

表1　18种醛与菲林试剂的反应情况（略）

注：“+”表示反应;“-”表示不反应；按《海氏有机化学辞典》正丁醛为非水溶性，异丁醛为水溶性。

从表1可以看出：水溶性醛类都可与菲林试剂起反应，生成氧化亚铜沉淀。非水溶性醛类与菲林试剂不起反应。乙醛、巴豆醛在菲林试剂中置沸水浴上加热，的确如Daniels等人所说，常产生红色或深棕色胶粘的树脂状沉淀物，但并非没有氧化亚铜沉淀。实际上，试管底部沉淀下来的氧化亚铜的量相当明显，虽然两者颜色酷似，但树脂状物为块状，而氧化亚铜为结晶性粉末状，摇动试管，可看到结晶性粉末状的Cu2O散开。如果按本文所述的用乙醇处理，树脂状物可溶解，而Cu2O不溶于乙醇。暗红色结晶性粉末用水洗涤后便清晰可见。将之于显微镜下观察（10×40），并与用葡萄糖生成的Cu2O晶体作比较，可以看出：乙醛、巴豆醛所生成的暗红色结晶性沉淀与葡萄糖生成的Cu2O晶形是一样的。由此可见，乙醛、巴豆醛与菲林试剂能起反应。需要指出的是，乙醛、巴豆醛与菲林试剂反应生成的Cu2O与树脂状物的相对量与实验条件关系很大。如果进行菲林实验时，不是把盛混合物的试管直接置入沸水中加热，而是先置于冷水或温水中慢慢升温到沸腾，则生成大量树脂状物质。如果升温时间足够长，几乎可以全部生成树脂状沉淀物。因此，严格按照实验条件是非常必要的。肉桂醛与菲林试剂于沸水中加热3 min没有沉淀析出，也没有树脂状物质。肉桂醛有机层浮于菲林试剂溶液表面，剧烈振摇，也无树脂状物质生成。肉桂醛与菲林试剂充分混合后，溶液出现微绿色，并非反应迹象，而是肉桂醛的黄色与菲林试剂的蓝色按照“三原颜色”原理形成绿色。将苯甲醛与肉桂醛延长在沸水浴上加热的时间，发现苯甲醛、肉桂醛与菲林试剂的反应惰性。从两者水溶度及结构分析，两者都是非水溶性化合物，结构上都无羟醛缩合的必要结构，在菲林试剂中确无树脂化的可能。异丁醛与菲林试剂反应时生成暗红色的氧化亚铜沉淀，这也与Daniels结论不一。甲醛与菲林试剂反应，不仅能生成Cu2O沉淀，有时还能形成铜镜。这是因为甲醛被菲林试剂氧化成甲酸的同时，生成的Cu2O沉淀继续被还原成Cu。这与加入甲醛的量有关，也与试管的洁净程度有关。糠醛在菲林试液中全部溶完，加热1 min就可产生大量的Cu2O沉淀，反应迅速，结果明显。菲林试验的沸水浴中加热时间，通常文献记载，加热3 min～5 min。本实验采用加热3 min。出现沉淀的时间先后不一，没有一个明显的可作鉴别的时间界限。

表2　6种酮与菲林试剂的反应情况（略）

从表2可以看出：酮类都不与菲林试剂反应，这一结果与文献记载一致。

4　结论

4.1　水溶性醛类与菲林试剂起反应　在所试验的18种醛中，水溶性醛类（不仅是水溶性的脂肪醛，还有水溶性的糠醛）与菲林试剂起反应，一般2 min～3 min即可形成沉淀；非水溶性的醛类与菲林试剂不起反应（不论是脂肪醛还是芳香醛）；酮类与菲林试剂不起反应。

4.2　进行菲林试验时要注意　菲林试剂溶液要先用微火加热至沸后加入样品，样品加入后要立即充分振荡混合并立即置于沸水中加热；沸水浴加热的时间严格控制为3分钟。

参考文献

［1］　邢其毅．基础有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1980.

［2］　天津大学有机化学教研室．有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1978.

［3］　邢其毅.有机化学基本原理．高等教育出版社，1957.

化学试剂论文篇（4）

 

开展化学实验，提高学生动手操作能力，增强学生实践和理论相结合能力是高校教育化学相关专业里的重要内容。高校实验室里化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。为了加强实验中心的建设与管理，确保实验教学安全有序的进行，保障师生员工和国家财产的安全，需要建立安全高效的实验室化学试剂管理体系。

1　化学试剂控制流程

1.1　采购和验收

在每学期末，各个教研室的实验师根据学校教务处下达的实验教学任务书规定的实验项目，结合开展相应实验的学生人数，计算所需的试剂用量和种类，按每个分析方法要求的试剂级别，制写详细试剂采购申请单，报送设备科，此外，研究生或教师也交上科研工作所需用试剂的申购计划，由设备科统一审批、采购、调配。采购要到有正规进货渠道的正规试剂厂或试剂供应公司购买按照国家标准和化工部行业标准生产的试剂。试剂标签上应注有名称（包括俗名）、类别、产品标准、含量、规格、生产厂家、出厂批号（或生产日期）；有的试剂还应标明保质期。所购试剂将在每学期初由专人运送至实验室并交付实验室使用。如此，定期定量地购买，能有效避免试剂的过多过滥，避免浪费。

采购化学试剂到货后由上交计划的实验师负责验货。供货商要保证被的化学试剂试剂的品质，保证运送途中的安全，并开具正式发票。

其中要注意的是，易制毒化学品和剧毒化学品使用计划应该被单独列出，附写明化学试剂的名称、规格、数量、实验项目、在项目中的作用等内容，根据计划中所需的数量到校保卫处、公安局等相关部门办理有关手续后再指定的销售单位进行购买。禁止学生私自购买易制毒化学品和剧毒化学品。易制毒化学品和剧毒化学品的购买和运输应参看国家《易制毒化学品管理条例》和《危险化学品安全管理条例》。

1.2　搬运和贮存

大量试剂应存放于库房，实验操作准备室只宜存放少量短期内需用的药品。

库房需有专人管理，普通化学试剂在购买后，由实验师填写化学试剂入库统计表，经核对无误后分类放入化学试剂库房。因为许多试剂使用玻璃瓶包装，搬运要注意正面小心轻放。试剂库房要经常保持清洁、干燥、通风、严禁吸烟、避免阳光直射，要有良好防静电、防暴设施，要配备灭火装置。危险品应单独放置、经常检查，防止意外事故的发生。

实验室内试剂贮存，分为在用、报废、闲置三类。应该有序、整齐摆放，为了便于取用并且避免交叉污染，化学药品建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，生物培养剂按培养菌群不同分类存放，其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在专门的毒品柜中。，

与测试无关的物品一律清除出实验室，要定期检查，清理废弃试剂，从库房补充新试剂。

1.3　领取和使用

库房由专人加锁保管、实行领用经登记签字的制度。由于化学试剂种类繁多，同一种化学试剂还有优级纯、分析纯、光谱纯、化学纯等不同的规格，使得它们的含量、价格、用途都不相同，领用时都必须登记清楚。

高校试剂领用者主要为实验师、教师、学生，实验师一般同时兼做管理人员。试剂一般用于：普通实验教学、科研实验工作、学生开放性实验。

试剂除了出库入库要有专门登记外，任何人领取试剂都要登记，学生领取试剂更必须先向教师提交详细使用申请单，经批准后才可以登记领取，而且，危险药品需在教师师监督下使用。论文格式。要求明确试剂使用流向，使试剂使用合理化，避免浪费。

研究生和教师自行购置的化学试剂由本人负责保管，上锁保存。易制毒和危险药品要报备实验室管理人员。

1.4　处理过期和废弃试剂

化学试剂是实验室里品种最多、消耗购置最频繁、危险性也最大的物质。论文格式。一般开封后的剩余试剂较易变质，管理人员要定期检查。

购买回来的化学试剂一般在瓶上注明有效期，除生产厂已指明了有效期的外，其有效期为收货日期加5年。一般用途的酸和碱的稀释液有效期为18个月。标准试液根据分析方法中的规定确定标准试液的有效期或再标定日期。

废弃试剂需建立完全的处理系统，可以回收利用的尽量不要浪费，有毒试剂使用后要统一回收集中处理，强酸强碱需要稀释后才弃置。

试验药剂容器都要有标签，对分装的药品在容器标签上要注明名称、规格、浓度；无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。实验室中摆放的药品如长期不用，应放到库房，统一管理。

总言之，应遵循安全、节约、保护环境的原则。

2　化学试剂的保存管理要点

2.1　正确选择试剂容器。应根据试剂性质和容器材质特性，正确选择试液容器，防止容器溶出某些杂质污染试剂，防止试剂和容器的材质发生化学反应，其密闭性还应能有效防止气态杂质侵入和试液的挥发逸出。

2.2　试剂的贮存按分析方法规定进行，比如有些试剂需要置于冰箱冷藏，有些需要置于干燥器中防止吸潮，有些需要被置于通风橱以避免因少量挥发而造成对库房的污染，有些需要加入稳定剂防止变质。如分析方法未作规定，则在室温下贮存。

2.3　定期检查试剂质量，如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时，应立即处理，以免发生混淆误用。

2.4　配制的试剂应贴上规范的标签，标签应包括名称、浓度、配置人、配置日期及有效期；存放试剂的柜子也应贴上标签以便于取用。标签应常常检查，发现有脱落或字迹模糊的现象应及时更换。

2.5　危险品

实验室试剂存放一般分为三大区域：液体、固体、危险品，再按氧化剂、还原剂分开放置。最必须提高警惕的是危险试剂，属于危险试剂的有以下几类：

2.5.1　不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。这类物质应该采取一定的方法提高其稳定性。挥发性的的试剂可以根据情况采取水封、油封或者蜡封。

2.5.2　氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。

2.5.3　易爆和易燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外，还包括会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。许多易燃液体闪点低、易着火、挥发性大、粘度小、密度低、易扩散，它们在使用不当时，其蒸气与空气混合到一定比例时可形成气态爆炸物，这种混合气遇到明火，静电或电火花时，可导致爆炸。论文格式。实验室要在显眼位置放置灭火器并定期检查。

2.5.4　有毒物质。实验室用到的毒品有：汞盐、铬盐、铅盐、砷化合物、亚硝酸盐化合物、多环芳香烃及其衍生物、含氯含磷有机物等。放毒品的试剂室应通风良好，防止挥发和分解出的毒气在室内积聚，盛放毒品的试剂瓶要密封良好。

2.5.5　腐蚀性物质。主要有浓硫酸、氢氟酸、液氯、液溴及其它一些强酸、强碱等物质，这类物质搬运时应轻取轻放，严禁撞击、摔碰和强烈振动，这类物质要采用合适的盛放容器，拿取必须小心，禁止皮肤直接接触。

2.6.6　放射性物质和某些生化类试剂。应该根据其本身特性不同而采取不同的保管措施。

3　结语

实验室管理人员要熟悉试剂的性质和购置、使用、保管知识，做好安全消防准备工作，提高警惕，杜绝重大事故的发生隐患，同时更加高效地开展实验工作。

【参考资料】

1李金山等.强化药品试剂管理,提高实验教学保障效益.白求恩军医学院学报. 2009,(6):368-369.

2 李成等.试剂采购管理系统的实现.医疗卫生装备.2009,(12):62-64.

化学试剂论文篇（5）

关键词：模拟试验；台架试验；薄膜；燃料；油；添加剂；摩擦化学

中图分类号：TE626.3 文献标识码：A

0 前言

性是油脂、固体剂和燃料油最重要的性能之一。性能评价技术是油脂技术的重要组成部分：油脂技术＝基础油制备技术＋添加剂单剂技术和复配技术＋性能评价技术。在性能评价技术中，包含摩擦因素的机械性能评价（模拟试验和台架试验）是不能用不包含摩擦因素的理化性能测试来代替的。国外油脂的模拟试验和台架试验最早出现在20世纪30年代，经过70多年的发展，可供研究人员使用的试验手段十分齐全。而我国模拟试验机起步于20世纪60年代，40多年来在试验机厂和油脂研究单位人员的通力合作下，吸取国外先进经验，研制出不少模拟试验机，其中上世纪90年代研制的济南液压式四球机和本世纪研制的具有端面摩擦和四球摩擦双功能的厦门杠杆式四球机（图1），其性价比已明显优于国外同类产品，但是总体来说，无论是模拟试验还是台架试验，与国外同行之间都存在很大的差距，普遍存在的问题是：

（1）模拟试验机品种少，无法满足新材料研发的需要。

（2）大型台架试验台依靠进口，价格昂贵，更新速度又快，增加新的高档油品的研制成本。（3）在用摩擦化学基本原理和最新理论研究成果去理解和重新认识模拟试验机，发展新的试验手段和试验方法，提高与台架试验和现场试验的相关性方面，与国外相比有很大的差距。本文着重讨论模拟试验机的摩擦学分类、特点及其在摩擦化学研究方面的应用方法。

图1 四球机外观

1 机械性能试验

涉及摩擦和磨损的机械性能试验国内分为模拟试验、台架试验和现场试验三类，国外也有分为二大类，即bench test和field test。其中的bench test既包括试验机器某一零件，或完全与实际机器零件无关，将零件模型化，用作理论研究的试验机，如四球机等，也包括将实际机器如油泵和发动机单缸，安装在

（注：作者简介：韦淡平（1944-），男，教授级高工，博士，1998年毕业于英国帝国理工学院机械系摩擦学专业，从事燃料、油、添加剂的基础研究和产品开发，发表文章和申请专利百篇。）

试验室作为试验件用的试验机，因此，国外所指的bench test相当于国内的模拟试验和台架试验。而field test，如由车队组成的行车试验，则相当于国内的现场试验或使用试验。

1.1 模拟试验

一个复杂的摩擦系统可以还原为一定形状的摩擦副在剂存在下受力作相对运动。模拟试验机与实际机器形状并不相同，重点是模拟或再现摩擦工况以及磨损类型和状态。有的模拟试验机主要用于摩擦学基础研究，目的是扩展现有的观察范围，分离出某一变数进行研究。另一些用于不同批次油脂生产中质量的监控，如国内常用的用四球机测定PB、PD和ZMZ以了解不同批次产品的质量变化。对模拟试验机的基本要求是接触几何简单，如点接触、线接触等，以提高重复性和再现性，试件便宜易得，以满足经济性的要求，此外，还应满足强化试验的要求，以满足比实际机器运行短得多的时间内得出有用的结果。

1.2 台架试验

台架试验是指在试验室内用真实机器做试验，如L-37和L-42汽车后桥齿轮台架试验，小轧机台架试验，美国柴油机油台架试验[1]（表1 ），用柱塞泵和叶片泵作试件的液压油台架试验等。台架试验与实际使用性能相关性比模拟试验好得多，但价格昂贵，国外研制一个高端发动机油配方的台架费用平均高达百万美元。我国台架试验设备依靠进口，设备的更新换代，标准方法的制定等均掌握在国外公司手里，不但提高了高档油品研发的成本，也拉大了与国外油品先进技术的差距。

表1 美国柴油机台架试验的发展

注：（1）T-6 是Mack公司六缸增压四冲程直喷柴油机台架。

（2）Cat 1K、1N 和 1P是Caterpillar公司单缸直喷柴油机台架。

1.3 现场试验

通常是指在使用现场较长期考察油品的综合使用性能，性当然也在考察之列。如车队行车几百万公里，考察发动机油的全面性能，在带钢热连轧自动化生产线上使用热轧油试生产几个月，轧钢上百万吨，全面评价热轧油的使用性能等[1]。现场试验是油品性能最真实的反应，但是，现场试验不但价格昂贵，还可能要求承担很大的风险。例如，如果热轧油质量不过关而使热连轧生产线停工1天，就会造成几千万元的损失。因此，只有少数财力雄厚的大公司才负担得起相关的费用和风险。对于发动机油，通常用系列化的严格的台架试验代替现场试验作为油品质量的最后把关手段。

2 模拟试验机的分类

从摩擦学观点看，模拟试验机可分为三大类22种，见表2。

表2 用于性研究的22种模拟实验机的比较

2.1 单种运动方式试验机（Ⅰ类试验机）

这类试验机占现有模拟试验机的绝大多数，其中应用得最广、试验方法研究得最全面的当属于四球机，四球法评定剂性能的指标有PB（国外用类似的Initial Seizure Load），PD（welding load）,ZMZ(国外称Mean Hertz load或Load Wear Index)，2.5 s卡咬负荷（勃洛克，1933年），温度突变参数（来恩奈，1957年），磨损温度参数K(开姆茂拉与格通，1939年)，摩擦力曲线类型（连维，1947年），Pd1(磨痕直径为1 mm对应的负荷)，f(摩擦系数)，d（长磨下磨痕直径）等。应用较多的18种Ⅰ类试验机的主要参数列于表2。其特点是只有一种运动方式（滑动或滚动），但可以有点、线、面三种不同接触形式，而且可供选择的接触压力、速度、温度变化范围很宽（0.001～14 GPa，0.001～24 m/s, 室温～1000 ℃），可以用来模拟种类繁多的不同机器的不同工况，评价剂的摩擦磨损和特性。Ⅰ类试验机还可以进一步分为两小类，Ⅰ(A)类做单向滑动，如四球机、Timken试验机、销盘机等；Ⅰ(B)类做往复运动，如HFRR试验机和SRV试验机。后两种试验机又有小的差别，HFRR使用未经热处理的下试块，为世界上灵敏度最高的磨损试验机，磨损分辨率高达8×10-9 g。而且配备油盒，采用电阻法测量添加剂的成膜特性，更适用于燃料、油和添加剂的研究。而SRV则使用经表面处理的合金钢下试块，不配备油盒，但测试温度可高达1000 ℃，更适用于脂和固体剂。早年开发的模拟机绝大多数可以归入Ⅰ(A)类，多数工作在边界状态。而实际机器大部分时间工作在弹性流体状态和混合状态，因此，这类试验机的模拟有较大局限性。

2.2 具有两种运动方式，但无法测定油膜厚度的试验机

这类试验机有双滚子试验机（Amsler和SAE试验机），微牵引力试验台（Mini Traction Machine）见图2，FZG齿轮试验机等。其特点是既有滑动，也有滚动，是为数不多的既可研究油品在边界下性能，也能通过改变负荷、速度和滑滚比研究油品在流体和混合下性能的试验机，但是由于没有测量油膜厚度的手段，无法更深入地揭示机器失效的机理，为机器设计者提供有用的参考，使用受到一定的限制。

图2 MTM试验机外观

2.3 具有超薄膜功能的UTFI试验机

这是近20年来研发的最新型试验机（台），它既是一个油膜厚度测量仪，也是一个测量摩擦性能的试验台，可全面研究在流体、弹流、混合和边界状态下的摩擦和，油膜厚度可测至1 nm。其典型代表是由英国帝国理工学院研发，PCS公司生产的超薄膜光干涉试验台（Ultra-Thin Film Interferometry）（见图3），该机采用光干涉原理和SiO2垫片技术，将油膜厚度测量技术推进到纳米级。油膜厚度是的重要参数，UTFI为研究添加剂和基础油成膜机理的研究提供了新的有力的工具。近年来又出现带膜厚测试功能的HFRR和MTM试验机也可归入此类。目前，国外大石油公司的研究单位均配备PCS公司的UTFI试验机，在高端油品和添加剂研发方面得到越来越广泛的应用，而国内没有设备。为UTFI技术应用作出杰出贡献的是帝国理工学院的Spikes教授和里兹大学的Dowson教授。前者上世纪90年明SiO2垫片技术，打破了用传统光干涉法只能测量75 nm以上厚度的油膜的限制，将测量向前推进到1 nm，并配合其他仪器对基础油和添加剂的薄膜做了大量的研究，为从分子水平重新认识混合和边界，研发新的节能添加剂做出了贡献[3]。后者及其学生Hamrock在上世纪70年代提出计算弹流膜厚公式：

hc/R=K•U0.67G0.53W-0.067

式中K为常数， U、G和W分别为无量纲速度参数、材料参数和负荷参数。公式适用于各种材料组合，包括钢－钢摩擦副，也适用于各种压力体系，最高可达3~4 GPa[4]。为用UTFI测试结果（钢/SiO2摩擦副上得到的）去预测油在实际机器（通常为钢/钢摩擦副）的成膜性能打下理论基础，也为光干涉法测膜厚技术在高端油和添加剂领域的广泛应用开辟道路。

图3 超薄膜光干涉试验台原理简图

3 模拟试验机在剂摩擦化学研究中的应用

剂，特别是高端油品的研发，必须深入研究基础油和添加剂在边界、流体（包括弹流）以及混合的广大区域的性能。了解这三类模拟机的特点和应用范围，是油品研发必须做的基础工作。

3.1 直接应用Ⅰ类传统模拟机

模拟试验的结果受诸多因素影响，如试验机的构型，模式，试件的几何形状，化学组成，硬度，表面粗糙度和表面处理以及操作参数，如负荷、速度、温度、试验周期等。模拟试验机的特点是将复杂机器的某个因素分离出来进行研究，使试验机设计简单化。但要提高与实际使用的相关性，在选择试验机时，通常要遵循两个原则：

（1）摩擦副的组合和表面处理应与实际机器相同或相似。

采用钢/钢摩擦副的试验机去模拟具有钢/铜、钢/陶瓷和钢/塑料摩擦副形式的实际机器，往往会得出相反的结果。表面处理的不同也会对试验结果产生重大影响。

（2）必须在模拟机上再现实际机器的状态和磨损类型。

即使直接使用传统的Ⅰ类试验机，试验方法的研究和发展仍然十分重要。例如，上世纪70年代，燃料加氢工艺引入欧洲，导致喷气燃料性下降而产生磨损问题，西方的大学和研究机构曾采用传统试验机研究喷气燃料的性，但得出相互矛盾的结论。传统试验机是用于油的，其负荷范围远远超过燃料的承载能力而导致擦伤，难以区分燃料性的优劣。80年代Wei和Spikes研究柴油时，认真分析其失败原因，改用低负荷（200 g）的HFRR试验方法就顺利地解决这一问题，得出柴油中含氧化合物、含氮化合物和多环芳烃是决定常规柴油性的主要因素的明确结论[5]。研究油和添加剂在弹流和混合下的性能应采用MTM（MiniTraction Machine）或UTFI试验机而不宜采用四球机和销盘机；研究添加剂的抗爬性能宜采用低速的鲍登粘滑试验机；水基液易产生疲劳磨损，评价抗疲劳性可采用球棒式疲劳试验机[6]；考虑到实际机器中点接触的情形很少，多为线接触或面接触，为提高与实际工况的对应性宜多采用线接触或面接触的试验机，如Falex试验机、MM-200双滚子试验机和端面摩擦试验机等。试验油脂和添加剂抗磨和减摩的耐温性和持久性通常要升温和延长试验周期；研究在不同区中添加剂的摩擦性能的细微差别，发展节能剂，则要采用Ⅱ类和Ⅲ类试验机，如MTM和UTFI试验台。

模拟试验机接触形式不同，温度、速度和表面接触应力的变化范围也很宽，虽然选择与实际机器相近的试验条件有利于提高相关性，但更加关键的是模拟试验机应能再现实际机器中出现的状态和磨损类型，否则模拟试验失去方向。在带钢热连轧生产线上，热轧油在高温（500~800 ℃）、高压（0.03~0.1 GPa）、高速（>20 m/s）、低浓度和水淋的苛刻条件下工作，处于混合和边界状态，轧辊的氧化磨损、磨粒磨损、粘着磨损和疲劳磨损等四种基本磨损类型同时存在，共同起作用，只有综合利用三种不同类型试验机，才能得出指导配方研究的有用结论，研发高性能的热轧油[2]。考察油基础油和添加剂对ATF油摩擦性能的影响，也需要三种不同类型模拟机配合使用，才有可能得出正确结论，为ATF油这种对摩擦特性要求非常特殊而苛刻的油品研制指明解决问题的方向。

3.2 应用改型Ⅰ类传统模拟试验机

机器的复杂化和油品质量的不断提高，往往使原有的传统Ⅰ类试验机不能完全满足摩擦化学基础研究和高端油品研制的实际需要，进行改型以满足新的需求是国外通常的做法，国外这方面的研究十分活跃。上世纪90年代Wei和Spikes对原用于试验柴油的HFRR试验机进行改造（见图4），用于研究汽油的性，得出汽油磨损主要取决于粘度，而化学组成的不同仅起次要影响的结论。在相同粘度下，三种不同种类的磨痕直径相差不大于90 μm（见图5），基于这些数据发展了汽油磨损公式[7-9]。为适应汽油清洁化需要加二甲醚抗爆剂（DME抗爆剂）的新情况，本世纪初国外又进一步发展了可测试比汽油挥发性更高的DME性的（带有动态密封装置的）专用试验机。

国内在试验机改型用作添加剂摩擦化学研究这方面也进行过一些探索，如1986年Wei等人采用改型极低速四球机和温度法研究添加剂，区分了喹啉、8－羟基喹啉和2－巯基苯并噻唑在摩擦条件下的耐温性[10]。

2004年徐风华和韦淡平将传统四球机改型为一销三柱试验机（见图6），用于研究陶瓷纳米添加剂，揭示了基础油、硅酸铝、氢氧化锆、摩圣哈多自修复剂和氮化硅聚合物等不同添加剂的摩擦性能各不相同，氮化硅聚合物可能具有与进口自修复剂相似的自修复功能(见图7)，但分散性更好[11-13]。

图4 改进的HFRR头部

图5 三种烃类和含氧化合物的磨损-粘度曲线

图6 油盒附件外观

图7 不同磨损率曲线的比较

3.3 Ⅱ和Ⅲ类试验机的应用

UTFI试验台经过十几年的改进，目前已采用快速成相法，能很快得到接触区域油膜厚度分布的信息，可绘制不同条件下接触中心区油膜的二维和三维形貌图。

上世纪90年代Wei和Spikes用UTFI试验台研究了汽油、柴油和MTBE（甲基叔丁基醚）的成膜性能，很好地区分三者的性（见图8），还用MTM试验说明柴油的stribeck曲线与油相似均呈蚕形，在1 m/s左右的较高速度下进入弹流区，而汽油和MTBE的牵引系数随滚动速度增加而直线下降，在试验机的最高速度（4 m/s）也无法进入弹流区，性比柴油差得多（见图9）。缺油是复杂而苛刻条件下工作的剂常遇到的情况。控制加油量的聚α-烯烃油膜厚度曲线在不同速度下出现拐点，膜厚迅速下降，在更高的速度下膜厚的总体水平比全膜下降约10~20 nm（见图10），这种现象是由于油气界面张力无法补足接触点区域流出的油。在脂和水基液中这种现象普遍存在，深入研究有利于找到提高这两类剂在复杂工况下性的方法。此外，UTFI还用来研究不同基础油混合对成膜性能的影响，揭示了酯类油与聚α-烯烃之间在提高膜厚方面的复合增效作用（见图11）。低粘度酯加入高粘度聚α-烯烃，总体粘度下降，但在超薄区，其膜厚接近高粘度聚α-烯烃，对有利。此外UTFI还能用来研究不同结构的粘度指数改进剂对膜厚的影响, 在0.05 m/s的速度下，同属于乙丙共聚物类型（OCP）的增粘剂，但结构不同，性能相差很大。OCP-1几乎没有提高基础油膜厚的作用，而OCP-D则提高了20 nm（见图12）。还研究了不同结构ZDDP的成膜性能和ZDDP组合对节能效果的影响，以及ZDDP与清净分散剂在成膜方面的对抗作用等。

图8 汽油和柴油的膜厚图9 汽油和柴油的stribeck曲线

图10 在中等速度下聚α-烯烃膜厚图11 在低粘聚α-烯烃中添加10%高

与表面供油关系粘度酯对膜厚的的影响

图12 各种粘度指数改进剂的中心膜厚-滚动速度曲线

在利用Ⅱ和Ⅲ类试验机作为油和添加剂摩擦化学研究方面，与国外有较大的差距。国内大学注重对弹流机理的基础研究和在机器设计上的应用，对高档油与添加剂的弹流和混合性能研究得很少。国内油研究院所因对弹流理论不甚了解，又缺乏相应的设备，无法有效地利用这些工具研发高档油。在研发人员中普及弹流理论的基础知识，是用好Ⅱ和Ⅲ类试验机的前提[14]，对于提高我国高档油品的研制水平十分重要。3.4 模拟试验与其他分析工具联用

为了深入一步探讨摩擦磨损机理，模拟试验机经常与其他分析工具联用。如光电子能谱XPS和俄歇光谱AES配合离子溅射可提供表面成膜的元素组成和结构；铁谱分析可提供关于磨损粒子的数量和形态，监控机器的磨损过程处于哪一个阶段；拉曼光谱是区分摩擦表面形成的碳膜是石墨相还是金刚石相的有效手段，田斌和岳文曾用它来研究自修复剂的成膜机理，纳米硬度计可测量表面膜的硬度，扫描电镜（SEM）可观察磨损表面的形貌，而扫描电镜和透射电镜联用还用于对表面膜的透光性等性能作进一步推测[15-16]。

4 结论

（1）模拟试验和台架试验技术是油脂技术的重要组成部分，在这一领域我国与西方先进国家存在很大差距。

（2）国内多局限于利用传统的Ⅰ类试验机，即边界试验机来评价剂的摩擦磨损和性，但多数机器除启动和停止处于边界状态外，其大部分时间在弹性流体和混合状态下工作，因此这种研究方法存在很大的片面性。

（3）带有滑/滚运动的Ⅱ和Ⅲ类试验机更能反应机器的实际工况，给出有关油和添加剂在复杂工况下的摩擦性能，而我国在这两类试验机的应用方面比较落后，影响了技术含量高、环保和节能的高端油品研发，拉大了与国外公司的差距。

（4）在油和添加剂研发人员中普及弹流理论教育，加强高校和油脂研究院所的强强联合，提高Ⅱ和Ⅲ类试验机与其他分析工具的利用率，是促进我国高档油品升级换代，缩小与国外差距的有效措施。

参考文献：

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［12］ 徐凤华,韦淡平.含纳米微粒的油添加剂的制备方法［P］. ZL200410031184.4.

［13］ 徐凤华,韦淡平.油极压抗磨剂的制备方法［P］. ZL 200410031185.9.

［14］ 温诗铸.摩擦学原理［M］.北京:清华大学出版社，1990.

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［16］ 岳文.陶瓷添加剂对钢/钢接触疲劳及滑动磨损性能的影响及机理研究［D］.中国地质大学硕士论文（北京），2005.

THE CLASSIFICATION AND CHARACTERISTICS OF SIMULATING TESTERS AND THEIR APPLICATIONS IN HIGH-GRADE LUBRICANT DEVELOPMENT

WEI Dan-ping1, LAN Xiao-yan1, ZHANG Tian-shu2

化学试剂论文篇（6）

doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2012.27.186

孕酮(4-孕烯-3，20-二酮)是一个C21类固醇激素，分子量314.5。孕酮是人体内分泌的一种重要的性激素，未孕女性的孕酮主要由黄体分泌，孕妇则主要由胎盘分泌。男女两性的肾上腺皮质及男性的也分泌少量孕酮［1］。孕酮的异常分泌与经前期紧张、子宫内膜的不规则脱落、痛经及黄体功能不全有关。血清孕酮浓度的测定在临床上用于判断有无排卵及未孕女性的黄体功能，对鉴别诊断宫内早早孕、先兆流产、难免流产及异位妊娠有重要价值［2］，对判断男性生殖功能状态也有一定作用。郑州安图生物生产的化学发光孕酮检测试剂，采用竞争抑制法，在固相微孔板上包被羊抗鼠IgG的二抗，操作时将特异性抗孕酮抗体溶液、HRP标记的孕酮溶液和血清样本一起加入到微孔板内，室温孵育60分钟后，经过清洗，加入化学发光底物，在检测仪上进行读数，检测信号值与血清标本中的孕酮含量成反比。本文对该试剂的灵敏度、标准曲线线性、特异性、重复性、稀释准确性进行检测评价并与进口贝克曼化学发光孕酮检测试剂进行比较并综合分析［3］。现将试验结果报告如下。

资料与方法

随机抽样送检血清标本40份，-20℃保存。

仪器：LUMO化学发光仪、IWO洗板机，DXI800化学发光仪。

试剂：孕酮发光定量检测试剂盒，DXI800配套试剂。

方法：灵敏度计算，测定20份0值标准品，计算测定发光信号值的(x±S)，灵敏度=(x±S)回算的浓度值；特异性计算，测定睾酮(20ng/ml)、雌二醇(1000pg/ml)，回算浓度值；重复性，3次测定同3份血清标本，计算其3次测定结果的变异系数CV%；稀释回收率，用稀释液稀释两份高值标本，回收率=实测值/理论值×100%。操作严格按照试剂说明书进行，试验标本收集后，-20℃保存，室温复溶后统一测定。

统计学处理：采用SPSS10.0统计分析软件进行统计分析。

结果

灵敏度、标准曲线线性：国产孕酮检测试剂的灵敏度较高，满足临床需求，用logit-log的曲线拟合方式对标准曲线进行线性拟合R20.995以上。

特异性：特异性即交叉反应性，睾酮含量20ng/ml，雌二醇含量1000pg/ml时孕酮测定结果为0.10ng/ml和0.15ng/ml，相当于与20ng/ml的睾酮和1000pg/ml的雌二醇交无交叉反应。

重复性：3份血清标本，进行3次测定，3份标本的变异系数分别为8.64%、4.57%、5.60%，均＜10%。

稀释回收率：把两份血清标本用稀释液倍比稀释后，测定其孕酮含量，各稀释比的测定稀释回收率85%～110%。

被评价试剂与对比试剂检测结果的比较：对随机抽样的40份标本用两种试剂进行同时测定标本中孕酮含量，并将两者测定结果进行统计学分析，r2=0.9790，直线回归方程y=1.0067x+0.2636，P＜0.001，两者呈显著相关性。

讨论

临床检测血清孕酮的方法有放射免疫法、酶联免疫法、化学发光法、电化学发光法、磁微粒化学发光法等。酶联免疫法由于其灵敏度较低，已基本不再应用。放射免疫法，存在着放射性核素污染，试剂保存期短等缺点，目前也较少有医院使用。占主流的是化学发光法，相应试剂和仪器主要有国产和进口贝克曼、雅培、罗氏等，进口试剂价格昂贵，本文旨在对国产试剂进行评价，即能够有较好的性能，满足临床应用，又有较低廉的价格。本次评价的国产化学发光试剂，是一种基于微孔板式化学发光方法。结果显示，被评价的国产试剂的灵敏度0.09ng/ml，与20ng/ml的睾酮、1000pg/ml的雌二醇无交叉，三份标本的重复测定结果变异系数分别为8.64%、4.57%、5.60%，均＜10%，稀释回收率85%～110%，与进口对比试剂的相关系数r2=0.9790，P＜0.001，表明该国产试剂在灵敏度、特异性、重复性、稀释回收率等指标上能满足临床测定的要求，与进口对比试剂具有显著的相关性和符合性。国产化学发光孕酮检测试剂既能满足临床需要又能符合国情降低患者负担，在本院使用过程中，比较稳定，值得进一步推广使用。

参考文献

1杨钢,主编.内分泌生理与病理生理学.天津:天津科学技术出版社,2000:465-572.

化学试剂论文篇（7）

[中图分类号]R913[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）10（c）-085-02

冬凌草（rabdosia rubescens）系唇形科香茶菜属植物，临床上被用于食管癌、肝癌的治疗。本研究参考2005版《中国药典》（含英文版部分），考察了光照、湿度、温度等因素对冬凌草甲素原料药和注射剂的影响，结果显示冬凌草甲素原料药和注射剂在相应的考察条件下均较稳定。

1 仪器与材料

1.1 仪器

岛津LC-l0ATvp高效液相色谱仪；岛津SPD-10Avp紫外-可见检测器；Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）（北京迪马科技公司）；浙江智达N2000色谱工作站；Sartorius BS-110S电子天平（德国）；JP300型超声波仪（武汉嘉鹏电子有限公司）；303-A型隔水式恒温培养箱（江苏南通科学仪器厂）；HN7G6-3远红外电热恒温干燥箱（南通沪南科学仪器有限公司）；ZDS-10型自动换档数字式照度计（上海嘉定学联仪表厂）；YANACO显微熔点仪（东京百木制作所）；手提式压力蒸汽消毒器（上海医疗器械工业公司）。

1.2 试剂与试药

甲醇（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；乙腈（色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂）；甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；娃哈哈饮用纯净水（市售）；KNO3（广州化学试剂厂）；NaCl（广州化学试剂厂）；NaCrO4（广州化学试剂厂）。

RAC注射剂（批号：040301、040307、040315）；原料药样品（批号：031207、031209、031211）来自江苏南京苏朗医药科技有限公司；冬凌草甲素对照品（含量99.8%，批号：030511）为中国科学院武汉植物园自制。

2 原料药稳定性试验

2.1 影响因素试验

取含量为95％左右的原料药进行高温、高湿和强光照影响因素试验。此项试验目的是探讨药物的固有稳定性，了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物。

2.1.1 高温试验取本品，除去包装，在60℃温度下放置10 d，分别在第5、10天取样品进行测定，并与0 d进行比较，考察其性状、熔点、吸湿性、含量及有关物质。结果见表1。

2.1.2 高湿度试验取本品，除去包装，在25℃、相对湿度（90±5）%条件下放置10 d，分别在第5、10天取样品进行测定，并与0 d进行比较，考察其性状、熔点、吸湿性、含量及有关物质。结果见表2。

2.1.3 强光照射试验取本品，除去包装，在（4500±500） lx光照度下放置10 d，分别在第5、10天取样品进行测定，并与0 d进行比较，考察其性状、熔点、吸湿性、含量及有关物质。结果见表3。

原料药在高温条件下较稳定，说明温度对本品质量的影响不大；原料药在高温、高湿和强光照射条件下放置10 d后，有关物质均低于1%，降解产物没有明显的变化。

2.2 原料药初步稳定性试验

将031207、031209、031211三个批号的原料药，锡纸包装，放置于恒温培养箱中，在温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）%的条件下放置3个月，每个月取样一次，分别于0、1、2、3个月取样，按稳定性重点考察项目进行检测。其目的是考察稳定性，如稳定，即可以进入临床研究。结果见表4。

原料药在室温条件下放置3个月较稳定，三批原料药在室温条件下放置3个月后含量几乎没有什么变化；有关物质考察也没有明显的变化。

3 注射剂长期稳定试验

将040301、040307、040315三个批号的注射剂，安瓿包装，放置于恒温培养箱中，在温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）%的条件下放置12个月，每3个月取样一次，分别于0、3、6、9、12个月取样，按稳定性重点考察项目进行检测。之后分别于18、24、36个月取样进行检测。其目的是为制订药品的有效期提供依据，将结果与0月比较以确定药品的有效期。结果见表5。

注射剂在室温条件下放置24个月较稳定，三批注射剂在室温条件下放置24个月后含量几乎没有什么变化。所以将注射剂的有效期暂定为2年。

4 讨论

原料药和注射剂的稳定性试验结果表明，原料药和注射剂在2年时间内按稳定性重点项目考察很稳定；影响因素试验表明，高温条件对原料药含量影响不大，高湿和强光照会导致原料药含量的变化，高温、高湿和强光照都会产生有关物质；建议原料药和注射剂遮光、密闭、置阴凉干燥处保存。

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化学试剂论文篇（8）

 

近年来，随着玉米面积扩大，玉米田化学除草面积也逐年加大。41%草甘膦异丙胺盐水剂是非选择性内吸传导型茎叶处理有机磷除草剂，除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。为明确不同用量的41%草甘膦异丙胺盐水剂对玉米田杂草的防除效果以及对玉米生长的安全性，做如下试验，并为该类产品应用推广提供可靠的科学依据。。

1.材料和方法

1.1 试验药剂

41%草甘膦异丙胺盐水剂（山东新禾农药化工有限公司生产并提供）；对照药剂为41%草甘膦异丙胺盐水剂（农达）（美国孟山都公司生产）。

1.2 供试作物

春玉米（吉单27）。

1.3 试验地概况

试验设在吉林省通化市农业科学研究院玉米试验田。。试验地肥力中等，土壤类型为草甸黑土，PH值7.0、有机质含量2.26%，地势平坦，秋整地。前茬作物为大豆，采用乙草胺＋2.4-滴丁酯封闭除草，对后茬作物及杂草无影响。小区主要杂草为稗草、野黍、苋、藜、蓼、苘麻、铁苋菜、卷茎蓼等。试验田玉米于5月5日播种，5月24日出苗。

1.4 试验设计和施药方法

试验共设7个处理，分别是：41%草甘膦异丙胺盐水剂用量150克/亩、200克/亩、250克/亩、400克/亩，对照药剂：农达用量200克/亩，设人工除草和空白对照处理。小区面积26平方米，每处理四次重复，各小区随机排列。在6月30日，玉米9叶期，株高40-60厘米时施药一次，喷液量为每亩30公斤。施药采用新加坡利农私人有限公司生产的利农HD400背负式喷雾器械。喷雾器喷头安装防护罩，选择无风天气对玉米株行间杂草进行定向喷雾一次。

表1 试验设计

 

处理编号 处理 施药剂量（制剂量） 施药剂量（有效成分量） 1 41%草甘膦异丙胺盐水剂 150克/亩 922.5克/公顷 2 41%草甘膦异丙胺盐水剂 200克/亩 1230克/公顷 3 41%草甘膦异丙胺盐水剂 250克/亩 1537.5克/公顷 4 41%草甘膦异丙胺盐水剂 400克/亩 2460克/公顷 5 农达（对照药剂） 200克/亩 1230克/公顷 6 人工除草  

 

 

 

7 空白对照  

化学试剂论文篇（9）

2.安慰剂对照的伦理学问题安慰剂对照的伦理学问题是老生常谈的难题，自第五版赫尔辛基宣言修订后，安慰剂对照选择再次成为国内外讨论的热点。由于文化观念、社会体制、经济实力及卫生条件等方面各国之间存在着明显差距，对安慰剂的态度不尽相同。研究经费不足，不能够给予参与者足够的经济补偿是当今国内临床研究的难点，特别是在中医药的临床研究中更为严重。在新药研发的临床试验中,为了能够准确、客观地评价试验药物疗效及安全性，合理的设置安慰剂对照组是非常必要的。然而，在使用安慰剂的问题上，研究者在临床实验上往往处于两难境地，一方面，如果真正履行知情权明确对照组用药情况，对所有临床试验的参与者真正实现平等对待，则会增大试验过程脱失率，有可能会面临样本量不够的问题,进而降低统计分析的效能及把握度；另一方面，如果对受试患者隐瞒部分治疗事实，则易导致的伦理学问题，我国新药临床试验规范中，不允许对受试者隐瞒可能使用安慰剂的实情，由此造成很多RCT研究无法使用安慰剂，难以真实客观地评价一种药物的疗效及安全性。在新药临床试验的安慰剂使用过程中，我们可以采取必要的技术处理手段，在不违反医学伦理原则的基础上，在一定程度上进行“欺骗”“隐瞒”；虽然安慰剂的使用是将社会利益凌驾于个人利益之上，然而事实上，安慰剂的使用与患者的利益之间是对立统一相辅相成的关系。

二、中药汤剂安慰剂的制备选择

化学试剂论文篇（10）

（1）猜想：这种试剂可能是

溶液或 溶液。

（2）实验验证：（要求写出操作、现象、结论）

解析这种试剂可能是Zn(NO3)2或ZnSO4溶液。可取1∽2mL该溶液置于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则该溶液是ZnSO4溶液，否则是Zn(NO3)2溶液。

开放型例2某校学生在帮助实验室整理化学试剂时，发现一盛有无色溶液（初中化学常用试剂）的试剂瓶，标签破损（如右图2所示），请你对该试剂作出猜想，并设计实验验证。

（1）猜想：这种试剂可能是溶液。

（2）实验操作：；

（3）实验现象： ；

（4）实验结论：（用化学方程式表示） ；

解析该题有多种答案，试剂可能是Na2CO3溶液或Na2SO4溶液，也可能是Na2SO3等其它溶液。以Na2CO3溶液为例，取少量无色溶液于试管中，滴加稀盐酸，看是否有气泡产生，且产生的气体能否使澄清的石灰水变浑浊，其结论为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2；Ca(OH)2+CO2=CaCO3+H2O。

探究型例3课外活动小组的同学为了探究实验室的一种黑色粉末和一瓶标签破损的无色溶液（如图3所示）可能是什么物质，大胆猜想并设计实验进行验证，请你参与他们的探究。

发现问题当把黑色粉末与无色溶液混合时，立即产生气泡。

查阅资料初中化学实验室常见的黑色粉末有CuO、MnO2、Fe3O4、铁粉、炭粉等。

提出假设黑色粉末是 ，无色溶液是。（只写一种假设）

设计实验①向盛有少许黑色粉末的试管中加入适量试剂瓶中的无色溶液；②用试管收集气体；③检验气体（写出操作方法） 。

实验现象 。

实验结论（1）黑色粉末与无色溶液混合时发生反应的化学方程式是 ；

（2）此气体是，原假设 。

解析由于初中阶段黑色粉末与无色溶液混合后气泡产生，推知该混合物可能为MnO2与H2O2溶液或Fe 与H2SO4溶液。假设一：该混合物为MnO2与H2O2溶液，则它们混合后会产生O2，得出这一结论后，以下也就迎刃而解；用排水法或向上排空气收集一试管气体；用带火星的木条伸入试管中，若带火星复燃则为O2。根据假设与检验的气体是否一致来判断成立或不成立。假设二：该混合物为Fe 与H2SO4溶液，可用排水法或向下排空气法收集一试管气体，再把收集满气体的试管用拇指堵住试管口，管口向下移近酒精灯火焰；或用燃着的木条伸进试管，若听到爆鸣声或气体燃烧且火焰呈淡蓝色则为H2。根据假设与检验的气体是否一致来判断成立或不成立。反应原理为：2H2O2 2H2O+O2或Fe+H2SO4=FeSO4+H2。

计算型例4某同学在实验室发现一瓶标签残缺（如图4所示）的溶液。为了测定此溶液的溶质质量分数，他取出25g该溶液，向其中逐滴加入溶质质量分数为10%的NaOH溶液。反应过程中生成沉淀的质量与所用NaOH溶液质量的关系（如图5所示）。请计算此溶液的溶质质量分数。

解析由图5可知，25gMgSO4溶液需要40gNaOH溶液与之反应，则反应所需NaOH质量为40×10%=4g

MgSO4+2NaOH=Na2SO4+Mg(OH)2

120 80

x 4g

120：80=x:4g

解得x=6g