中国无机分析化学杂志 北大期刊

中国无机分析化学 2016年第04期杂志 文档列表

中国无机分析化学杂志有毒与有害物质（专栏）

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定蒙药巴特日中17种元素的含量1-3

摘要：建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量，进行了加标回收实验，结果表明，巴特日中Ca、P、K的含量较高，富含Fe和Mg等营养元素，Pb、cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差（RSD）在0．36％～O．86％，加标回收率为95．8％～103％。测定的实验数据准确，可靠，可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。

测定土壤中重金属元素时前处理方法的改进4-7

摘要：建立了一种微波消解前处理技术的半消解法消解样品，采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法同时测定土壤中主要重金属元素铜、锌、镉、砷、汞的方法，检测土壤标准物质GSS-3、GSS-5、GSS-20，结果显示测定均值在标准差允许范围内，相对标准偏差小于8．5％（n=4），是土壤重金属元素快速检测的可选方法。

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量8-10

摘要：采用微波消解法处理样品，建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明，方法的榆出限为3．1μg／kg，砷的质量浓度在5～50μg／L范围内，回归方程为：Y=91．199、x-20．113，r=0．9999。平均回收率为84．4％～96．8％，相对标准偏差（RSD）为2．4％（n=6）。方法线性关系良好，检出限低，准确度高，精密度好，能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量，满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。

土壤中硫化物的分析方法研究11-14

摘要：硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S，造成环境污染，研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸（1＋1）、浓硫酸、盐酸（9．8mol／L）作用下形成硫化氢，硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中，生成硫化锌沉淀，以碘量法定量。结果表明：酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86％～98％；酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83％～91％，空白加标回收率为92％～97％。精密度实验中，酸溶性硫化物相对标准偏差为6．4％～8．3％。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2．6％、4．0％、5．5％、5．8％。方法精密度和准确度满足分析要求，可以用来评估土壤中的硫化物污染问题，也可以了解不同类型硫化物的污染情况。

中国无机分析化学杂志评述与进展

电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法在非金属元素测定中的应用15-19

摘要：电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较，ICP—OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展，提出了ICP—OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。

中国无机分析化学杂志资源与环境

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀20-25

摘要：对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合，先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样，用盐酸（1＋1）提取，再过滤，滤渣及滤纸灰化后再碱熔，最后用电感耦合等离子体质谱（ICP-Ms）法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本一致，方法相对标准偏差（RSD）为1．0％～5．6％，符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0．19、0．017、0．032、0．008、0．046、0．004、0．032、0．005、0．024、0．069μg／g。

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷26-29

摘要：微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法；含砷量较高的样品测定，一般采用容量法和分光光度法，但这两种方法相对来说流程长，过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究，样品经酸溶后，在硝酸（1％）介质中，用火焰原子吸收光谱法在波长193．7nm处测其吸光度，结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg／mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差（RSD）为0．8％，检出限为10．5μg／g，实验操作简便，适合样品中较高含量砷的分析测定。

土壤中铵态氮的测定条件研究30-32

摘要：对氧化镁浸提一扩散法测定土壤中铵态氮的条件进行了研究，优化了氧化镁浸提一扩散温度和时间等实验条件，用振荡器代替人工转动扩散皿，最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃，时间为15h。在优化条件下，方法的相对标准偏差（RSD，n=7）在1．1％～3．3％，NH。C1的加标回收率在92．83％～103．1％，方法操作简单，测定结果准确可靠，精密度高，尤其适用于大批量样品的检测分析。

电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定铅精矿中9种元素33-37

摘要：采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样，优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等，建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω（As）：0．02％～1．50％；ω（Sb）：0．010A～10．00％；ω（Bi）：0．03％～5．00％；ω（Cu）：0．50％～10.00％；ω（Zn）：2．00％～10．00％；ω（Mg）：0．30％～2．00％；ω（A1）：0．50％～3．00％；ω（Fe）：5．00％～12．00％；ω（Cd）：0．030％～0．20％。经加标回收实验，各元素的加标回收率为90％～104％（n=3）。方法准确、快速、可靠，适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。

紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子38-40

摘要：建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理，选用TSKgel guard column Super IC—AHR保护柱（4mm×50mm）和TSKgel Super IC—HR高性能分析柱（4mm×250Mm），Na2CO3（3．2mmol／L）-NaHCO3（1．0mmol／L）为淋洗液。碘离子使用紫外法检测，以消除氯离子干扰。在优化条件下，整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3．6μg／L，相对标准偏差（n=8）为2．0％～8．9％。加标回收率为94．9％～106％。方法操作简便、快速，适合批量样品分析检测。

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅41-45

摘要：采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量，研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97．01％～103．8％，相对标准偏差（RSD）在1．3％～8．5％。方法操作简单，流程短，干扰少，具有较好的精密度和准确度，能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定大理石岩型石墨矿中的酸溶铁46-47

摘要：试样经过盐酸溶解，过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明，加标回收率为99．1％，相对标准偏差（RSD）为1．0％，检出限为5μg／g，经过与标准方法分析结果对比，得到了国家标准方法一致的测定结果，但更加适用于批量样品的测定。

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉48-51

摘要：采用盐酸、氖氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5％的盐酸介质中，利用原子吸收光谱法，采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全，共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好，准确度较高。相对标准偏差在2．3％～8．3％，加标回收率在96．7％～105％，标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。

中国无机分析化学杂志冶金与材料

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定硅锆合金中的铝和钙52-55

摘要：通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样，高氯酸冒烟驱走硅和氟，最后用盐酸溶解盐类，选择Al（396．152nm）、Ca（315．887nm）作为分析谱线，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子（0．3mg／mL）和铁离子（0．2mg／mL）共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明，该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10～50／ag／mL，其线性相关系数均不小于0．999，方法中铝和钙的检出限分别为0．009μg／mL和0．006μg／mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙，结果的相对标准偏差（RSD，n=10）分别为0．85％和1．4％。方法适用，结果令人满意。

自动电位滴定法测定火试金合粒中银56-58

摘要：建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解，以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件，考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0．53％～0．89％，测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要，具有较强的实用性。

中国无机分析化学杂志食品与化工

电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定泡菜在腌渍过程中矿物质元素的含量变化59-63

摘要：按四川传统方式制作泡菜，用硝酸一过氧化氢作消解剂，微波消解预处理样品，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定泡菜制作过程中样品的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、硒、镉、铅、铬等12种矿物质元素的含量变化。结果表明，在乳酸自然发酵环境下，蔬菜腌渍的前5d，除钠外，所测6种样品中钙、镁、锌、铁、铜等11种矿物质元素含量均大幅度降低，致使泡菜软化；且组织结构相近的不同种蔬菜经过较长时间腌制后，各矿物质元素含量基本一致。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定茄子中矿物元素含量64-67

摘要：采用微波消解HNO3＋H2O2湿法制取样品溶液，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定茄子中K、Na、Mg、A1、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn15种矿物元素，实际样品测定结果显示，Al元素含量超过国家规定标准（≤100mg／kg），微量元素ca含量相对较高。各元素的检出限为1．0～440μg／L，标准样品的加标回收率93．5％～109％，相对标准偏差在2。1％～6．5％（n=6）。实验方法简单、重现性好，可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。

EDTA滴定法快速测定酸法生产金属镓的液体物料中镓含量68-71

摘要：建立了在酸法生产金属镓过程中，用NH1F掩蔽溶液中的铝，加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合，调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量，保证终点的准确判断，过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法。实验表明，方法的相对标准偏差（RSD）为2．8％～6．5％，加标回收率为97．14％～104．0％。方法有较高的准确性和可靠性，且测定结果精密度高，可实现酸法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测。