基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展
摘要：由于实际样品中待测物的含量往往较低,且基质复杂,所以在进行定量分析时往往需要对样品进行前处理,以达到减小干扰组分、浓缩富集待测组分以适于特定检测分析目的的需要,因此样品前处理技术是整个分析过程中最关键的一环。基于电迁移的蛋白质制备技术和方法新进展
摘要：基于电迁移的蛋白质制备技术是对一类分离和制备技术的统称,其特征是在电场的作用下对目标物质进行分离和纯化制备,这种技术在生物大分子和蛋白质组的研究中应用广泛。基于电迁移的制备技术主要包括制备型电泳、制备型电色谱、制备型等电聚焦和自由流电泳等。本文对每种制备型电迁移装置的设计、特点和基于该种装置的各种应用方法的优缺点进行了详细阐述,并列举了一些实例。另外,微量级制备型电泳因分离度高、回收率高以及高效快速的优点,在微量级生物样本分析中发挥着日益重要的作用,近年来备受关注,本文也着重关注了这方面的进展,并对基于电迁移的制备技术做了展望。4-甲基咪唑磁性表面分子印迹聚合物的制备及其应用
摘要：以4-甲基咪唑（4-MI）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,利用Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物（MIP）,并用红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对聚合物进行了表征,结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI被1个MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究,静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明Fe3O4@（4-MI-MIP）中存在两类不同的结合位点,最大吸附量分别为40.31 mg/g和23.07 mg/g,平衡解离常数分别为64.85 mg/L和30.41 mg/L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附,取得了较满意的结果。QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药
摘要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（pH=4）和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子（ESI）源,在多反应监测（MRM）扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02～40μg/L范围内线性关系良好（r〉0.99）,定量限（S/N=10）为0.05～10μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%～59.6%,相对标准偏差为1.7%～13.5%;10种兽药的回收率为122.6%～163.2%,相对标准偏差为0.6%～14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%～118.3%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂
摘要：建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF MS）对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子（分别为564.397 73 Da和564.395 61 Da）。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱＂二级确证谱库＂对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留
摘要：建立了超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）;3个添加水平（10、50、100μg/kg）下,除了烯草酮回收率偏低（62.0%～68.2%）外,其余农药的回收率为71.3%～119.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于19.9%,135种农药及其代谢物的定量限为1.0～10.0μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。液相色谱法同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素和山柰酚
摘要：维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化,即利用现代技术研究维药的有效成分,是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法,优化了高效液相色谱法（HPLC）同时测定这3种有效成分的分析条件。采用HC-C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）和甲醇-0.4%磷酸（50∶50,v/v）流动相,在柱温30℃和流速1.00 mL/min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5～150μg/mL（r=0.999 8）,12.5～125μg/mL（r=0.999 9）及12.5～125μg/mL（r=0.998 8）,加标回收率（n=5）分别为100.3%（RSD=1.1%）、97.60%（RSD=0.47%）、97.75%（RSD=0.71%）。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚,为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据,同时也可为其他维药分析提供借鉴。Chemometric study of the retention mechanism on butyl column：effect and relation of pH and pK_a
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素
摘要：2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol,2-MIB）和土臭素（geosmin,GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击（EI）-选择离子扫描（SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5～1 000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r^2≥0.998）,2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10～600 ng/L时,平均回收率为93.6%～107.7%,相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0～3.6ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用
摘要：以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱（GPC）和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（RSD,n=5）为5.8%～14.9%。采用自动质谱解卷积软件（AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。反气相色谱测定非对称双阳离子型离子液体的溶解度参数
摘要：在343.15～363.15 K下采用反气相色谱法对实验室合成的3种非对称双阳离子型离子液体[PyC5Pi][NTf2]2、[MpC5Pi][NTf2]2和[PyC6Pi][NTf2]2的溶解度参数进行了测定。以正辛烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷作为探针溶剂,计算了在不同温度下探针溶剂在3种离子液体中的特性保留体积（Vg^0）、摩尔吸收焓（ΔH^S）、无限稀释摩尔混合焓（ΔHl^∞）、摩尔蒸发焓（ΔHv）、无限稀释活度系数（Ω1^∞）以及探针溶剂与3种离子液体的Flory-HuggirIs相互作用参数（χ12^∞）,得到了室温下3种离子液体的溶解度参数（δ2）为28.52～32.66（J·cm^-3）^1/2。分子结构中含有4-甲基吗啉比含有吡啶时溶解度参数更大。随着两个阳离子间连接基碳数的增加,溶解度参数增大。这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱
摘要：建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱（HPLC）以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液（pH 2.5）和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%（v/v）甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。2016国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术会议（兰州）/第十届全国微全分析系统学术会议/第五届全国微纳尺度生物分离分析学术会议（第一轮通知）
摘要：由中国化学会主办,兰州大学承办,南京大学、复旦大学、浙江大学协办的2016国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术会议（兰州）、第十届全国微全分析系统学术会议、第五届全国微纳尺度生物分离分析学术会议定于2016年5月6日至5月9日在兰州召开。会议将邀请六十余名国内外知名学者作邀请报告。此次会议旨在为从事相关领域基础、应用和开发研究的学者提供多学科交叉的学术交流平台,突出“绿色、环保和可持续”理念，促进相关学科的深入发展。会议采用大会报告、专题报告、邀请报告、口头报告、墙报等交流形式。组委会热忱欢迎您踊跃投稿并到会交流。会议欢迎国内外相关分析仪器公司、厂商到会介绍和展出产品。免疫磁珠富集净化-超高效液相色谱法同时测定陈皮中4种黄曲霉毒素
摘要：将ProtElut NHS（N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠,其具有较好的分散性,良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化,超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS缓冲溶液（2∶8,v/v）提取后用免疫磁珠富集净化,1 mL甲醇洗脱;经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,采用汞/氙灯荧光检测器测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数（r^2）大于0.999;检出限（信噪比为3）为0.013～0.038μg/kg,定量限（信噪比为10）为0.044～1.2μg/kg;平均回收率为63.9%～115.0%,相对标准偏差为0.4%～14.2%,均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠,可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂
摘要：建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂,经离心（5 000 r/min）,上清液过0.22μm滤膜后,进入高效液相色谱分析。采用C18色谱柱进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）为流动相A,以0.1%（体积分数）甲酸甲醇为流动相B,梯度洗脱。方法加标回收率（n=7）为93.4%～103.8%,相对标准偏差为0.1%～4.2%,方法的检出限为4.0～30μg/g,方法的定量限为15～100μg/g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现,有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出,其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2 785μg/g和2 106μg/g。研究结果表明,所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度,可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子
摘要：建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO2^-、SO4^2-、NO3^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL,抑制电导检测Cl^-、NO2^-、SO4^2-和NO3^-。第二维色谱采用CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1～5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.085 6～4.282 5 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%～1.94%之间,相关系数（R2）在0.994 5以上;无机阴离子的方法检出限为0.615～2.17μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg/L;回收率在90.3%～102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。《色谱》论文中可直接使用的缩略词
《色谱》投稿须知（2016）
摘要：《色谱》是中囯化学会和中国科学院大连化学物理研究所主办、中国科学技术协会主管、国内外公开发行的专业性学术期刊,月刊。主要报道色谱学科的基础性研究成果、色谱及其交叉学科的重要应用成果及其进展,包括新方法、新技术、新仪器在各个领域的应用，色谱仪器与部件的研制和开发。被Medline、CA、CSA、JST、AA、CHI、MSB-S、AJ、IC、SCOPUS等收录。是百种中国杰出学术期刊、中国最具国际影响力学术期刊、中国科学院优秀期刊、中国科协优秀期刊、中文核心期刊、中国科技核心期刊、中国精品科技期刊，入选中国科协精品科技期刊工程项目。
