特别策划：庆祝欧庆瑜先生八十华诞专栏
摘要：引言 今年，我们非常高兴地迎来了欧庆瑜先生的八十华诞。在《色谱》主编张玉奎院士和编辑部同仁的支持下，由欧先生的部分学生投稿组成了这一期的专栏，算是学生们献给欧先生八十华诞的珍贵礼物。欧先生祖籍广东省东莞县（现东莞市），1934年7月22日生于广州，于1953年秋毕业于华南工学院化工系（院系调整前属于中山大学）。当时正值新中国急需人才之际，她和同学们一起在大学仅学习了3年就提前毕业，充满热情地投人到新中国的建设中。她是这样描述当时情形的：“我当时什么都不懂，毕业志愿就填写了到研究院学习。知道国家急需石油，工作方向就填搞石油。肽组学样品前处理方法与技术进展
摘要：肽组学作为蛋白质组学研究领域的一个重要分支，在生物标志物发现、疾病早期诊断、生物制药等领域有着广阔的心川前景．在肽组学研究过程中，样品前处理是首要环节。本文对肽组学样品前处理方法与技术进行了综述．内容涉及超滤技术、有机溶剂沉淀方法、固相萃取技术等。样品中大量高丰度蛋白质的存在是肽组学发展面临的最大挑战，因此迫切需要发展快速、有效、高通量、自动化的样品前处理方法和技术。食品安全分析样品前处理-快速检测联用方法研究进展
摘要：综述了近年来传感器、可视化分析、便携光谱、酶联免疫检测及便携气相色谱等食晶安全快速检测技术的研究观状，以及食品安全分析中样品前处理一快速检测联用技术的研究进展，为发展选择性好、准确度高、可定量的新型食品发令快速榆测技术提供参考。被动采样技术在测定沉积物中有机污染物的生物可利用、性和毒性中的研究进展
摘要：综述了被动采样技术作为放生萃取方法在测定沉积物中有机污染物的生物可利用性和毒性中的应用。对比了半渗透膜装置、聚乙烯膜装置、聚甲醛树脂萃取和固相微萃取这些常见被动采集技术在使用过程中的优缺点，并针对被采集养技术应用中的问题，提出可能的解决手段和研究需求。分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进展
摘要：天然产物体系复杂，尤其是一些活性成分含量较低，采用一般的方法对其进行分离富集难度较大。分子印迹聚合物具有良好的亲和性和转移的选择性，将分子印迹固相萃取技术应用于天然药物资源样品前处理过程，能够选择性地分离富集复杂基质中的目标成分。本文对近几年分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进行了总结，分析物包括黄酮类、多元酚类、生物碱类、有机酸类、苯丙素类、萜类以及其他一些类型的生物活性成分。样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展
摘要：气相色谱法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用气相色谱对复杂集体进行分析师的样品前处理步骤往往繁琐耗时，易引起误差，已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术，包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助粹取技术在气相色谱分析中的应用研究进展。毛细管电泳结合高效液相色谱-质谱用于天然产物活性成分的筛选
摘要：发展了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法。该方法中，用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化，再用CE对HPLC纯化后的绀分进行活性测试。根据HPLC-MS／MS提供的二级质谱数据，即可确定活性成分的化学结构。以乙酰胆碱酯酶为实验模型，对我们发展的筛选方法进行了验证。从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分，并通过CE测定了它们的半抑制率（IC50）值。与传统的天然产物分离纯化和活性筛选办法相比，该方法具有简译、微量、快速、准确的优点、本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术。毛细管电泳-激光诱导荧光检测用于多个胞内蛋白激酶的抑制剂筛选和选择性评价
摘要：发展了一种基于毛细管电泳（CE）-激光诱导荧光（LIF）检测的多个细胞内源激酶的抑制剂平行筛选及选择性评价方法。CE高效的分离能力和LIF检测 器的高选择性，使得同时测试多个胞内激酶的活性成为可能。共4种细胞系、3种特异性蛋白激酶底物肽、2种选择性蛋白激酶抑制剂和1种非选择性蛋白激酶抑制利用于方法的建移。特异性底物肽与细胞裂解液混合后孵育，被其相应的激酶选择件地磷酸化，利用CE-LIF分离检测磷酸化产物和底物肽，同时测定一个抑制剂对几种蛋白激酶的抑制活性，用于评价抑制剂的选择性。与传统的坼靶机筛选帙式相比，这种基于细胞裂解液的多靶标筛选方法能提供更多的信息，更加高效，且细胞裂解液作为一种廉价的激酶来源大大降低了9带选成本。基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物
摘要：建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电冰联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为：以1-丁基-2-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）离子液体作为萃取剂，萃取时间为8min,样品溶液中NaCl浓度为10%（质量分数），萃取温度为20℃。在最佳条件下，3种溴酚（4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚）1-100mg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系系数为0.9939-0.9988；检出限为0.3mg/L（S/N=3）;该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8；6次平行测定的相对标准偏差为5.21%-6.47%；对本地区自来水、河水和湖水的加标回收率为87.8%-96.7%。结果表明，该方法稳定可靠，合适于水体中溴酚类污染物的测定。毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸
摘要：采用毛细管电泳-简介紫外检测法同时分离鉴定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9中氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液PH对分离效率和重视性的影响。在分离电压为-15kV、检测波长为220nm条件下，以含有0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20mmil/L烟酸、10%甲醇的10mmol/L硫酸二氢钠缓冲溶液（pH10.2）为运行缓冲液，9种组分在11min内达到基线分离；检出限最低可达到0.3mg/L；线性范围1.0-1000mg/L，日间及日内精密度为0.64%-5.83%。实际样品中出甲硫氨酸外8种氨基酸的加标回收率为60.00%-118.37%。将该方法应用不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定，在市售的5中蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸，而只有荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量
摘要：建立了气象色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取，经铜粉（或凝胶渗透色谱）及硅胶和氧化氯复合柱净化，使用DB-XLB柱子分离在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及总量。多氯联苯（PCB）的氧反映水平由内标PCB204监测，并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量：采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量，采用可怜测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5（P62为5）-500μg/L，毒杀芬总量的校正标准也质量浓度范围是50-500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是（90.8±17.4）%（n=10）,日间测定的相对标准偏差为5.4%-12.8%（n=10）,显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定
摘要：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）方法并结合液液萃取及基质分解固相萃取的想品处理方法，建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种林苯甲酸酯类增塑剂的检出限（LOD,S/N=3）范围为0.005-0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%-110%。所建方法简便、灵敏、准确，可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸脂类增塑剂的测定需要。此外，将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究，以异辛烷为油脂食品模拟物，测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定
摘要：利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4中异构体及2种杂质，并对杂志馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合，用于获取的杂质的结构信息。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对，确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效，可应用于天然维生素E制品的食物安全控制。2013年“气质联用（GC-MS）应用技术培训班”即将举办
摘要：信立方质谱培训中心与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作将于2013年8月14-16日举办“气质联用（GC-MS）应用技术培训班”。信立方质谱培训中心致力于质谱应用技术培训工作，旨在提高分析人员的应用技术水平，使质谱技术更好地服务于科研、生产及质控、监测等工作。自2009年，迄今已举办二十余期不同类型（包括气质联用、液质联用和质谱谱图解析）和层次的质谱培训班，受到广大分析工作人员的好评。欢迎有志提高气质联用水平的分析人员前来参加。体积排阻色谱法测定低分子量肝素抗凝血因子Xa的活性
摘要：发展了一种基于体积排阻色谱测定低分子量肝素（LMWH）抗凝血活性的方法。利用甘薯与抗凝血酶Ⅲ（ATⅢ）结合后可增强ATⅢ对凝血因子Xa（FXa）抑制作用的原理，通过测定加入LMWH后FXa水解其生色底物产生对硝基苯胺（pNA）这一反应的抑制程度确定LMWH的活性。首先将含有一定浓度LMWH的缓冲溶液与ATⅢ溶液混合，然后依次加入FXa和生色底物，分别孵育一段时间。底物杯FXa水解，产生游离的pNA。体积排阻色谱可将小分子产物pNA与其他大分子分离开，因而可以在pNA的最大吸收波长下得到高灵敏度的测定，并且不再受其他成分的干扰。该方法重复性好，灵敏度高，极大地减少了样品的消耗量，降低了成本，并且还可进行各种复杂样品（如血浆）中LMWH抗FXa活性的检测。基于液相色谱质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析
摘要：通过高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）分别对肺癌细胞与正常细胞的机型与非极性代谢物进行指纹图谱分析，进一步应用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）对代谢组学数据进行多维统计分析。研究结果显示，与正常细胞相比，肿瘤细胞存在异常的蛋白质、脂肪酸、磷脂代谢，并发现31种分类有显著贡献的代谢小分子物质。通过本研究，建立了基于液相色谱、质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析方法，发现了肺癌潜在疾病标记物，可为肺癌分子标记物的发现及其早期诊断提供新思路和新方法。加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂
摘要：采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了一种快捷提取和测定棉花中8中脱叶剂（噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚）的分析方法。样品经提取、浓缩，乙腈-水溶液（1：9，v/v）溶解，采用Acquity UPLC HSS T3柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离，以乙腈-0.05%（v/v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子模式多反应监测，外标法定量。该方法在0.01-0.3mg/L范围内线性关系良好（r〉0.99），再添加含量水平为0.1、0.5、1.0mg/kg时，平均回收率范围为（84.18±8.08）%-（95.99±6.76）%，相对标准偏差（RSD）为7.04%-10.60%，方法检出限（LOD）为0.8-29μg/kg，方法定量限（LOQ）为2.5-96μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确，适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6中玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸纸酶水解，甲醇水溶液提取，HLB固相萃取柱富集净化后，以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离，采用电喷雾电力源负离子模式（ESI-）在多反应监测模式（MRM）模式下进行扫描。以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量。猪肉中6中目标物的线性范围为1.0-100μg/L，相关系数大于0.999；各化合物在组织中的检出限为0.03-0.09μg/kg；样品在1.1-10.0μg/kg的加标回收率为76.7%-100.5%，相对标准偏差不大于20%。该方法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等特点，符合食品样品中痕量污染物的检测要求。
