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色谱 2016年第06期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

聚季铵盐离子液体材料制备及其对蛋白质吸附性能评价545-549

摘要：通过一步合成法制备了两种可聚合季铵盐离子液体功能单体,并通过沉淀聚合法合成了相应的聚离子液体聚合物。对产物进行了核磁共振、扫描电镜、热重分析等表征。结果表明：所制备的两种材料粒径均匀,约为600nm的椭球形颗粒,颗粒之间有相互粘连。通过对牛血清白蛋白（BSA）、卵清蛋白（OVA）、牛血红蛋白（BHb）、溶菌酶（Lys）、胰蛋白酶（Try）5种蛋白质的吸附性能实验,考察了聚季铵盐离子液体材料对蛋白质的吸附性能。考察结果表明：两种聚离子液体材料均对蛋白质具有一定的吸附性能。其中以4-乙烯基苄氯季铵盐离子液体为功能单体制备的聚离子液体材料对胰蛋白酶的吸附性能最好,是一种具有良好应用前景的材料。

基于鸟枪法脂质组学研究环氧酶-2抑制剂对关节炎模型血清脂代谢的干预作用550-557

摘要：心血管疾病（CVD）是类风湿关节炎（RA）患者死亡的重要原因之一,脂代谢紊乱与CVD发生有密切关联,因而有必要对RA和药物治疗导致的脂代谢改变进行探讨。该研究采用胶原诱导法（CIA）构建关节炎模型,引入多维质谱鸟枪法开展血清脂质分析,检测了血清中105种脂质分子,发现模型大鼠体内7种磷脂酰肌醇、15种鞘磷脂、5种神经酰胺、10种磷脂酰胆碱和2种溶血磷脂酰胆碱异常上调,环氧酶-2（COX-2）抑制剂可部分修复紊乱的脂代谢,但对5种磷脂酰胆碱和1种溶血磷脂酰胆碱具有异常调控作用。该研究从脂质分子水平探讨了RA及COX-2抑制剂对脂代谢的干预作用,可以为RA的心血管风险研究提供信息。

色谱-质谱联用技术在我国3种柚子组分鉴定及指纹图谱建立中的应用558-566

摘要：利用色谱-质谱联用技术对我国主要的3个品种柚子果实的不同部位（外表皮、内表皮、内果皮、果肉、种子）的化学组分进行结构鉴定及种类和含量的差异性分析,结果表明,沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚果实5个部位共鉴定出68种不同化学组分物质,包括醇类19种、酯类15种、烯烃类9种、有机酸类8种、酮类7种、烷烃类4种、其他物质6种。其中3个品种柚子外表皮共有的化学组分有7种,含量最高的是柠檬烯（44.03%）;内表皮共有的化学组分有6种,含量最高的是油酸酰胺（44.62%）;内果皮共有的化学组分有10种,含量最高的是谷甾醇（30.75%）;果肉共有的化学组分有11种,含量最高的是软脂酸（20.02%）;种子中共有的化学组分有15种,含量最高的是亚油酸（45.83%）。化学组分差异性分析结果表明,沙田柚、琯溪蜜柚、玉环柚3种柚子的外表皮独有的化学组分分别有3种、6种、4种,内表皮分别有3种、4种、8种,内果皮分别有1种、4种、6种,果肉分别有4种、4种、2种,沙田柚、玉环柚种子独有的化学组分均为1种,并对化学组分进行聚类分析和相似度分析。研究结果说明不同品种柚子同一部位的化学组分种类和含量均存在相似性和差异性,特有物质较多,色谱指纹图谱特异性显著,这可为柚类品种鉴定、品质质量控制、原产地溯源等提出一种新的色谱指纹图谱思路。

液相色谱-串联质谱法检测干血点中的同型半胱氨酸567-571

摘要：建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点（DBS）中同型半胱氨酸（homocycteine,Hcy）的方法。以DBS为样本,homocystine-D8为同位素内标,二硫苏糖醇（DTT）为蛋白结合态Hcy的还原剂,使用含0.1%（v/v）甲酸、0.05%（v/v）三氟乙酸的乙腈溶液萃取。整个前处理过程使用自动移液平台及96孔板实现高通量自动化操作。处理后的样本经过Phenomenex CN柱分离,使用多反应监测模式进行LC-MS/MS分析。结果表明：Hcy的检出限为0.12μmol/L（S/N=3）,定量限为0.46μmol/L（S/N=10）。Hcy在1.16-148.00μmol/L范围内线性关系良好,R^2=0.994。Hcy的平均回收率为（103.0±4.97）%-（112.0±2.13）%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%-4.6%,日间RSD为1.5%-7.1%。DBS样本在不同温度（-4、-20、22和37℃）下储存不同时间（0、1、2、3、4、5、6、14天）后的稳定性试验显示样本总体RSD〈15%,经前处理后的样本在48 h内的稳定性试验显示样本总体RSD〈5%。该方法与传统生化分析方法的相关性好（R^2=0.9818,n=47）。

在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷572-576

摘要：建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（online PLME-TFC-HPLC）法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套（Security Guard^TM）。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1 000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端,采用0.1%（v/v）甲酸水为提取溶剂,以2.5mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C_（18）AQ分析柱上,以0.1%（v/v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1-200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L（松果菊苷）、0.25 mg/L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg/L（异毛蕊花糖苷）,加标回收率为83.13%-114.00%,相对标准偏差为1.89%-13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留577-582

摘要：建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物583-590

摘要：建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（LC-Q-TOF-MS）测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件：乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好（r^2〉0.997）。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。

制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素591-595

摘要：建立了制备型高效液相色谱（Prep-HPLC）分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后,采用Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件：流动相为甲醇-0.6%（v/v）乙酸水溶液（58∶42,v/v）,柱温为常温,流速为7.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为700μL,上样质量浓度为10.0 g/L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素,HPLC外标法定量,纯度分别为99.5%和99.7%。该方法分离效果好、高效、低毒,可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。

萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素596-601

摘要：采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。

基于气相色谱-飞行时间质谱技术的佐剂性关节炎大鼠尿液代谢组学的研究602-607

摘要：采用弗氏完全佐剂（FCA）诱导佐剂性关节炎（AA）大鼠模型,观察大鼠足趾肿胀度和踝关节组织的病理学形态变化。应用气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术检测AA大鼠尿液代谢物谱,并对数据进行主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,探讨可能的发病机制。通过变量重要性投影值（VIP〉1）和P值（〈0.05）,筛选出尿液中的差异代谢物。在模型组大鼠的尿液中共发现异柠檬酸、α-酮戊二酸、柠康酸、肌酸、3-羟基丁酸等20种差异代谢物。推断AA代谢组学的发病机制可能与能量代谢、氨基酸代谢、脂肪酸代谢途径有关。

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留608-614

摘要：建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物615-620

摘要：建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5-5μg/kg。两个加标水平（0.500μg/L和5.00μg/L）下的回收率分别为80.7%-118.7%和86.2%-120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料（包括涂层、织物、塑料、木料）中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。

基于Unity3D的气相色谱仪虚拟仿真实验系统的构建621-624

摘要：虚拟仿真技术被广泛认为是一项重大技术进步,可以提供一种新颖的教学方式,能促进化学学习,打破传统教育方法的限制。三维交互式的气相色谱仪虚拟仿真实验系统使用当前主流的Unity 3D软件作为系统的主要开发工具。构建的系统主要包含仪器的动态原理展示、三维结构展示及仿真实验3部分。系统中的模型全部采用三维设计,场景逼真,能够全方位地向使用者展现真实仪器的外形及内部结构,令使用者如同置身于真实实验室中,获得身临其境的操作体验,从而更容易学习和掌握仪器组成、工作原理及相关的实验技能。系统不仅满足了仪器培训和化学实验教学的基本需求,而且对虚拟仿真技术在化学中的应用起了示范效应和推广作用。

基于电解质电导的电泳淌度高精确经验方程（英文）625-634

摘要：电解质电导率的测定具有操作简单和精确度高等优点,若用于离子淌度的研究将会是准确、简便且廉价的手段。该研究基于电解质电导率提出了新理论方法。以单价离子为研究对象,在不高于0.05 mol/L离子强度下,根据19种单价电解质的电导率数据,将最大偏差接近10%的经验方程修正为最大偏差为5%的精确等式。校正公式的预测值也与移动界面法测定的盐离子淌度和露西方程得到的32种有机离子淌度有很高的一致性。研究还表明19种无机离子与32种有机离子的电解电导率与电泳淌度高度一致。本文还给出了小于0.02 mol/L离子强度下更加准确的方程（最大偏差2%）,暗示改进后的经验公式具有极高的精确度。不仅如此,文献中的大量电解质电导率数据均可用于离子淌度的研究,且测定电解质电导率的简便性使得相关研究的深入更加容易。

色谱杂志其他信息

《色谱》论文中可直接使用的缩略词635-635

《色谱》投稿须知（2016）636-636

摘要：《色谱》是中国化学会和中国科学院大连化学物理研究所主办、中国利学技术协会主管、国内外公开发行的专业性学术期刊,月刊。主要报道色谱学科的基础性研究成果、色谱及其交叉学科的重要应用成果及其进展,包括新方法、新技术、新仪器在各个领域的应用,色谱仪器与部件的研制和开发。被Medline、CA、CSA、JST、 AA、CHI、 MSB-S、AJ、IC、SCOPUS等收录。是百种中国杰出学术期刊、中国最具国际影响力学术期刊、中国科学院优秀期刊、中国科协优秀期刊、中文核心期刊、中国科技核心期刊、中国精品科技期刊,入选中国科协精品科技期刊工程项目。