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色谱 2011年第04期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

全二维气相色谱技术在痕量污染物分析中的应用进展281-282

摘要：随着环境保护的深入及对污染物低剂量长期暴露风险认知度的提高,开发高灵敏、高准确的污染物检测技术是环境监测的重要发展方向之一。由于某些污染物组成的多样性和复杂性,对准确定量分析环境介质中微量乃至痕量污染物提出了很大的挑战。如二恶英类污染物有210种化合物,这210种化合物结构相似,

色谱杂志特别策划：色谱技术在生化检验中的应用

引言283-283

摘要：伴随着科学技术的不断进步,蓬勃发展的高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱、纸色谱、毛细管电泳,以及正在迅速发展的多维色谱和微流控芯片等的应用领域不断拓宽。色谱技术在医药卫生、环境健康、食品安全、石油化工、有机合成、新能源开发乃至空间探索等诸多领域发挥了重要的作用。

近期微流控芯片疾病诊断技术的研究进展284-292

摘要：微流控芯片具有液流可控、样品消耗量小、反应速度快、易于集成化等特点,在临床诊断和疾病筛查领域具有广阔的发展前景。本文针对近年来微流控芯片技术在疾病诊断方面的最新研究进展,从疾病标志物检测、细胞筛选和药物代谢研究及疾病诊断微流控芯片装置的发展现状等方面概述其在疾病诊断方面的应用和发展。

基于质谱检测的相关色谱技术在阿尔茨海默病诊断中的应用293-297

摘要：随着世界老年人口的急速增长,阿尔茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的＂第三大杀手＂。疾病的诊断和治疗同等重要,阿尔茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等。近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物。本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在阿尔茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇。

毛细管电泳技术在重大疾病特异性蛋白质分析中的应用298-302

摘要：人类重大疾病特异性蛋白质的识别、鉴定等是目前生命科学亟待解决的问题。毛细管电泳技术用于蛋白质分析,具有装置简单、分析速度快、试剂和样品消耗少以及有多种分离模式和检测手段等特点。本文综述了毛细管电泳技术在人类重大疾病特异性蛋白质分析中的应用,包括肿瘤疾病、神经退行性疾病和输血性传染病等的特异性蛋白质检测。

“仪器厂商售后服务满意度”网上调查全面展开302-302

摘要：售后服务，不仅涵盖了商品的质量保障、维修保养、零部件供应等一系列内容，还涉及企业信用、品牌美誉度等。尽管中国仪器市场不断扩大并逐渐成熟，但广大仪器企业所提供的售后服务质量仍存在参差不齐的现象，仪器用户对售后服务环节也越来越关注。

芯片自由流电泳的研究进展303-306

摘要：芯片自由流电泳（μ-FFE）是一种连续微制备或预分离技术,已在细胞、细胞器、蛋白质等生物样品的分析中发挥了重要作用。本文系统综述了μ-FFE的研究进展,侧重于介绍各种自由流芯片的结构、分离模式和应用。此外,还对μ-FFE的发展方向进行了展望。

基于液相色谱与质谱联用的代谢组学及磷脂轮廓分析在糖代谢异常研究中的应用307-313

摘要：糖代谢异常由于其发病率的升高和影响人类的生活质量而日益受到科学研究者的关注。实验中利用液相色谱与质谱（LC-M S）联用技术对糖代谢异常分别进行了代谢组学和磷脂轮廓分析,研究了糖代谢异常中的两个阶段———空腹血糖受损（IFG）和初诊糖尿病（NDD）的代谢差异情况。首先从LC-M S采集到血浆中代谢组学分析及磷脂轮廓分析的原始谱图,通过软件的峰匹配等步骤得到峰表,之后利用多种统计分析方法进行数据分析,通过正交校正的偏最小二乘法（O SC-PLS）对样品进行分型,根据模型的变量重要因子（VIP）、显著性差异检验结果等筛选出差异性代谢物。结果显示：NDD组比IFG组与对照组（N组）比较存在更明显的代谢差异,发生变化的化合物主要为游离脂肪酸、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和磷脂酰胆碱等。

液相色谱-质谱联用系统在肝硬化不同阶段代谢轮廓研究中的应用314-319

摘要：采用高效液相色谱-轨道离子阱质谱联用（HPLC-LTQ O rb itrap XL M S）代谢组学研究平台分析不同阶段肝硬化病人和健康人群的血清标本,获取代谢轮廓。采用模式识别方法结合非参数检验对数据进行分析。研究发现,由肝硬化A级组、B级组、C级组和健康对照组的代谢轮廓构建的正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）模型（R2（Y）=90.1%,Q2=66.7%）,对检测组数据的预测准确率达到93.8%,具有很好的判别能力。从代谢轮廓中可以鉴别出用于区分不同疾病阶段的特异性代谢标志物,如溶血磷脂酰胆碱、甘氨鹅去氧胆酸、半胱氨酸、甘氨酸、氨基己二酸、哌可酸等。研究结果表明：利用代谢组学方法获得的血清代谢轮廓可以用来构建区分模型和寻找代谢标志物,为乙肝肝硬化的诊断和监测提供支持和依据。

代谢组学应用于糖肾方治疗糖尿病肾病的疗效评价320-324

摘要：建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC/TO F M S）分析技术的血浆代谢指纹谱,应用多元统计分析方法评价糖尿病肾病患者血浆代谢物变化差异及糖肾方的干预效果。通过研究糖肾方干预糖尿病肾病血浆内源性代谢物的变化,探索与该疾病密切相关的代谢途径,评价糖肾方的治疗效果。结果发现：经糖肾方治疗后,血浆内源性代谢物发生了明显变化,磷脂代谢、脂肪酸代谢、氨基酸代谢、嘌呤嘧啶代谢、固醇类代谢等多个代谢途径得到纠正。本研究基于UPLC/TO F M S的代谢组学方法,能够从整体水平反映疾病治疗过程中代谢网络的变化趋势,证实糖肾方具有治疗糖尿病肾病的临床疗效并有助于阐释药物作用机理。

高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物325-329

摘要：运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱（HPLC-E S I-M S/M S）技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-（2-羟乙基硫代乙基）鸟嘌呤（N7-HETEG）的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限（信噪比（S/N）≥10）为300pg/m L,定量限（S/N≥20）为850pg/m L。在300pg/m L~1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系（线性相关系数为0.992 9）。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度（以相对标准偏差（RSD）计）和日间测定精密度均小于10%（n=7）,回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到（0.56±0.16）、（0.67±0.12）、（1.36±0.68）和（5.14±0.92）ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。

氨基酸消耗谱在区分不同作用机制抗癌药物中的应用330-334

摘要：以邻苯二甲醛为衍生试剂,正缬氨酸为内标,采用柱前在线衍生高效液相色谱（HPLC）分离,荧光检测（FLD）的方法,建立了培养基中游离氨基酸（FAA）代谢消耗谱的定量分析方法。流动相A液为10mm o l/L N a2HPO4-N a2B4O7缓冲液（pH7.95）,B液为乙腈-甲醇-水（45∶45∶10,v/v/v）;二元线性梯度洗脱,流动相B在35m in内由5%升至52%,33m in内17种FAA全部得到良好分离。应用该方法分别测定了H eLa细胞在紫杉醇和丝裂霉素干预24h后的培养基氨基酸代谢消耗谱（以正常培养组为对照）。以相对峰面积作为原始数据,通过M a tlab7.1软件平台,用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）得分图进行关联研究,结果表明：与对照组相比,培养基游离氨基酸代谢消耗谱能够区分两种不同机制的抗癌药物,为抗癌药物筛选过程中的药物作用机制预归类提供了一种新的技术方法。同时,这种以外观内的方法具有方便、经济的特点。

变性高效液相色谱法在α-血红蛋白稳定蛋白基因检测中的应用335-341

摘要：建立了采用变性高效液相色谱（DHPLC）对α-血红蛋白稳定蛋白（AHSP）基因进行基因分型和突变筛查的新方法。将AHSP基因序列分成6个片段,因第一、二、四、六个片段均含有1~2个常见单核苷酸多态性（single nu-cleotide polymorphism,SNP）位点,需单个标本分别进行检测;第三、五个片段不含有常见SNP位点,采用DHPLC结合DNA（脱氧核糖核酸）池的方法进行检测。以基因测序为金标准对所建立的AHSP基因检测方法进行方法学评价,结果显示：40个样品的DHPLC检测结果与测序结果之间完全吻合,说明所建立的检测方法能对AHSP基因6种常见SNP进行准确基因分型。应用DHPLC对365个样品的AHSP基因进行检测,发现2个罕见SNP（11 810G〉A和12 802C〉T）;同时还发现2个错义突变（AHSP D29V和AHSP V56G）,AHSP D29V突变为新突变,AH-SP V56G为罕见突变。结果表明采用DHPLC法可有效地对AHSP基因进行基因分型和突变筛查。

亲水作用色谱法测定组织中全基因组DNA甲基化水平342-345

摘要：建立了亲水作用色谱（HILIC）测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织中的DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,经N2吹干后,加乙腈-水（9∶1,v/v）溶解,用Waters BEH HILIC柱进行分离,在277nm波长下检测胞嘧啶（Cyt）及5-甲基胞嘧啶（5-mCyt）含量。结果表明,以乙腈-10mmol/L甲酸铵溶液（94∶6,v/v）为流动相,流速为0.5mL/min,Cyt与5-mCyt分离较好,保留时间分别为2.6与3.1min。胞嘧啶的线性范围为1~900μmol/L,相关系数为0.999 9;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1~64μmol/L,相关系数为0.999 8。胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为54nmol/L（柱中为0.54pmol）,定量限为250nmol/L（柱中为2.5pmol）;在5~900μmol/L的添加水平下,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的平均加标回收率为94.7%~100.5%,相对标准偏差小于1.48%。用该方法检测了结肠癌组织中DNA甲基化水平,结果显示该癌组织中全基因组的DNA甲基化均值为4.0%。该方法快速、简单,稳定性好,灵敏度较高,能满足全基因组DNA甲基化的检测要求。

2011年有机质谱系列培训班计划345-345

摘要：2010年信立方质谱培训中心举办的有机质谱培训已圆满结束。本年度中心共开办8期有机质谱培训班，培训学员233人，学员涉及各大高校、科研单位、企事业单位、分析检测中心和仪器厂商。

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量346-352

摘要：建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/M S）检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑（ENVI-C arbon）固相萃取柱净化后,使用含1%（v/v）甲酸的甲醇-二氯甲烷（20∶80,v/v）洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测（MRM）扫描模式下进行测定。15种农药在2~100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡353-357

摘要：建立了纺织助剂中二丁基锡（d ibu ty ltin,DBT）、三丁基锡（tribu ty ltin,TBT）及三苯基锡（tripheny ltin,TPhT）化合物的气相色谱-质谱联用（gas ch rom a tography-m ass spec trom etry,GC-M S）检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）中,用正己烷超声萃取（对疏水性样品）或振荡萃取（对亲水性样品）试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-M S测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1~8.0m g/L（对于DBT和TBT）或0.1~4.0m g/L（对于TPhT）的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数（r2）为0.999 4~0.999 8,检出限为0.003~0.005m g/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%~108.0%,相对标准偏差为2.5%~10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。

高效亲和色谱法测定2种中药成分与人血清白蛋白的结合率358-361

摘要：采用高效亲和色谱技术（HPAC）对中药成分与人血清白蛋白（H SA）的相互作用进行了研究。首先采用点击化学的方法制备了表面键合有H SA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率。利用该方法测得模型化合物华法令与H SA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与H SA的结合率。在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与H SA的相对结合率分别为10.26%和10.20%。同时用超滤的方法测定了葛根素与H SA的结合率为14.25%。结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致。