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色谱 2011年第03期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

基于亲水作用色谱的寡糖色谱分离新进展191-192

摘要：亲水作用色谱（HILIC）作为一种分离极性化合物的液相色谱模式，可以作为反相液相色谱的重要补充，解决极性化合物的分离问题。近几年，HILIC研究发展十分迅速，应用领域也不断拓展，其中寡糖分离是HILIC最典型的应用领域。

色谱杂志专论与综述

色谱仪器微型化和检测器技术的研究进展193-198

摘要：色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合，形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗，已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2～3年内出现高性价比的商品仪器，并应用在现场、在线和实验室的检测分析中。本文综述了近年来色谱仪器微型化和榆测器方面关键技术的研究进展．

牛胰腺中活性蛋白质的液相色谱分离纯化方法进展199-204

摘要：牛胰腺中含有多种活性蛋白，其中许多蛋白已被开发为有利于人类健康的药物。从牛胰腺中分离纯化得到的蛋白药物是一种有高附加值的高技术产品。现代生物技术中所用的大多数有价值的活性蛋白产品的制备仍然依赖于不同的液相色谱法。本文综述了牛胰腺中活性蛋白质的提取方法以及以色谱分离为主的分离与纯化技术，为开展从天然产品中提取并应用蛋白质提供一定的参考。

色谱杂志研究论文

液相色谱-二极管阵列检测器／离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素212-216

摘要：建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器（LC—DAD）／离子阱质谱（ITMS）对水中5种微囊藻毒素（micro—cystins）的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化．经LC分离后，采用DAD和ITMS定性分析．DAD定量分析。在优化的条件下，水中5种微囊藻毒素的检出限为0．1μg／L；3个质量浓度加标水平（0．2、0．8和5μg／L）的平均回收率为52．2％-115．2％，相对标准偏差为1．2％～10．0％。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析，可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态223-227

摘要：建立了高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP—MS）联用检测硒酸盐（SeVI）、亚硒酸盐（SeIV）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒代胱氨酸（SeCys2）和硒代乙硫氨酸（SeEt）的方法。采用HamiltonPRPX—100色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），使用5mmol／L的柠檬酸溶液（pH4．5）作为流动相，电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测，在21min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0．9995，SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0．4、0．4、5．6、0．9、1．2μg／L。探讨了不同提取方法的提取效果，鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明，对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言，采用柠檬酸溶液提取的效果非常好，SeIV和SeVI的回收率均在100％左右，SeMet的回收率为85．0％～95．3％；用蛋白酶水解提取，SeCys2和SeEt的回收率为79．9％～91．5％。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法228-233

摘要：根据植物样品中的主要干扰物质，建立了用于气相色谱（GC）和气相色谱-质谱联用（GC—MS）测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法，有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取，考察了凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取（SPE）对提取液的净化效果。结果发现，采用GC测定目标物时，提取液需经GPC和SPE两次净化；而采用GC—MS测定目标物时，仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏，适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。

聚甲基丙烯酸葡萄糖酯及聚甲基丙烯酸纤维二糖酯高效液相色谱手性固定相的性能测评234-238

摘要：首先合成了甲基丙烯酸葡萄糖酯和甲基丙烯酸纤维二糖酯，然后通过甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯分别聚合在硅胶上，并将其作为高效液相色谱手性固定相。分别以正己烷-异丙醇（体积比为90：10）、正己烷-异丙醇-三乙胺（体积比为90：10：0．2）和正己烷-异丙醇-三氟乙酸（体积比为90：10：0．2）溶液作为流动相，对15种包含醇类、胺类、酰胺类和酮类的外消旋体化合物进行手性拆分。拆分结果表明，葡萄糖和纤维二糖聚合物固定相对大多数醇类和胺类以及部分酰胺类和酮类外消旋体化合物有较好的手性识别能力，并且二者的手性识别能力还具有一定的互补性。该研究表明，单糖和二糖聚合物固定相可成为一类新型的高效液相色谱手性固定相。

高效液相色谱-柱前衍生化法测定饲料中的含硫氨基酸239-243

摘要：发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法。样品经过甲酸氧化，将其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氨酸砜；再经酸水解后，采用2，4-二硝基氟苯进行柱前衍生化，衍生物经高效液相色谱分析。使用EliteAAK C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离；以O．05mol／L乙酸钠和乙腈-水（50：50，v／v）为流动相，梯度洗脱，流速为1．2mL／min；检测波长为360nm；柱温为3I℃。结果表明，胱氨酸在0．4～16．0mg／L、蛋氨酸在0．7～29．6mg／L范围内的线性相关系数分别为0．9999、0．9998；胱氨酸和蛋氨酸的定量限（信噪比（S/N）=10）分别为2．6μg／kg和3．1μg／kg；3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差（RSD）分别为0．79％和2．56％，加标回收率分别为100．28％～102．00％和105．72％～107．89％。该方法分析成本低，测定结果准确．灵敏度高，符合饲料中含硫氨基酸的检测要求。

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺244-248

摘要：以离子对试剂作流动相，采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex IonPac NG1保护柱和NS1分离柱．在流速为1．00mL／min、淋洗液为1．00mmol／L九氟戊酸（作为离子对试剂）－7％（体积分数，下同）乙腈时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且被测物与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0．1546和0．1714mg／L，在1～100mg／L范围内具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为95．05％～104．6％和98．53％～103．7％，相对标准偏差小于3％。该方法分析结果令人满意，可以满足矮壮索和缩节胺常规的定性、定量分析需求。

反气相色谱法表征漆酚钛螯合高聚物的表面性质249-253

摘要：漆酚钛螫合高聚物（UTP）具有优异的耐强酸、耐强碱、耐盐类溶液、耐多种有机溶剂和耐热性能。为进～步扩大其应用领域提供理论和实验依据，采用反气相色谱法（IGC）测定了UTP在70、80、90、100和110℃下的表面色散自由能和表面Lewis酸碱常数。以正戊烷（C5）作为标定色谱死时间的探针分子，正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子，计算了不同温度下UTP的色散表面自由能；以四氢呋喃、丙酮和三氯甲烷作为极性探针分子，计算得到了UTP表面的酸碱作用吸附自由能和吸附焓。实验结果表明：在70、80、90、100和110℃时UTP的色散表面自由能分别为37．68、33．53、35．92、24．01和31．32mJ／m2；UTP为弱的Lewis碱，Lewis酸常数Kn为0．1853，碱常数Kb为0．9662.这一结果对研究漆酚金属螫合高聚物的表面性质与应用具有指导作用。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离254-258

摘要：建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳（CZE）分析方法。分离条件：未涂层熔融石英毛细管柱（48cm×50μm，有效长度38cm），紫外检测波长245nm，采用1-苯基-3-甲基-5-毗唑啉酮（PMP）为寡糖衍生试剂，50mmol／L磷酸盐溶液（pH2．5）为运行缓冲液，电压15kV，重力进样10cm×2s。针对中药寡糖实际样品的复杂性，通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证，并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明，板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离，分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效，可用于中药寡糖实际样品分析。另外，还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂符Rg1、Re和Rb1259-264

摘要：建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法，以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40．2cm（有效长度30cm）×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱，分离缓冲液的组成为y（15mmol／LNa2B4O7＋30mmol／LH，BO，（pH9．0）＋100mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）＋30g／L聚乙二醇35000）：V（甲醇）：V（异丙醇）：2：1：1，于214nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限（信噪比（s／N）为3）分别为30、40及30mg／L，定量限（S／N=9）分别为90、120及90mg／L，加标回收率为87．4％～95．2％。用该法测定了西洋参标准物质，并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对，结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参，获得满意的结果。

色谱杂志技术与应用

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G265-268

摘要：建立了高效凝胶渗透色谱（HPGPC）测定马初乳中免疫球蛋白G（IgG）含量的方法。采用TOSOHTSK—G4000PWxL色谱柱（300mm×7．8mm，5μm）分离，以0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．9）为流动相，流速O．8mL／min，检测波长280nm，温度25℃。结果表明：免疫球蛋白G的线性范围为0．2～3．0g／L（r2=0．9995），平均回收率为97．47％，相对标准偏差（RSD）为1．22％，检出限（信噪比为10）为0．08mg／L，方法的稳定性、精密度和重现性（以峰面积的RSD计）分别为2．86％、1．62％、1．82％。在优先满足小马哺育的前提下，采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳，于低温保存，在4℃和12000r／min下30min内离心两次，制得乳清，测得第一次泌乳时，IgG含量在2h时高达35．0～50．0g／L，而在72h后，马乳中IgG含量迅速下降为2．0～4．0g／L。该方法前处理过程简单、快速。方法简便、准确、重现性好、精密度高，适合作为马初乳中IgG的检测方法。

咪唑离子液体键合硅胶固定相纯水洗脱分离碱基、酚类和药物化合物269-272

摘要：采用N-甲基眯唑和氯丙基咪唑反应的方法制备得到了离子液体键合硅胶固定相，并利用该固定相中的咪唑环阳离子和被分析物之间存在的多重作用机理如疏水作用、静电吸引和排斥及氢键作用等，以纯水作为流动相，成功地分离了碱基（胞嘧啶、胸腺嘧啶、2－氨基嘧啶和6－氯鸟嘌呤）、酚类化合物（间氨基酚、间苯二酚和间硝基酚）以及3种药物化合物（盐酸吗啉呱、阿昔洛韦和头孢氨苄）。采用没有添加任何有机溶剂和缓冲液的纯水作流动相，既绿色环保，又节约经济，简单方便。对该固定相分离这些化合物的保留机理做了探讨。

气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量273-276

摘要：建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）残留量的分析方法。用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品，考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响。萃取液经气相色谱柱HP-50＋毛细管柱（30m×0．53him×lg,m）分离，电子捕获检测器（ECD）检测，外标法定量。结果表明：在抗氧化剂添加量为3．OO～10．0mg／kg范围内，BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88％～93％、92％～10196和8396～97％，相对标准偏差（RSD，n：5）分别为2．01％～2．89％、2．11％～3．19％和2．99％～4．02％；检出限（信噪比为3）分别为0．5、0．5和0．8mg／kg。对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出：塑料材料中抗氧化剂的含量较少，仅有BHT、BHA被检出，含量为6．3～7．8mg／kg；橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出，含量为9．3～28．4mg／kg。该方法准确、灵敏、重现性好，适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测。

低速逆流色谱分离制备栀子黄色素中的藏花素277-280

摘要：建立了低速逆流色谱技术（SRCCC）从栀子黄色素中快速分离制备藏花素的方法。两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水（2：2．5：1：5，v／v／v／v）组成，以上相为固定相，下相为流动相。在转速为50r／min和流速为5mL／min的条件下，从5g栀子黄色素粗样中分离得到2．47g藏花素，纯度为96．8％。该方法制备量大、安全、高效，有可能成为工业级分离制备藏花素的一种有效手段。