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色谱 2011年第02期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

多维色谱研究的最新进展97-98

摘要：1 全二维气相色谱与质谱联用系统的最新进展 全二维气相色谱（GC×GC）在复杂样品分析中非常有用，但是由于其第二维的分析速度特别快，从而对检测器的采集速度提出了更高的要求。以往有关四极杆质谱与全二维气相色谱联用的研究报道很少。最近，意大利Mondello研究组将扫描速度达20000amu／s的快速四极杆质谱与全二维气相色谱联用，首次实现了真正的全扫描定量分析。

色谱杂志专论与综述

基于微流控芯片的色谱技术的研究进展及其应用99-104

摘要：近年来，基于微流控芯片的色谱技术研究取得了快速发展。本文对微流控芯片上色谱柱的加工方法、泵阀驱动控制装置的设计、集成及联用色谱系统的研制及其应用等方面予以综述，涉及文献66篇。

油菜素甾醇激素分析的研究进展105-110

摘要：油菜素甾醇是一类具有高生理活性的甾体激素，在植物中含量低，所在基体复杂。目前，要实现该激素的高效分离和准确定量分析仍存在很大的困难。本文综述了油菜素甾醇样品前处理方法及其分析检测技术的研究进展。共引用文献49篇。

色谱杂志研究论文

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物111-114

摘要：建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术（CE-ICP-MS）分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度，分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明，在最佳条件下，三价砷（As^3^＋），一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As^5^＋）、砷胆碱（AsC）和砷甜菜碱（AsB）6种化合物在25min内得到完全分离。6次平行测定中，6种砷化合物峰脚秘的相对标准偏差（RSD）为3％～5％，榆出限（以As汁）（3倍信噪比）为0．08～0．12μg／L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析，回收率为90％～103％。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点，可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2，4-二硝基甲苯和磷酸三（2-氯乙基）酯115-119

摘要：建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2.4-二硝基甲苯和磷酸三（2-氯乙基）酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化，确定采用的最佳萃取条件为：将0．8mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5．0mL的样品溶液中，振动混匀120s后，离心分离，吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三（2-氯乙基）酯和2.4-二硝基甲苯的检出限（信噪比为3）分别为0．0l和0．04μg／L，富集倍数分别为96．6和127．5；两种物质的线性：范围达3到4个数量级；日内和日间测定的相对标准偏差（RSDs，n=6）分别为8．6％-11．5％和8．9％～12．O％。将该方法用于环境水样中2.4-二硝基甲苯和磷酸三（2-氯乙基）酯的分析，其加标回收率为102．1％～110．9％。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量120-125

摘要：建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS／MS）测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用l％乙酸－乙腈溶液提取，NH，吸附剂净化，正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱（100mm×2．1mm，2．5μm）分离，以0．1％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量。39种药物在5～100μg／kg的空白添加浓度范围内线性良好（r^2〉0．98）；在10～50μg／kg的添加水平范围内，平均回收率为72％～121％，相对标准偏差（RSD）为I．5％～23．4％；39种药物的检出限（LOD）为5μg／kg，定量限（LOQ）为10μg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物126-130

摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）联用技术，建立了对人尿液中12种全氟有机化合物（PFCs）的分析方法首先在尿液样品中加入相应的同位素内标，以2％（体积分数）甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后，将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化，采用UPLC-MS／MS测定，内标法定量。12种目标化合物在0．05～50μg／L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0．992，检出限在0．44～3．47ng／L之间、在20、100、500ng／L添加水平下，平均回收率范围为80．3％～116．2％，相对标准偏差（n=6）在5．5％～13．8％之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单，适合人尿液中PFCs的测定。

离子液体对胶束电动色谱胶束微结构以及分离效果的影响131-136

摘要：考察了离子液体对胶束电动色谱胶束微结构以及分离效果的影响。研究结果表明，离子液体使胶束的表面电荷密度变小、粒径变大及其内核极性增大。以泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙为分析对象，氢化可的松与泼尼松龙在十二烷基硫酸钠（SDS）胶束体系中不能实现分离，而在SDS-离子液体混合介质（20mmol／LSDS-10mmol／L-丁基-3-甲基眯唑四氟硼酸盐-50mmol／L硼砂-硼酸缓冲液,pH8．4）中，3种物质可在17min内达到基线分离。各组分在2～100mg／L范围内呈良好的线性关系，检出限（信噪比为3）分别为1．0、1．1和1．0mg／L。应用本方法测定化妆品样品中上述3种皮质激素的含量及加标回收率，回收率为95．1％～117％。该方法样品处理简便，快速、准确、重复性好，可用于化妆品的质量监控。

毛细管电泳-非接触电导检测法测定药剂中的硫酸沙丁胺醇137-140

摘要：建立了毛细管电泳-非接触电导检测分离测定硫酸沙丁胺醇的分析方法。分别考察了分离介质、背景电解质及其浓度和pH、分离电压、进样时间、激发电压、激发频率等因素对实验结果的影响：在优化的实验条件（以15mmol／L乳酸水溶液（pH2．7）为电泳介质，10kV下电动进样3s，分离电压为10kV，激发电压为60V,激发频率为120kHz）下，硫酸沙丁胺醇的检出限（信噪比为3）为1．92mg／L，在9．60～48．0mg／L质量浓度范围内有良好的线性关系（r=0．995），迁移时间的相对标准偏差（RSD）为2．7％。将该方法用于硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇气雾利中的硫酸沙丁胺醇含量的测定，加标回收率为90％～113％．检测结果与药厂的标示值相符合，为硫酸沙丁胺醇的检洲提供了一种简便、快速、高灵敏的方法：

气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布141-145

摘要：采用液液萃取的方法分别从90^＃、93^＃、97^＃汽油中提取了含氮化合物，并将气相色谱（GC）和作者所在研究组研制的表面电离检测器（SID）联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器（FID）、GC氮磷检测器（NPD）和GC-质谱（MS）的分析结果，可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰，说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明，这3种汽油含氮化合物种类相似，含量有所差异；所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物；SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分，对于检测含氮组分而言，SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。

高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质146-151

摘要：采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液（0．60mol／L高氯酸、0．50mmol／L Na，EDTA、0．1g／L L-半胱氨酸的混合水溶液）处理后，冷冻离心得到上清液；上清液中加入高氯酸沉淀剂（1．20mol／LK2HPO4、2．00mmol／L Na2EDTA的混合水溶液）处理后，冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下，8种单胺类神经递质在1．25～5000μg／L范围内线性关系良好（r〉0．9999），最低检出限在0．20-5．00μg／L之间，平均回收率在94．83％～99．19％之间，相对标准偏差在0．08％～2．51％之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点，可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。

他汀类药物在微乳液相色谱体系中的保留行为152-156

摘要：以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象，考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在做乳液相色谱体系中保留行为的影响。实验结果表明，微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致；流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致，对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系。所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响。

色谱杂志其他信息

《色谱》两篇学术论文入选“2009年中国百篇最具影响国内学术论文”156-156

摘要：日前，中国科学技术信息研究所了“2009年中国百篇最具影响国内学术论文”。《色谱》发表的两篇学术论文“超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺”（第一作者为蔡勤仁，刊登于2008年第3期第339～342页）和“高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺”（第一作者为丁涛，刊登于2008年第l期第6～9页）入选其中。

色谱杂志研究论文

高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星157-161

摘要：建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法。采用的色谱条件为：以C18柱为分离柱，以甲醇（含0．22％三氟乙酸）-20mmol／L醋酸钠水溶液（8：92，v／v）为流动相进行等度洗脱。以滂胺天蓝为分子探针，奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物，产生强烈的共振瑞利散射信号，荧光检测器在激发波长（λex）和发射波长（λem）均为365nm下进行检测。在优化的检测条件下，奈替米星的检出限（信噪比为3）为0.7mg／L，以妥布霉素为内标物，以内标法定量，奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1．2～30mg／L。该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究，可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料162-167

摘要：建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）。样品经甲醇-水（1：1，v／v）超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析，流动相为10mmol／L乙酸铵溶液（含l％乙酸）和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好，回收率为84．6％～114．2％，相对标准偏差为0．9％～10．3％；检出限为0．05～0．18mg／kg。该方法操作简单,结果准确，重现性好，可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。

色谱杂志技术与应用

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A168-171

摘要：建立了电子产品中四溴双酚-A（TBBP-A）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干，经二氯甲烷重新溶解后，用碳酸钾溶液反提取，反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后，采用GC－MS进行分析。结果表明，方法的线性范同为0．25～5．0mg／L，相关系数为0．996；方法的检出限为0．05mg／kg；平均旧收率为87．3％～104．1％，相对标准偏差为5．6％～8．5％。该方法准确、灵敏，可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。

固相萃取-气相色谱-质谱法检测尿液中乙基葡萄糖醛酸苷172-175

摘要：建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱（GC-MS）检测尿液样本中乙基葡萄糖醛酸苷（EtG）的方法。1mL尿液样本经100μL3mol／L盐酸去蛋白后，通过SPE法提取上清液中的目标物质及内标，提取物经衍生化后，采用GC-MS检测，选择离子模式（SIM）扫描，内标法定量分析。该方法在0．1～3．2mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为0．9921,检出限为28．4μg／L,绝对同收率范围为92．5％～108．7％，相对标准偏差均小于5％。实验结果表明该法灵敏度高、特异性好、分析结果准确可靠，适用于法医学鉴定和临床检验中对EtG的分析测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱176-179

摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取，提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱（150mm×2．1mm，3．5μm），流动相为0．2％乙酸水溶液和乙腈，梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测（MRM）模式下检测目标分析物，以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限（LOD）为0．02～0．2μg／L，定量限（LOQ）为0．07～0．66μg／L，加标回收率为93．6％～103．5％，相对标准偏差小于3．8％该方法简便、准确、灵敏，可用于夏天无中药材的质量控制。