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色谱 2010年第09期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

毛细管电泳研究最新亮点821-822

摘要：1无机多聚磷酸盐的毛细管凝胶电泳分析 多聚磷酸盐是一种由几个至数百个磷酸残基相互聚合形成的线性多聚体，广泛存在于自然界的无机环境和细菌、真菌等低等单细胞生物和高等哺乳动物等生命有机体中。多聚磷酸盐分析是探寻地球生命的化学和生物起源的基本研究内容。传统的多聚磷酸盐分析主要采用凝胶电泳和凝胶染色检测，方法烦琐，耗时长。采用阴离子交换色谱结合电导检测，

色谱杂志专论与综述

气相色谱分析中是否一定要用质谱检测器？823-825

色谱杂志研究论文

启发式方法研究有机化合物在全二维气相色谱中的定量结构-保留关系826-832

摘要：采用半经验量子化学PM3的方法计算出130个有机化合物的描述符,用启发式方法分别对化合物在全二维气相色谱的3支色谱柱上的保留值建立了相应的定量结构-保留相关模型,并对模型进行了检验。所建模型呈现较好的线性,相关系数的平方（R2）均大于0.88,标准偏差（S）均小于0.105,留一法交互检验的相关系数的平方（Rc2v）与所建模型的R2相当,说明模型具有良好的稳定性。化合物的预测结果显示所建模型有较准确的预测能力。

第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会圆满结束832-832

摘要：由国家自然科学基金委员会化学科学部主办，北京大学、清华大学和中国科学院化学研究所共同承办的“第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会”于2010年8月19—22日在北京大学召开。会议的具体组织工作由北京大学化学学院分析化学研究所师生完成。会议一共收到840余篇论文，来自国内外120多个单位的1200多名学者和研究生参加了会议。化学学院院长高松院士在会上致了欢迎词。

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用833-839

摘要：应用气相色谱-质谱（GC-MS）建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于＂夹角余弦法＂的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留840-848

摘要：建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76%～13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.006mg/kg和0.001～0.02mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。

二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃849-853

摘要：建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14～0.42ng/m^3,平均加标回收率为52.7%～97.9%,相对标准偏差（RSD）为8.0%～18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定葱中5种双酰肼农药残留854-858

摘要：建立了同时分析葱中5种双酰肼农药的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈高速匀浆提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱色谱净化,采用液相色谱-串联质谱分析5种化合物。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。对双酰肼农药主要碎片的裂解方式进行了剖析。实验证明,柱净化后无明显的基质效应,样品中添加0.002～0.2mg/kg的5种双酰肼,其回收率为72.6%～95.5%,相对标准偏差（n=5）小于15%;检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸859-862

摘要：建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸（CYA）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量。50～2000μg/L范围内CYA的线性关系良好（r≥0.999）;在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和1000μg/kg3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.8%;定量限（LOQ）为200μg/kg。方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定。

液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A863-866

摘要：建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A（BPA）和四溴双酚A（TBBP-A）的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0mg/L;BPA和TBBP-A检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。

阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物867-871

摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物（TOT）的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定。三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物（以三苯基锡计）的定量限为10μg/kg,三环锡的定量限为20μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%～101.4%,相对标准偏差为4.3%～9.8%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测。

猪肝中单胺氧化酶B的分离纯化872-876

摘要：依据单胺氧化酶B（monoamine oxidase B,MAOB）的疏水特性,建立了一种从猪肝中分离纯化MAOB的新方法。用含有1%Triton X-100的膜蛋白裂解液制备粗酶,以饱和度为20%～50%的硫酸铵反抽提进行粗提,再利用自制的配基密度为75.7μmol/mL的苯基疏水色谱及Sepharose Q High Performance离子交换色谱进一步分离纯化,得到纯化倍数为18.2、酶比活为135U/mg的MAOB。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）分析显示为相对分子质量约60000的单一蛋白质带。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对该酶进行鉴定,证实为MAOB。本研究所用分离纯化方法可以有效纯化MAOB,为MAOB的深入研究提供技术支撑。

平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定杞菊地黄丸的整体质量877-884

摘要：建立了杞菊地黄丸（QijudihuangPill,QJDHP）平行五波长（PFW）高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚（POL）为参照物峰,分别于203、228、265、280和326nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批。评价时以均值法最为简捷和准确。本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测（DAD）三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性。

仿刺参中皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱885-888

摘要：利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法。采用固相萃取制备供试品溶液,选用ZorbaxSB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205nm,柱温30℃。分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂处理谱图,确定了6个共有峰。计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97。该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制。

阴离子耗尽进样胶束扫集毛细管电动色谱法在线富集测定甘草黄酮类化合物889-892

摘要：建立了一个毛细管胶束电动色谱（MEKC）在线富集阴离子耗尽进样（ASEI）联用扫集（sweeping）技术测定3种甘草黄酮化合物（异甘草素、甘草素和甘草苷）的方法。考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响。在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011mg/L。该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%～107%之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.5%（n=3）。实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定。

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子893-897

摘要：建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子（SAX）固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45μm水膜过滤后,用IonPacAS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20mg/L,相对标准偏差（RSD）小于6.7%。测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109%。

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸898-901

摘要：建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPacAS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为260nm,进样量为25μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）、鸟嘌呤核苷酸（GMP）的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。

色谱杂志技术与应用

制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷902-904

摘要：龙胆苦苷（GPS）是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱（200mm×50mm,5μm）,流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液（体积比为30：70）,流速为75mL/min,检测波长为254nm,进样体积为500μL。在30min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制。