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色谱 2009年第03期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

基于M13噬菌体展示单链抗体文库的新型蛋白质均衡器的研制及其在肾病患者尿蛋白分析中的应用249-253

摘要：通过将展示单链抗体（scFv）文库的M13噬菌体固定于冷凝胶整体柱表面制备了一种新型蛋白质均衡器。由于展示的scFv片段具有种类多、数目大以及与蛋白质结合的特异性强等优点,因此其非常适合用于复杂蛋白质样品的预处理。将肾病患者尿蛋白在平衡器上反复上样5次后,依次使用2mol/LNaCl、50mmol/LGly-HCl（pH2.5）和凝血酶溶液洗脱与均衡器结合的蛋白质,收集各馏分,并采用串联微柱反相液相色谱-电喷雾质谱进行蛋白质的分离鉴定。与未经均衡器处理的样品相比,鉴定的蛋白质数目由142个提高到396个。此外,凝胶电泳的分析结果显示,在上样流出液中蛋白质的浓度差异明显变小,大量的高丰度蛋白质存在于NaCl洗脱液中。上述结果表明,基于M13噬菌体展示scFv文库的新型蛋白质均衡器能够有效减小样品中蛋白质的浓度差异,有利于发现更多的低丰度蛋白质。

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《色谱》创刊25周年 中国色谱网创建10周年庆典活动隆重举行253-253

摘要：日前，由《色谱》编辑部和中国色谱网共同主办的“《色谱》创刊25周年暨中国色谱网创建10周年庆典”在湖南长沙枫林宾馆隆重举行。出席本次庆典大会的嘉宾有《色谱》编委会成员、中国色谱学会理事会成员、参加第十七届全国色谱学术报告会的特邀代表、台湾色谱学会的特邀代表和中国色谱网的特邀网友等一百余人。

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液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留254-263

摘要：建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10mL牛奶用20mL乙腈（加4g硫酸镁和1g氯化钠）振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱（2000mg填料）净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5mL后,于45℃下用氮气吹干,加1mL乙腈-水（体积比为3：2）定容,超声溶解30s,经0.2μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明：128种农药在低添加水平（0.14μg/L～0.62mg/L）下回收率范围为60.4%～118.4%,相对标准偏差为2.1%～24.3%;高添加水平（0.56μg/L～2.48mg/L）下的回收率范围为64.4%～118.5%,相对标准偏差为1.3%～24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限（LOD）为0.07μg/L～0.31mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。

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中国色谱学会第五届理事会第一次会议在湖南长沙胜利召开263-263

摘要：2009年4月18日下午，即第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会报到之日，中国色谱学会第五届理事会在湖南长沙枫林宾馆召开。共有80名理事出席了会议，是参加人数最多的一次理事会。

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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物264-269

摘要：建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式（MRM）下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。

用于相对和绝对定量的等量异位标签-二维液相色谱-串联质谱法分析雌二醇和血清剥夺对乳腺癌细胞内蛋白质含量的影响270-278

摘要：雌激素和血清中的激素及各种生长因子在乳腺癌的发生、发展过程中发挥着重要的作用。研究雌激素和血清对乳腺癌细胞中蛋白质组成和含量的影响对于阐明雌激素和血清对乳腺癌细胞影响的分子机理具有重要的意义。利用四重用于相对和绝对定量的等量异位标签（isobaric tags for relative and absolute quantification,iTRAQ）标记结合二维液相色谱-串联质谱（two-dimensional liquid chrom atography-tandem mass spectrometry,2D-LC-MS/MS）对雌二醇（17β-oestradiol,E2）和血清各自以及共同作用对MCF7乳腺癌细胞内蛋白质表达的影响进行了比较,共鉴定到置信度在95%以上的蛋白质576种,其中各组相对于正常培养组的细胞共找到26种差异在1倍以上的蛋白质,其中10种上调,16种下调。研究发现E2和血清可显著影响细胞内与蛋白质合成相关的蛋白质的水平。实验结果表明：iTRAQ-LC-MS/MS是进行多个样品差异蛋白组比较的一种有效方法。

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠279-282

摘要：采用电喷雾质谱（ESI/MS）技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI/MS）测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠（SDS）的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺283-287

摘要：建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱（150mm×2.1mm,3μm）分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50μg/kg;在50～250μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。

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4《色谱》入选中国科协精品科技期刊示范项目287-287

摘要：2009年5月8日，2009年度中国科协精品科技期刊示范项目和英文版期刊国际推广项目名单（科协学函[2009]75号）揭晓。《色谱》列于化学类精品科技期刊示范项目的名单之中。

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气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量288-293

摘要：建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差（RSD）为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量294-298

摘要：建立了不同动物基质（肌肉、肝脏、肾脏）中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）与甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差（RSD）为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。

10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究299-302

摘要：将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明：在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度（Rs2）由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度（Rs3）由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。

同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较303-307

摘要：以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱（HPLC）分离,紫外（UV）检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取（SPE）、基质固相分散萃取（MSPD）和MSPD-SPE4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较。前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求。其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60%。鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000μg/L;在50,500,1000μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13%～84.02%,相对标准偏差（RSD）为3.76%～12.11%;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70%～6.77%。地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10μg/g,定量限均小于20μg/kg。该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求。

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵308-312

摘要：建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取（SPE）柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2%～102%,相对标准偏差为1.8%～9.1%;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择313-317

摘要：建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系。用Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,在柱温30℃、检测波长285nm、流速1.0mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素（五味子乙素、安五脂素和五味子甲素）的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系。结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离。以乙腈-甲醇-水（体积比为17：58：25）为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差（n=4）为0.95%～5.8%,平均加标回收率为94.50%～105.6%。将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意。

基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量318-322

摘要：建立了龙胆泻肝丸（Longdanxiegan pill,LDXGP）三波长融合高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。

水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素323-327

摘要：采用水包油型微乳液相色谱（MELC）分离了6种激素类药物（醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮）。考察了微乳流动相的组成成分（包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类）及固定相孔径等对分离的影响。实验得到的最佳分离条件：色谱柱为Venusil ASB C18（T）（粒径5μm,孔径30nm,250mm×4.6mm）,微乳流动相为30g/L十二烷基硫酸钠（SDS）-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定。

高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素328-332

摘要：建立了高效液相色谱法（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）/荧光检测器（FLD）串联技术同时测定精油中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈（体积比为50：30：20）为流动相,经XTerra RP18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010～1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。