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色谱 2009年第01期杂志 文档列表

色谱杂志专论与综述

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状1-8

摘要：固相微萃取（SPME）是当今色谱分析中使用极为广泛的样品前处理方法，这一技术将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体，灵敏度高且操作简便。该文简要介绍了近年来SPME涂层、装置及相应技术的演变，综述了SPME在国内外食品分析中的应用现状，并讨论了国内部分研究者在采用这一技术进行定量分析时存在的一些共性问题。

毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用9-18

摘要：由于毛细管电泳（CE）和毛细管电色谱（CEC）具有所需样品体积小、分离效率高等特点，越来越多的学者已将它们应用到农药残留（简称农残）检测中，并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合，以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器（如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等）的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述；同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍；并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。

色谱杂志研究快报

麦胚凝集素亲和色谱富集糖肽过程中的肽键裂解19-23

摘要：蛋白质的糖基化是最重要的翻译后修饰之一，与蛋白质结构和功能的关系密切。凝集素亲和色谱是蛋白质糖基化研究中很常用的工具，不同的凝集素可以对不同的单糖或寡糖有特异的富集作用。麦胚凝集素（WGA）由于其特异作用的糖型广泛存在而成为使用最多的凝集素之一。在本研究中，发现将WGA用于糖肽亲和富集会导致部分肽段的降解，从而导致后续的肽段序列分析的失败。本文用4种标准蛋白质对这种现象进行了验证，结果表明肽段的降解可以发生在多个位点，其中较多地发生在酪氨酸、苯丙氨酸及亮氨酸的羧基端。这一结果提示：在糖蛋白质组研究中，如果应用WGA富集糖肽并采用质谱进行鉴定，则采用半酶切或非特异性酶切的检索策略更为合适。

色谱杂志研究论文

3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析24-28

摘要：建立了以3-氨基-9-乙基咔唑（AEC）为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺，再被NaBH，CN还原为二级胺，使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化，采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱（3．9mm×150mm，5μm），乙腈和乙酸铵水溶液（pH4．5）为流动相，梯度洗脱，在254nm波长处检测，并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下，葡寡糖衍生物分离良好，并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析，并与生物质谱具有良好的兼容性，表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。

色谱杂志其他信息

欢迎订阅 欢迎投稿 《质谱学报》28-28

色谱杂志研究论文

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质29-33

摘要：用高效液相色谱法（HPLC）分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂（GM1）药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品，以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质。在用HPLC对多个批号GM。成药的对比分析中，发现某个批号的GM，干粉中多出2个杂质峰，其保留时间与制作该批号的GM。申问体的2个杂质峰保留值相同。对该批号的GM，干粉和相应批号的GM．中间体中的目标杂质进行半科备级收集，经冷冻干燥除溶剂富集35倍后，用电喷雾一四极杆一飞行时间质谱（ESI—Q—TOFMS）定性分析，对主分子离子峰进行了二级质谱分析。经谱图解析后，推断在GM，干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分。两个杂质峰的结构皆为岩藻糖（Fuc）-GM1，仅是神经酰胺上的长链基团有所不同，峰1的该基团由16个CH。组成，而峰2的该基团由18个CH2组成。临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射漓都有副反应，而没有上述杂质的4批GM，注射液都没有临床副反应，而且这两批有临床副反应的GM．沣射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的，因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物34-38

摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取（PCX柱）、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取（PAX柱）3种不同提取净化方法的提取效果，最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品，强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0．1％甲酸溶液作为流动相，C18作为分析色谱柱，采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离，选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物，内标方法定量。在1—100μg／L范围内，19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0．991。通过实际样品的添加回收试验，方法的定量限（S／N=10）为1．0μg／kg，3个添加水平的回收率为71％～118％，相对标准偏差为4．2％～6．7％。

同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸39-43

摘要：建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）后进行匀质并用乙腈超声提取，经正己烷脱脂后采用Waters Oasis＇MAX小柱净化，在Cloversil—C18柱上，以乙腈-0．05％三氟醋酸（体积比为25：75）为流动相，采用多反应监测（MRM）模式，液相色谱-电喷雾质谱法测定。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值，采用内标法定量。结果表明，环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0．1～50．0μg／kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9991，方法的定量检测限为0．1μg／kg，回收率为92．5％～98．1％，相对标准偏差（RSD）小于4．3％。将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测，结果表明该法具有灵敏、准确的优点，完全满足残留分析的确证检测要求。

高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分44-49

摘要：建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱，以0．005mol／L甲酸铵缓冲盐（pH3．0）-乙腈-甲醇为流动相，梯度洗脱，质谱定性定量。在该条件下，以西力士为内标，ESI’模式下的最低检出限（LOD）为2．5μg／L；ESI^-模式下的最低检出限为50μg／L；回收率为63．3％～107．4％。该方法的样品处理简单，结果准确，重现性好，选择性及灵敏度高，适用范围广，可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中的常见抗生素及甲硝唑50-53

摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定化妆品中常见的6种抗生素（美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素）及甲硝唑的方法，并用于实际样品的分析。样品经甲醇-0．1mol／L甲酸溶液（体积比为1：1）超声提取后，以甲醇（含1％甲酸）-水（含1％甲酸）为流动相，经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测（MRM）模式质谱测定。方法的检出限为3～20ng／g，回收率为87％～101％，工作曲线的线性相关系数大于0．995，线性范围为2～1000μg／L（达3个数量级）。对11份市售化妆品进行分析检测，其中2份检出氯霉素，质量分数分别为0．37％和0．19％；1份检出甲硝唑，质量分数为1．02％；美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出。

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素54-58

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价，4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20．0ng／L和100．0ng／L时的回收率为94．0％～117．0％，相对标准偏差为2．0％～9．7％（n=4），方法的检出限均为20．0ng／L；6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5．0ng／L和20．0ng／L时的回收率为53．6％～93．9％，相对标准偏差为1．6％～8．1％（n=4），方法的检出限为0．4ng／L。结果表明，所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。

色谱杂志其他信息

2007年中国化学类期刊影响因子和总被引频次排序表（中国科技信息研究所2008年11月公布）58-58

色谱杂志研究论文

超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚59-62

摘要：建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明，方法的加标回收率为83．8％～107．5％，三溴-七溴代联苯醚的仪器检出限为0．152～0．770pg，十溴代联苯醚（BDE-209）的检出限为11．1pg；三溴-七溴代联苯醚的方法检出限（湿重）为3～15pg／g，BDE-209的方法检出限（湿重）为222pg／g。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际样品分析表明，松针中BDE-209是主要的同类物，约占8种PBDEs总量的82．3％，低溴代联苯醚以2，2’，4，4’-四溴联苯醚（BDE-47）为主。

分散液-液微萃取-气相色谱／质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯63-68

摘要：建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂，采用分散液-液微萃取、气相色谱／选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱／电子捕获检测法相比，具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94．7％～104．3％，相对标准偏差为2．3％～7．8％。三氯苯的3种同分异构体l，3，5-，1，2，4-和1，2，3-三氯苯的检出限分别为2．0，6．0和3．0μg／L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响，优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响，结果表明1．0％的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定，其中两个样品中含有三氯苯，质量浓度范围为0．15～1．67mg／L。

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物69-73

摘要：采用气相色谱--质谱法（GC—MS）同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品，甲醇沉淀样品中的聚合物，超声萃取其中的有机锡化合物，将提取液衍生化后用正己烷萃取，采用GC—MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化，并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明，方法的线性范围为0．5～50mg／L，线性相关系数为0．9978～0．9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差（m=9）分别为84．23％～109．1％和4．24％～10．75％。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。

色谱杂志其他信息

《色谱》在CNKI中的最新引证计量指标73-73

摘要：据中国学术期刊（光盘版）电子杂志社、中国科学文献计量评价研究中心2008年10月20日的“中国学术期刊综合引证年度报告（2008）”公布的数据，2007年度《色谱》引证计量指标（括号内为本刊在41种化学类期刊的排名）如下：

色谱杂志研究论文

气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡因和利多卡因74-77

摘要：建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱-质谱（GC—MS）分析方法。以罗哌卡因为内标，样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC—MS分析，采用选择离子监测（SIM）模式进行定量分析。丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0．016～50．0mg／L范围内呈良好的线性关系；回收率为85．3％～109．7％，日内和日间测定的相对标准偏差均小于10％；检出限分别为3μg／L和2μg／L。该方法操作简便，选择性好，灵敏度高，适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡因和利多卡因含量的分析。

气相色谱-质谱／质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物78-81

摘要：建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物——3，5，6-三氯-2-羟基吡啶（3，5，5-trichloro-2-pyridinol，TCP）的气相色谱-质谱／质谱分析方法。蔬菜样品采用丙酮提取，浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTB—STFA）衍生，再经氟罗里硅土固相萃取柱净化。采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测（MRM）模式测定。采用内标法对毒死蜱定量，方法的检出限为1μg／kg，加标回收率为75．57％～105．41％，相对标准偏差（RSD）为8．33％～17．58％。采用外标法对TCP定量，方法的检出限为0．5μg／kg，加标回收率为69．11％-108．43％，RSD为5．20％～19．42％。在2～100μ/L范围内，两种被测物的线性关系良好（r〉0．99）。该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测。