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色谱 2008年第06期杂志 文档列表

色谱杂志专论与综述

以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究649-657

摘要：亲水作用色谱（HILIC）是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱（RPLC）的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。

色谱杂志研究论文

毛细管离子电泳法定量监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的有机酸的浓度变化658-661

摘要：建立了一种用于监测丙酮丁醇梭菌发酵过程中产生的3种有机酸（乳酸、乙酸、正丁酸）浓度变化的毛细管离子电泳方法。该方法以对甲氧基苯甲酸为电泳缓冲液,以十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）为电渗流改性剂,采用间接紫外检测方式测定发酵过程中产生的有机酸。发酵液经过简单的离心处理后,上清液稀释后直接进样分析。考察了电泳操作条件对分离的影响,对实验条件进行了优化。优化后的分离条件为10mmol/L对甲氧基苯甲酸（pH5.8）、0.15mmol/LCTAC。该方法测定乳酸、乙酸和正丁酸的定量限分别为1.22,0.38和0.58mg/L;完成一次分析只需要5min,并具有良好的重现性。该方法已成功地用于丙酮丁醇梭菌的代谢流量分析。

蛋白质组学技术筛选与鉴定在甲基对硫磷胁迫下牙鲆脑组织表达的差异蛋白质662-666

摘要：以甲基对硫磷（MP）为有机磷农药污染源,采用蛋白质组学技术分离及鉴定在甲基对硫磷胁迫下,牙鲆（Paralichthys olivaceus）脑组织表达的差异蛋白质,从中筛选出潜在的适合于监测甲基对硫磷污染程度的蛋白指示物。实验结果表明：在甲基对硫磷胁迫下,牙鲆脑组织表达出17个差异蛋白质,经肽质量指纹（PMF）图谱技术鉴定后,发现其中部分差异蛋白质为热休克蛋白、细胞色素P450和谷胱甘肽S-转移酶,均是与受甲基对硫磷胁迫有关的蛋白质。

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子667-671

摘要：利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子（K＋,NH4＋,NO2-,NO3-,SO42-,ClO3-,ClO4-）的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10mmol/L吡啶（pH4.5）-3mmol/L冠醚,K＋和NH4＋在2.6min内达到基线分离,检出限分别为0.25mg/L和0.10mg/L（S/N=3）。阴离子测定采用的缓冲体系为40mmol/L硼酸-1.8mmol/L重铬酸钾-2mmol/L硼酸钠（pH8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。

脂质体毛细管电泳方法评价有机化合物在体内的吸收672-676

摘要：有机化合物在脂质体毛细管电泳中的保留值大小可以体现化合物的亲脂性大小。比较了9种有机化合物在脂质体毛细管电泳中脂质体/水的疏水参数（logPlw）（由保留因子k的对数值（logk）转化而来）及其在正辛醇/水体系中的疏水参数（logPow）与其渗透系数的对数值（logPm）的相关性,logPlw与logPm的相关系数为0.94,logPow与logPm的相关系数仅为0.78,说明脂质体/水模型较正辛醇/水模型更加接近于生物膜模型。脂质体毛细管电泳可以快速、准确地测定化合物的疏水参数,通过化合物在脂质体毛细管中的保留可以快速、初步地预测化合物在体内的吸收情况。

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2008安捷伦科技在中国676-676

摘要：2008年，中国发生了太多太多让人刻骨铭心的事情，汶川的特大地震，北京奥运会的召开，奶粉中的三聚氰胺污染……，无不牵动着中国人的心。

色谱杂志研究论文

基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物677-681

摘要：建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯（[BMIM]Cl）为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳（CZE）分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加[BMIM]Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现[BMIM]Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂（尤其是环糊精）的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。

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《色谱》最新引证计量指标681-681

色谱杂志研究论文

固相萃取-胶束电动色谱法测定牛奶中的4种β-内酰胺类抗生素682-686

摘要：建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法。牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠（SDS）的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210nm波长下检测。分离电压为18kV,于9min内达到基线分离。各组分在0.5～20mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）为0.9943～0.9976;检出限为0.16～0.20mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%。该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测。

气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚687-691

摘要：建立了母乳中8种多溴联苯醚（PBDEs：BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209）的气相色谱-负化学源质谱测定方法（GC-NCI/MS）。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚（BDE209）采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g（以脂肪计）。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%（n=6）。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。

气相色谱-质谱技术分析姜油树脂中的挥发性及非挥发性成分692-696

摘要：用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析。从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯（22.29%）、β-倍半水芹烯（8.58%）、α-法尼烯（3.93%）、β-没药烯（3.87%）和α-姜黄烯（2.63%）等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚（9.38%）、6-姜烯酚（7.59%）和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮（9.24%）。在姜辣素成分中,6-异姜酚、（Z）-10-异姜烯酚和（E）-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物。实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析。

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药697-703

摘要：建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取（弗罗里硅土池内净化）和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%（n=5）。有机氯农药的检出限（S/N=3）为0.1～3.0μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3～8.0μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明：六六六（1.82～3.70μg/kg）和六氯苯（0.94～9.8μg/kg）有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽（1.08～308.76μg/kg）,平均值为53.28μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/（滴滴伊＋滴滴滴）含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用。

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《色谱》最新引证计量指标（源自CNKI）703-703

色谱杂志研究论文

环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析704-708

摘要：应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025μg/L和0.100μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差（n=3）分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%（河水）和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%（海水）。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂709-713

摘要：建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明：9种β-受体激动剂在0.25～5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差（RSD）均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

色谱杂志其他信息

中国化学会关于召开“第十届全国分析化学年会暨第十届原子光谱学术会议”的征文通知（第一轮通知）713-713

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物714-719

摘要：建立了采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法。试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离。采用电喷雾离子化、多反应监测方式（MRM）,对11种甾体激素同时进行定性定量测定。动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4μg/kg。在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10μg/kg水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%。11种甾体激素在1～100μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99。该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药720-725

摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水（体积比为1∶1）提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经AcquityUPLCC18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子（ESI＋）采集模式、多反应监测模式（MRM）对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20mg/L范围内线性关系良好（r≥0.997）。添加浓度为0.006～1.2mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002mg/kg。该方法仅需约2min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。