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色谱 2008年第05期杂志 文档列表

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锆镁磷脂膜色谱固定相的制备及其在评价药物-膜相互作用中的应用529-533

摘要：基于锆基质与磷脂之间强烈的路易斯酸碱作用，制备了锆镁磷脂膜色谱固定相，并使用红外光谱、X射线光电子能谱对该色谱固定相进行了表征；使用与体内环境类似的生理缓冲液体系为流动相，评价了该模拟生物膜色谱固定相预测药物膜渗透性的能力，结果表明药物在锆镁磷脂膜色谱中的保留（logKmbm）与表观渗透率（logPapp）在预测药物的膜渗透性、跨膜吸收等方面具有非常好的相关性，相关系数为0.970，斜率接近1。通过理论推导，引入了直观、方便的热力学指标吉布斯自由能差值（Δ（ΔG°））对药物-膜之间的相互作用强弱进行了评价。

基于分枝菌酸的分枝杆菌反相高效液相色谱分型鉴定方法534-539

摘要：采用反相高效液相色谱法（HPLC）构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库，并对分枝杆菌进行分型鉴定。菌株经培养（对于慢生长分枝杆菌培养3周，快生长分枝杆菌培养1周）后，取两植菌勺的量，皂化1h后，于4℃下储存。通过酸化方法提取分枝菌酸，并用4-溴苯甲酰基溴衍生化，以HPLC分析分枝杆菌衍生物，并以其峰形的分布及峰的相对保留时间、相对峰高为指标对分枝杆菌进行分型鉴定。该法重现性良好，各峰保留时间的相对标准偏差为0.13%～1.07%。根据构建的49种《伯杰细菌鉴定手册》中所载入的分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹谱库，发现不同菌种的分枝菌酸的指纹图谱分别具有单簇峰、双簇峰、三簇峰（含多簇峰）的特征。依据相对保留时间和相对峰高的不同，对49种分枝杆菌中的41种进行了分型。结果表明，所建立的反相HPLC法可快速准确地对分枝杆菌进行分型鉴定。

硫代反义寡核苷酸药物FT19有关物质的分析540-543

摘要：为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究，建立了用阴离子交换高效液相色谱（AX-HPLC）和毛细管凝胶电泳（CGE）分析自行合成的FT19有关物质的方法。设计合成了FT19的硫代不完全序列（P=O）1和短序列（n-x）并将它们作为已知杂质。在AX-HPLC上，使用的分析柱为DNAPacPA-100（4mm×250mm）；流动相A为10mmol/LNaOH-0.1mol/LNaCl，流动相B为10mmol/LNaOH-3mol/LNaCl；梯度洗脱条件为流动相B液在8min内从60%升至100%；流速1mL/min；柱温40℃；检测波长为260nm。CGE所用毛细管规格为内径100μm，总长度为31cm，有效长度为20cm；电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷（Tris）-硼酸-7mol/L尿素，pH8.5；采用电动进样，进样电压-10kV；分离胶为250g/L的聚丙烯酰胺；检测波长为254nm。结果表明，FT19与硫代不完全的（P=O）1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离，与短序列（n-1）在CGE上能达到基线分离。说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质。

Simultaneous determination of olmesartan medoxomil and irbesartan and hydrochlorothiazide in pharmaceutical formulations and human serum using high performance liquid chromatography544-549

摘要：浆液的色析法的分析取样的简单、选择、敏感、精确、同时的高效液体和包含 hydrochlorothiazide， olmesartan medoxomil 和 irbesartan 的商业药片明确的表达被报导。好用色层法分离我

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2009年《化学分析计量》杂志征订启事549-549

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高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-（2-吡啶基）-5，6-二苯基-1，2，4-三嗪]_3}~（2＋）两种几何异构体的动力学转变550-553

摘要：通过高效液相色谱法研究了3-（2-吡啶基）-5，6-二苯基-1，2，4-三嗪（PDT）和Fe（Ⅱ）的配合物--[Fe（PDT）3]2＋的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明：不同温度（30，35，40，45℃）下，两种几何异构体含量（x）之间的相互转变均符合动力学一级反应，其xeln[（xe-x0）/（xe-x）]值和反应时间t（min）之间的关系分别为：xeln[（xe-x0）/（xe-x）]=0.082t＋0.729（r2=0.9911，T=45℃），xeln[（xe-x0）/（xe-x）]=0.049t＋0.598（r2=0.9987，T=40℃），xeln[（xe-x0）/（xe-x）]=0.022t＋0.586（r2=0.9987，T=35℃），xeln[（xe-x0）/（xe-x）]=0.012t＋0.591（r2=0.9988，T=30℃）。两种异构体之间的动力学相互转变过程中的活化焓（ΔH）、活化熵（ΔS）和活化能（ΔEa）分别为：ΔH=103.84kJ.mol-1，ΔS=271.93J.mol-1.K-1，ΔEa=86.74kJ.mol-1（面式异构体向经式异构体转变）；ΔH=106.47kJ.mol-1，ΔS=257.65J.mol-1.K-1，ΔEa=94.43kJ.mol-1（经式异构体向面式异构体转变）。

高效液相色谱法测定染发剂中的22种染料成分554-558

摘要：建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery？RP-Amide？C16柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0.025mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.0，含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂）为流动相，流速为1.0mL/min；使用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为260nm和280nm，柱温为25℃。该方法除了对低浓度的甲苯-2，5-二胺硫酸盐、2-甲基雷锁辛和N，N-二乙基甲苯-2，5-二胺HCl外，对其他各组分的含量测定值的相对标准偏差（RSD）均小于10%，加标回收率为77.6%~122.8%。该方法简便、准确、快速，适于氧化型染发剂中染料成分的检测。

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大连市色谱学会08年学术报告会召开558-558

摘要：大连市色谱学会2008年学术报告会于8月26日下午在中国科学院大连化学物理研究所召开。近百名来自大连各科研院所及相关单位的学会理事及专家学者、研究生参加了会议。秘书长许国旺研究员主持开幕式，理事长张玉奎院士致开幕词。

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柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体559-562

摘要：以R（-）-4-N，N-二甲基磺酰胺-7-（3-异氰酸吡咯烷）-2，1，3-苯并氧杂咪唑（R（-）-DBD-PyNCS）为手性荧光衍生化试剂，成功地拆分了甲状腺素对映体D，L-四碘甲状腺原氨酸（T4）和L-三碘甲状腺原氨酸（T3）。在反应温度为40℃、反应时间为20min时，R（-）-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸（体积比为60∶40∶1）为流动相，流速为1.0mL/min，色谱柱为Intersil（-ODS-3C18柱（150mm×4.6mm，5μm）的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460nm、发射波长550nm下检测。D，L-T4和L-T3分别在0.016～0.30μg/μL和0.0067～0.22μg/μL范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r〉0.999）。D，L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02μg/mL和0.85μg/mL（S/N=3）。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%，1.63%，3.30%（n=7）。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵563-567

摘要：建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后，于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵，再经SCX固相萃取柱富集，采用LC-SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm）分离，二极管阵列检测器检测，以0.1mol/LKH2PO4溶液（pH2.5）-乙腈（体积比为70∶30）为流动相，在1.0mL/min下等度洗脱，于282nm波长下检测。在0.02～2.0mg/L范围内，多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系，最低检出限均可达到0.004mg/kg，回收率为94.2%～100.4%，相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确，可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。

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《分析化学》（2009年）567-567

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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药568-576

摘要：建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后，有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化，用10mL乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱剂淋洗，气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测；有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化，用5mL乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱剂淋洗，GC-电子捕获检测器（ECD）检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明：92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%，相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

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欢迎订阅 欢迎投稿 欢迎刊登广告《分析测试学报》576-576

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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药577-582

摘要：建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂，对试样采用加速溶剂萃取仪萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理，N-丙基乙二胺（PSA）填料再净化，毛细管气相色谱法分离，火焰光度检测器（磷型）检测，内标法定量。该方法分离效果良好，重现性好，灵敏度、精密度高，杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限（LOD）为0.0012mg/kg（乙拌磷）～0.014mg/kg（吡唑硫磷），定量限（LOQ）为0.004mg/kg（乙拌磷）～0.047mg/kg（吡唑硫磷）。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05，0.1，0.2mg/kg时，回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量583-589

摘要：建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品，提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明：16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内，9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内，氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内，其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%，相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点，完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。

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中国科技核心期刊《岩矿测试》589-589

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聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物590-594

摘要：应用自制的聚醚砜酮（PPESK，30μm）涂层纤维，采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L，相对标准偏差低于16%（n=5）。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比，结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样，20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。

高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸595-598

摘要：建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸（HYP）的高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI/MS）方法。胶原蛋白经酸水解后，以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液（体积比为5∶95）为流动相，以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标，利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下，对m/z132和m/z175离子进行选择离子监测。在11.7～117mg/L范围内，HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9993。含量测定的相对标准偏差为1.87%，回收率为97.85%～101.76%。此方法流动相简单，分析时间短且无需衍生处理，抗干扰能力强，能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量。