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色谱 2007年第04期杂志 文档列表

色谱杂志研究快报

微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点453-456

摘要：基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。

色谱杂志专论与综述

生物样品中儿茶酚胺类物质分析方法的研究进展457-462

摘要：儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化,在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义。该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等。

色谱杂志研究论文

一种新型超支化聚酯物理吸附涂层毛细管电泳柱的制备及其对碱性蛋白质的分离463-467

摘要：采用一步法和准一步法合成了以季戊四醇为核的两个系列的超支化聚酯，利用红外光谱、羟值测定等手段对分子结构进行了表征。利用超支化聚合物低粘度的特点，用物理吸附方法将其涂于毛细管电泳柱内壁，使其在毛细管内壁上形成稳定的超支化聚酯涂层。该涂层在pH3．0～7．0范围内能够有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附，在pH5．0的缓冲液中分离碱性蛋白质时，分离柱效可达10^5塔板／m，具有良好的分离效果。

高效毛细管电泳法分析蓝色签字笔字迹色痕种类及相对形成时间468-472

摘要：选用毛细管区带电泳分离模式,对13种市售蓝色签字笔样品字迹色痕进行了分析。当电压为15kV、柱温为25℃时,以0.03mol/L四硼酸钠水溶液（外加10%（体积分数）的甲醇）为缓冲液,所有样品都可以得到良好的区分;依据紫外区检测结果,样品可以分为三大类、五小类;依据可见区检测结果,样品可以分为四类;两种分析结果相结合有助于增大不同样品之间的区分度;选择3种样品进行暗处保存老化制样,根据字迹中色料成分相对含量的变化,对字迹的相对形成时间进行了初步探讨。研究还发现纸张类型对于上述研究结果无影响。

多重聚合酶链反应-毛细管电泳-激光诱导荧光法检测三种食源性致病菌473-477

摘要：建立了食品中常见致病菌大肠杆菌O157：H7的uidA基因、沙门菌的invA基因和志贺菌的ipaH基因的多重聚合酶链反应（PCR）产物的毛细管电泳快速检测方法。根据这3种致病菌的特异性基因序列设计多重PCR引物,优化PCR扩增反应体系,采用7.0g/L甲基纤维素为筛分介质,毛细管电泳-激光诱导荧光检测法同时检测了3种常见致病菌的PCR扩增产物。在优化的多重PCR反应和毛细管筛分电泳条件下,该方法可以同时检测沙门菌、志贺菌和大肠杆菌O157：H7基因的多重PCR扩增产物,22min内即可完成3种常见致病菌的毛细管电泳检测。迁移时间的相对标准偏差为1.47%-2.07%。与凝胶电泳法比较,该法简便快速,灵敏度高,可用于多种致病菌脱氧核糖核酸的检测,为食品安全提供了一种可靠的快速检测方法。

应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体478-481

摘要：建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体。考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵（TMB）能有效控制电渗流并提高组分的分离度。实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响。所用的毛细管为40cm（有效长度30cm）×50μm,缓冲液为12mmol/Lβ-环糊精、30mmol/L TMB、60mmol/L磷酸二氢钠（pH2.2）,分离电压为20kV。在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离。实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果。

毛细管电泳样品电堆积富集过程影响因素的数值分析482-485

摘要：毛细管电泳样品电堆积富集是一种通过缓冲溶液浓度的差异在毛细管中形成电场强度梯度，从而对样品进行浓缩的富集技术。本文在已有数学模型的基础上，对影响毛细管电堆积富集过程的因素进行了分析。计算结果发现，样品粒子表面所带的电荷电性以及带电量会影响粒子的电泳速度，进而影响富集过程，外加电势的大小会影响样品粒子到达检测窗口的迁移时间；而样品塞的初始长度则会影响样品所能达到的最大富集浓度以及达到最佳的富集效果所需要的时间。所得到的结果对样品电堆积富集技术的进一步完善具有一定的理论指导意义。

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留486-490

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品（大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等）、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦（PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（AMPA）残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱（CAX）净化,用9-芴基甲基氯仿（FMOC-Cl）衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05mg/kg,线性范围为0.20-10μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%-104%,相对标准偏差为6.7%-18.2%。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留491-495

摘要：建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。

色谱杂志其他信息

气相色谱方法及应用（第二版）495-495

色谱杂志研究论文

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质496-500

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,乙腈-水（含0.1%甲酸）（体积比为8∶92）为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。

敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定501-504

摘要：应用芴甲氧羰基（Fmoc）固相方法化学合成了敬钊毒素-V（JZTX-V）分子N-端酪氨酸残基剪切体（Y1-JZTX-V）,并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件：0.1mol/L Tris-HCl缓冲液、pH7.50、1mmol/L还原型谷胱甘肽（GSH）、0.1mmol/L氧化型谷胱甘肽（GSSG）、样品浓度为0.05mg/L、复性温度为4℃。膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节（DRG）细胞上表达的河豚毒素不敏感型（TTX-R）与河豚毒素敏感型（TTX-S）钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度（IC50）分别为（160±2.5）nmol/L和（39.6±3.2）nmol/L。与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基。

乙烷桥键介孔材料的制备及其在反相液相色谱中的应用505-508

摘要：以1,2-二（三甲氧基硅基）-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物（EO20PO70EO20,P123）为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为共模板剂、乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料（PME）。研究表明,该PME具有高的比表面积（1 152m^2/g）、高度有序的孔结构（二维六方相）、窄的孔径分布及表面光滑的球形形貌。将该PME不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,能够有效分离5种多环芳香族化合物（苯、萘、联苯、菲和芘）。

银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定509-513

摘要：对银杏叶提取物进行酸水解，然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素，经紫外光谱（UV）、质谱（MS^n）、核磁共振（^1H NMR、^13C NMR）等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明，所提纯的染料木素纯度达到了98％以上。

蛋白折叠液相色谱法复性和纯化大肠杆菌表达的重组人粒细胞集落刺激因子514-517

摘要：用蛋白折叠液相色谱法（PFLC）对大肠杆菌表达的包涵体形式的重组人粒细胞集落刺激因子（rhG-CSF）进行了复性并同时纯化。用Cu^2＋-亚氨基二乙酸（IDA）Sepharose作为固定化金属离子亲和色谱的固定相。在低浓度脲存在下,以咪唑为洗脱剂,采用线性梯度洗脱rhG-CSF。该法仅通过一步PFLC分离,减少了复性过程中rhG-CSF的聚集,复性后的rhG-CSF的比活性为1.8×10^8IU/mg,纯度为97%,质量回收率为32%。

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱518-523

摘要：建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析524-527

摘要：研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱（10μm,250mm×10mm）为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液（体积比为2∶98）为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。

土豆叶中茄尼醇的高速逆流色谱法分离纯化及质谱解析528-531

摘要：采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱（HSCCC）对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化。以正己烷-甲醇（体积比为10∶7）作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60mg茄尼醇粗提物中分离得到了5mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律。