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色谱 2005年第05期杂志 文档列表

弛豫理论对离子交换毛细管电色谱中峰压缩现象的研究437-440

摘要：在毛细管电色谱中,由于溶质在输运过程中所具有的电性质,常会产生一些特殊的现象.这些现象,如离子交换毛细管电色谱中产生超高柱效峰的现象,已经不能用一般的色谱理论加以解释.基于弛豫理论所建立的基本模型,在考虑溶质在两相中皆有可能发生正、反向迁移的情况下,得到了流出曲线一阶原点矩和二阶中心矩的理论表达式,并通过对溶质在两相中电扩散速率与电泳速率、电渗流速率关系的分析结果证实:溶质在固定相表面的电扩散行为可以使其保留变弱,出峰加快;而这种电扩散导致的超常柱效峰的出现具有不稳定性,只有在多方面因素综合影响匹配的情况下才可能出现.

2006年《化学分析计量》杂志征订启事440-440

多氯联苯的正辛醇-空气分配系数与气相色谱保留参数的关联441-444

摘要：通过对19种多氯联苯(PCBs)在DB-1,DB-5和DB-1701等3种色谱柱上的气相色谱(GC)保留参数A,B值与正辛醇-空气分配系数(Koa)的相关分析,发现GC保留参数A,B与Koa存在明显的线性关系.采用了逐步回归的方法,建立了保留参数A,B与Koa的二元回归方程,相关系数的平方达到了0.99以上,标准偏差小于0.11.此外,根据实验测定的153个PCBs的GC保留参数以及定量构效关系(QSAR)研究中的56个预测值,对剩余190种PCBs的Koa值进行了预测.

多氯联苯分子结构参数与色谱焓、熵变化的定量关系445-448

摘要：通过理论分析与研究,提出了描述多氯联苯(PCBs)氯原子数目与取代位置有关的分子拓扑指数结构参数JG以及描述多氯联苯分子中氯原子之间相邻关系的分子拓扑指数邻接参数LJ,并推导出PCBs在色谱过程中的焓变(ΔH)、似溶解熵变(ΔS')与结构参数JG、邻接参数LJ的关系式.在DB-1,DB-5,DB-1701等3种固定相上测定了140余种PCB的ΔH、ΔS'数值,并运用所推导出的关系式对ΔH和ΔS'进行了预测,收到良好的效果,ΔH和ΔS'的理论计算值与实验值的平均相对偏差分别为0.56% ～0.97%和0.55% ～1.06% ,接近实验数据本身的相对偏差.

色谱专家系统的应用和发展449-455

摘要：随着科学技术的发展,色谱专家系统作为一种人工智能方法亦在不断发展,并在实际工作中发挥着越来越重要的作用.该文综述了作者的研究小组在色谱专家系统研究方面的进展,重点介绍从研究气相色谱专家系统开始,到应用色谱专家系统的思想,运用气相色谱、液相色谱和毛细管电泳新技术解决石化、环境、疾病诊断、基因分析和药物分析等领域实际问题的工作.引用相关文献64篇.

微流控芯片实验室456-463

摘要：以作者所在课题组近年来的研究工作为基础,就芯片实验室平台建设及相应的以系统生物学为最终目标的功能化研究作一说明,对在分子和细胞层面,甚至是单分子、单细胞水平上实现以规模集成为特征的临床诊断和药物筛选的努力予以特别的关注.

毛细管电色谱柱制备技术的进展464-469

摘要：介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述.引用文献100篇.

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》469-469

摘要：毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离分析技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱两端施加直流高压电场，达到其对痕量复杂生物及化学体系样品优越的分离能力。

色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选470-476

摘要：采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.

《计量置换理论及其应用》476-476

摘要：本书系统地阐述了一种与组分在界面上迁移有关地全新理论——计量置换理论（SDT）及其在化学、化工、生物化学、分子生物学、基因工程、药学等正在发展的高新技术中的应用。全书共计12章，涉及4个方面的内容：从提出新概念到计量置换模型的建立，再到从理论上推导出液相色谱和物理化学中组分保留机理和吸附机理；

液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物477-481

摘要：采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32% ;片剂中每片含量19.28～24.34 mg).对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷.

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分482-486

摘要：建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.

用N,N-二甲基六烷基溴化铵涂层的毛细管对重组促红细胞生长素及其酶解产物进行毛细管电泳和毛细管电泳-电喷雾质谱分析487-491

摘要：采用毛细管电泳技术研究了重组促红细胞生长素(rhEPO)的分离问题.用N,N-二甲基六烷基溴化铵(6,6-ionene)涂层的毛细管测定了rhEPO中唾液酸的微多相性,同时采用毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术在22 min内鉴定了rhEPO 20段胰酶消化肽中的11段.该方法简单快捷,重现性好,可用于蛋白质一级结构的测定.

高分辨气相色谱-高分辨质谱测定活性污泥中的多溴联苯醚492-495

摘要：建立了利用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量测定多溴联苯醚(PBDEs)的方法,参与了测定PBDEs的国际比对实验,实验结果表明该法是可行的.对不同地区(北京、山东临沂、上海)的3个污水处理厂的活性污泥进行了索氏提取、多层复合硅胶柱分离,然后用所建立的方法测定了19种多溴联苯醚单体的含量.结果表明,北京某污水处理厂的活性污泥中PBDEs的总量高于其他两者.

高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙496-498

摘要：建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂,然后用甲醇进行索氏提取.用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下:反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm.测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高.

有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能499-503

摘要：采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.

《色谱原子光谱／质谱联用技术及形态分析》503-503

摘要：元素形态分析是21世纪分析化学中发展最快的研究领域之一．而各种色谱（包括电泳）与原子光谱／质谱联用技术则是元素形态分析最有效的手段。本书详细介绍了自20世纪90年代以来联用技术及元素形态分析的研究成果及发展趋势。内容包括元素形态分析中的试样前处理技术、非色谱原子光谱／质谱联用技术、色谱（包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳）、原子光谱／质谱联用技术以及环境和生物体系中元素形态分析等。

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价504-507

摘要：将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.