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色谱 2004年第02期杂志 文档列表

松毛虫性信息素共轭双键定位方法的研究97-100

摘要：亲二烯体试剂4-甲基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(MTAD)与共轭二烯成分形成衍生物,经气相色谱-质谱分析,衍生物质谱图中各种特征碎片离子简单、明显,可用于确定共轭双键在碳链中的位置.以鉴定云南松毛虫性信息素腺体成分的共轭双键位置为例,进一步探讨了反-5-,顺-7-十二碳二烯醇及相应的醛和乙酸酯与MTAD形成衍生物的化学反应特点及色谱分析中应注意的问题.

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油101-105

摘要：首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分.液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析.气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成.采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较.将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分.

置换色谱法分离表阿霉素和阿霉素异构体的研究106-110

摘要：采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响.结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离.在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物.该结果充分显示了置换色谱上样量大,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点,适用于药物和生物制剂的制备分离.

大连地区电话号码升位及本刊联系方式变更通知110-110

模拟移动床色谱技术及其应用111-115

摘要：详细地介绍了一种现代化分离技术模拟移动床色谱技术的发展历史及其工作原理,同时介绍了模拟移动床色谱在石油化工、糖醇分离、手性化合物及其他方面的主要应用.

药物-蛋白结合作用的分析方法研究116-120

摘要：综述了定性和定量研究药物-蛋白结合作用的部分方法,包括色谱、毛细管电泳、核磁共振光谱、质谱等方法及一些传统方法如平衡透析、超滤等方法,并讨论了各自的优点和局限性.

分析型色谱饼对人血清白蛋白的快速纯化121-123

摘要：采用分析型色谱饼对标准蛋白混合物进行了分离,结果表明装填有小颗粒填料的色谱饼在高流速条件下仍然具有良好的分离能力.在较大流速(5 mL/min)条件下,在10 min内对人血清白蛋白样品进行了快速纯化,其纯化后的人血清白蛋白的纯度大于85%,回收率为65%,说明分析型色谱饼可以用于快速分离纯化生物大分子.

高效液相色谱中的手性两相协同作用124-127

摘要：在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精(β-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用.实验结果表明,在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/L)时,分离促进作用不明显;当TM-β-CD浓度高于0.60 mmol/L时,手性两相协同作用明显;表明在一定浓度条件下TM-β-CD与两种固定相存在明显的手性两相协同作用.

β-环糊精交联聚合物对胆红素吸附性能的研究128-130

摘要：考察了β-环糊精交联聚合物对胆红素的动力学吸附曲线,以及温度、pH值、胆红素初始浓度和牛血清白蛋白对去除率的影响.实验结果表明这种聚合物材料对胆红素具有较快的吸附速度,并且在较高的温度下有利于胆红素的吸附.当溶解胆红素的磷酸盐缓冲液的pH为7.8,胆红素起始质量浓度为40 mg/L时,β-环糊精聚合物对胆红素的去除率高达92.6%.随着胆红素初始质量浓度的增加,胆红素的去除率下降,但吸附量增加.

人胃粘膜中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱法测定131-133

摘要：建立了胃粘膜组织中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法.用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag(R)氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm.γ-氨基丁酸和谷氨酸分别在0.125～6.25 μmol/L,0.025～2.5 mmol/L时线性关系良好;γ-氨基丁酸和谷氨酸的平均加样回收率分别为95.4%和93.5%,批内误差分别为3.56%和1.12%,批间误差分别为7.47%和5.98%.该方法稳定、灵敏.用该方法测定了30例胃粘膜标本,结果胃癌组织的γ-氨基丁酸和谷氨酸含量显著高于正常组织.

蛋白质在合成阳离子交换剂上的色谱特性研究134-137

摘要：用国产材料按间接法合成了螯合型弱阳离子交换剂,详细研究了合成填料的色谱性能,并与商品柱的分离效能进行了比较;在宽温度范围内研究了蛋白质在弱阳离子交换系统中的色谱热力学,测定了蛋白质在色谱过程变性时的热力学参数 (△H0和△S0) 和补偿温度β,提出用标准熵变△S0判断蛋白质的构象变化和用△H0与△S0的补偿关系鉴定蛋白质各变体在色谱系统保留机理的同一性.考察了螯合型弱阳离子交换剂与金属离子的作用,研究了蛋白质在金属螯合色谱中的保留机理.

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁138-140

摘要：建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法.以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内.野黄芩苷和芦丁在10 ～300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%.该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制.

复方丹参配伍比例对丹参化学成分溶出的影响141-143

摘要：采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化.结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)＝5∶3)中丹参主要成分的含量最高.因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配伍并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配伍规律是有其内在的科学道理的.

高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分144-146

摘要：采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析.在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离.分析结果表明:深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分.已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯.该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草苔虫原药材及提取物中的草苔虫内酯成分进行定性分析.

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析147-150

摘要：建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法.土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5～120 ng/g)下的回收率为:莠去津40.4%～82.0%,DEA 60.6%～86.5%,DIA 69.2%～86.1%,HA 30.1%～80.3%.应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性.对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在.

高效液相色谱法测定红茶中的茶黄素151-153

气相色谱法测定茶叶中的噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷及三唑磷残留154-157

摘要：建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法.在45 ℃加温条件下,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定.结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%～96.9%.方法的变异系数为2.49%～3.35%,茶叶(干重)中4种农药的定量检测下限为7.0～12.0 μg/kg.

更正声明157-157