中国无机分析化学杂志 北大期刊

中国无机分析化学 2017年第03期杂志 文档列表

中国无机分析化学杂志有毒与有害物质（专栏）

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞1-3

摘要：采用沸水浴消解,用硝酸（3＋1）对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾（0.5g/L）作还原剂,硝酸（1%）作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明：经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%-101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量4-7

摘要：建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂（VBL、CBS、CXT）的方法。试样用乙醇-水（V/V=1/2）溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18（250mm×4.6mm,2.6μm）为分析柱,以乙酸铵（20mmol/L）＋乙腈[65＋35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.997;加标回收率为79%-90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐8-11

摘要：建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜＋RP柱净化,AS20阴离子分析柱（150mm×4.0mm）分离,流动相为氢氧化钠溶液（30-70mmol/L）,流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4-20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%-108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷12-15

摘要：建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低（As（3＋）、As（5＋）都是0.02μg/L）,可同时测定地下水中As（3＋）、As（5＋）的含量。

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐16-18

摘要：建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率为95.0%-99.5%,精密度为2.0%-2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定紫菜中16种稀土元素19-24

摘要：以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号（CPS）与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 9,相对标准偏差（RSD）小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052（GSB-30）和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。

电导-紫外检测器联用离子色谱法测定水样中的7种阴离子25-28

摘要：以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4（2-）。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3（2.0mmol/L）-Na2CO3（3.0mmol/L）为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4（2-）使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。

中国无机分析化学杂志资源与环境

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定含稀土磷矿中钛29-32

摘要：为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。

塑料密封盒-滴定法测定土壤中碱解氮33-37

摘要：土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707-2.825mg/kg,精密度在0.36%-0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量38-41

摘要：土壤阳离子交换量（CEC）的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH〈7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。

中国无机分析化学杂志冶金与材料

三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定42-45

摘要：采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33（OH）2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锡铅焊料中11种微量元素51-54

摘要：根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性（锡含量范围0.X%-95%,铅含量范围X%-99%）,合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%-11.3%,方法的加标回收率为90.2%-105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO255-58

摘要：X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF2及CaCO3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%（RSD,n=10）,能满足萤石中各元素的检测要求。

2018年《中国无机分析化学》征稿征订启事58-58

摘要：技术交流的平台无机分析的阵地企业联系的桥梁同行朋友的纽带《中国无机分析化学》是由北京矿冶研究总院主办的无机分析化学专业性学（技）术期刊。本刊包括岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、

火花直读光谱法测定铝及铝合金中的钒含量59-61

摘要：通过对测定条件的优化,采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,校验后再进行测定,建立了火花直读光谱法对铝及铝合金中的钒含量进行测定的方法。选用E2235高钒标准样品进行标准化,所得测定值与标准值基本一致,相对标准偏差为2.9%（n=8）。结果表明,当测定元素含量不超过0.020%时,方法准确、可靠,适合于铝及铝合金中微量钒含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定金属铬中Fe、Al、Si62-64

摘要：采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%（n=7）,加标回收率在96.9%-101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量65-67

摘要：建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH（100g/L）的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti（4＋）至Ti（3＋）,以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.40%,加标回收率为99.8%-101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银68-72

摘要：阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%-102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。