用质控图法和稳健统计法评估热裂解-原子吸收光谱法测量固体样品汞含量的不确定度
摘要：基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收光谱分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定化妆品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅
摘要：建立了化妆品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅8种有害元素的测定方法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为测定的内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定,结果表明,各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.999 8,平均加标回收率为95%~104%,相对标准偏差（RSD）均小于3%。方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。浅析锡对电感耦合等离子体质谱法测定镉的干扰
摘要：在不同的工作条件下,分析了不同Sn（锡）/Cd（镉）比值下Sn对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Cd的干扰程度,并将经过在线干扰校正和离线干扰校正后的Cd浓度与标准值比较,实验结果表明：当样品中Sn浓度与Cd浓度比值在2以下时,Sn对Cd的干扰很小,Cd的测定值不用经过任何方式校正也比较接近标准值;当Sn浓度与Cd浓度比值在2~30时,采用离线校正和在线校正后的Cd测定值与标准值均比较接近;当Sn浓度与Cd浓度比值大于30时,采用离线校正才能获得更满意的结果。高温水解-离子色谱法测定钴酸锂中氯
摘要：使用高温水解-离子色谱法对钴酸锂中痕量的氯进行分析测定。样品在1 100℃高温下通入氧气与水蒸气进行水解反应,生成氯化氢气体随载气带出,经冷凝后接收,并通过离子色谱法对氯的含量进行测定。以NaHCO3（4.5mmol/L）与Na2CO3（2.7mmol/L）的混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,Cl-在0.05~5.00mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,检出限（3S）为0.010mg/L。方法测定氯的加标回收率在92%~96%,相对标准偏差（n=11）在3.0%~5.3%,方法准确、可靠。电感耦合等离子体原子光谱光源工作气体的现状与发展
摘要：电感耦合等离子体（ICP）光源氩气用量通常超过12L/min,是ICP光谱仪运行分析的最主要的消耗品,价格较贵。现介绍并评论多种低氩气耗量ICP光源,包括低气流炬管、水冷炬管、微型ICP炬管、双原子分子气体光源及混合气体光源等。讨论了节省氩气ICP光源技术的最新发展。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定铍铀伴生矿石中的铍
摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜渣精矿中杂质含量
摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围：ω（As）：0.05%~0.45%,ω（Sb）：0.07%~0.30%,ω（Bi）：0.01%~0.20%,ω（Pb）：1.00%~4.50%,ω（Zn）：1.00%~4.50%,ω（Mg）：0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%（n=3）,相对标准偏差（RSD）小于5%（n=11）。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.火焰原子吸收光谱法测定铜原尾矿中的铅
摘要：铜原尾矿中硅含量较高,针对这一特性,提出了试样采用饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解,在硝酸（5%）介质中,于原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰进行铅的测定,建立了铜原尾矿中铅的测定方法。研究结果表明铅的质量浓度在0.5~3μg/mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法的相对标准偏差0.92%~2.4%,加标回收率96.0%~106.0%,方法以3倍的空白溶液11次测定值的标准偏差作为检出限,检出限为0.08μg/mL,方法准确、可靠。富锂固溶体正极材料中锰含量的测定
摘要：为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明：称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂,适合实际分析采用。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定N18锆合金中Nb,Sn,Fe,Cr元素含量
摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定N18锆合金中Nb,Sn,Fe和Cr含量的分析方法。对溶样方法、基体影响、谱线选择等进行了讨论,结果表明,锆基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中Nb、Sn、Fe、Cr的测定,测定结果与化学法测定结果基本一致,加标回收率为96.7%~101.0%,相对标准偏差（RSD,n=11）均小于3%。磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量测定方法的改进
摘要：研究了磷钼酸铵容量法测定磷酸浸渍黏土砖中五氧化二磷含量的方法,对国家标准分析方法进行了改进,讨论了不同实验条件对实验结果的影响,并进行了精密度和准确度实验。结果准确、重现性好,证明方法可靠。自动电位滴定法测定工业碳酸钠中氯化钠含量
摘要：采用自动电位滴定法,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定工业碳酸钠中氯化钠含量。方法检出限为0.13mg/L,不同含量氯化钠样品加标回收率为99.7%~100.3%,相对标准偏差（n=5）为0.17%~2.0%,方法简单、快速,精密度和准确度高,适合大批量快速分析样品。粉末压片-X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉前各种炉渣、冰铜中5种组分
摘要：应用X荧光光谱仪结合压片法制样快速测定铜冶炼中炉前的炉渣和冰铜中的铜、铁、二氧化硅、氧化钙及冰铜中各组分的分析。利用手工分析制备质控样品作为标准物质绘制工作曲线,解决了炉前样品没有标准样品的问题。对炉前分析样品基体不稳定带来的背景干扰,采用手工分析对照,不断调整工作曲线进行对照校正,通过质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,方法的相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.28%,测定结果与通用的容量法分析结果对比,结果基本一致。火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量
摘要：锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定5XXX系铝合金中的高镁含量
摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。原子荧光光谱法测定锌电解液中的痕量锗
摘要：主要研究了锌电解生产过程中新液、电解液中痕量锗的准确稳定分析方法。结果表明：在20%的磷酸溶液中,用标准加入法,原子荧光光谱仪测定新液、锌电解液中的锗,对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为5.3%,锗的加标回收率为95.6%~102.0%,结果稳定可靠,能满足生产要求。活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金
摘要：建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟
摘要：采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74%~1.0%,加标回收率为96.21%~103.76%。
