X-射线荧光光谱分析技术的发展
摘要:归纳了X射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势——手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。固体直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉元素
摘要:固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对同体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Cd元素进行测定,其结果表明,方法检出限为0.00266ng,定量测定下限为0.00887ng,相对标准偏差RSD≤10%,方法准确、可靠,均满足环境土壤测试方法的要求。离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物
摘要:采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05mg/L,实际水样加标回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。关于召开“第十二届全国电分析化学学术会议”的通知
摘要:本届会议由中国化学会、国家自然科学基金委员会、中国仪器仪表协会联合主办,定于2014年3月27—30日在广西桂林市召开。本届大会由桂林理工大学负责筹备,由汪尔康、陈洪渊院士任大会主席。会议邀请国内从事电分析化学研究的著名科学家及中青年学者参加,并在全国范围内征文,欢迎专家学者投稿并到会交流。热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量
摘要:经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57~1752μg/kg,重复测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~5.3%(n=11),回收率在92.79%~94.77%,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5.18%~11.93%。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒
摘要:采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.4288mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0,3504mg/kg。碘量法测定铜锍中铜含量
摘要:根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,加标回收率为97.70%~i0I.26%,相对标准偏差为0.24%~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定钼矿石中的铼
摘要:以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素
摘要:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。大庆地区城市污泥中重金属元素含量水平调查与分析
摘要:采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,平行测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn〉Cu〉cr〉Pb〉Ni〉Cd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铒中稀土杂质
摘要:从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。铈量法快速测定镍钼矿硫酸介质加压浸出液中的钼
摘要:镍钼浸出液中的大量Fe^2+和Fe^3+,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni^2+时,不干扰钼的测定。用草酸一硫酸联氨将Mo^6+还原至Mo^5+,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为95.0%~103.5%,相对标准偏差均〈1%。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定黑豆和红小豆中15种元素
摘要:采用ICP—AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,M015种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%~102.15%,相对标准偏(RSD)在0.83%0~2.8%,检出限介于0.11~14.09Fg/L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。几种药渣中铁、锌等元素含量的测定及再利用讨论
摘要:用原子吸收分光光度法测定几种药渣中铁、锌、铜、锰元素含量,为药渣冉利用提供依据。实验表明,不同药渣中铁、锌、铜、锰元素含量不同,同一药渣中各元素含量也不同,且药渣中铁元素含量均高于其它几种元素;实验所测的药渣中平均含铁318.3mg/kg,锌、锰平均含量为34.31和39.13mg/kg。药渣中含有较为丰富的Fe,Zn,Cu,Mn元素,具有再利用价值。离子色谱-在线柱后电化学衍生-荧光法测定酪氨酸
摘要:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定米托坦中的汞
摘要:介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量
摘要:建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。