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中国测试 2018年第11期杂志 文档列表

中国测试杂志水污染与控制

无汞测试高氯低有机物浓度模拟工业废水COD的原理1-11

摘要：从讨论Cl–对COD的贡献出发,发现Cl–浓度与COD的线性关系和有机物种类无关的规律,在此基础上提出一种无汞测试高氯低有机物浓度废水的COD分析方法的原理。以含氯模拟工业废水为研究对象,该原理的关键技术在于利用活性炭固定床将模拟废水中的有机物彻底分离而保留Cl–,穿透时间是评价有机物与Cl–分离效果的关键影响因素,并关联分析穿透时间与活性炭填充高度、进水流量和有机物初始浓度等因素的作用。结果表明,当活性炭填充高度为13.5cm,进水流量为1.0mL/min和有机物初始浓度为100mg/L时,含氯模拟工业废水均可利用活性炭固定床彻底分离有机物和Cl–;无汞COD分析方法与国家标准方法对含氯模拟工业废水的COD分析存在显著性差异,当Cl–浓度不超过2000mg/L时,无汞COD分析方法的实测值在误差范围内与理论值相吻合,标准偏差处在4.11~11.34mg/L范围内,变异系数的范围为2.19%~11.02%。综合研究认为,基于活性炭分离原理的无汞COD分析方法有望发展成为一种低污染的替代分析技术。

金属有机骨架材料吸附去除水体中重金属研究进展12-18

摘要：金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)是一类新型的有机-无机杂化多孔材料,由于其具有比表面积大、孔隙率高、孔径可调、结构多样、开放的金属位点和化学可修饰性等诸多优点在污染物吸附去除领域受到广泛的关注。通过总结近几年MOFs、MOFs复合材料和MOFs后修饰材料在水体中重金属离子的吸附去除方面的研究进展,并对其应用前景做出展望。

地表水中石油类监测技术的研究与建议19-23

摘要：当前国内外相关标准中规定的地表水中石油类样品的采样方式均难以保证样品代表性;国内外不同原理的地表水中石油类的监测分析方法均有局限性,单一的分析测试方法难以完全有效反映地表水中油类污染的现实情况。为解决地表水中石油类样品的采集和分析难题,全面反映地表水中石油类物质的污染状况,建议将现行地表水环境质量标准中“石油类”监测指标一分为三:其一为“水面油膜”,采用光学法进行测定;其二为水中溶解态的“芳烃类”,采用荧光法或紫外法对其进行测定;其三为水中溶解态的“石油类”,采用红外分光光度法进行测定。

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究24-28

摘要：建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05~10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%~104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。

不同捕集管对水中挥发性有机物分析影响初探29-35

摘要：利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析水中挥发性有机物,考察3种不同吸附剂组合对水中68种挥发性有机物的吸附和脱附性能。结果表明:由石墨化炭黑B、碳分子筛1000和碳分子筛1001混合吸附剂填充的捕集管对68种组分在较宽浓度范围内有较好的吸附和脱附性能,线性相关系数在0.992~0.999之间,且水分对其干扰较小。选用K管对实际水样进行3次平行测定和加标回收率分析,68种挥发性有机物的相对标准偏差在1.2%~5.3%之间,加标回收率在82%~119%之间,精密度和准确度均较好。

In(OH)3共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的稀土元素36-39

摘要：采用In(OH)3共沉淀法对海水中稀土元素进行富集,并将该方法与电感耦合等离子体质谱法联用实现对海水中15种稀土元素的同时测定。通过优化实验,得出最佳的共沉淀条件为:溶液的pH值控制在8.5~9.5之间、共沉淀剂InCl3的浓度为40mg/L、共沉淀时间最终选择为30min。在最佳条件下,测定的稀土元素校正曲线的相关系数均在0.9999以上,检出限为0.05~0.45ng/L。对实际海水样品平行测定6次,并进行低、中、高3个浓度水平的添加回收试验,各元素相对标准偏差(RSD)均小于7.70%,回收率在86.0%~106.0%之间。该方法在测试过程中采用百里酚蓝指示液替代pH计对测试液进行pH值监控,具有操作简单、检测快速、精密度和准确性良好等优点,可满足海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求。

超高效液相色谱/串联质谱法直接测定地表水中残留的恶喹酸40-44

摘要：目前恶喹酸滥用所造成的环境污染问题已经引起国内外重视,但对环境地表水中恶喹酸残留的研究尚且不多。该文采用超高效液相色谱/串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立过滤后直接测定地表水中恶喹酸残留的分析方法。优化HPLC-MS/MS条件,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,外标法定量。比较不同溶剂比例下色谱峰信号响应的差别,考察甲酸的加入对恶喹酸响应的影响,并研究基质效应对恶喹酸检测所起的作用。在0.13~78μg/L范围内进行定量分析,线性关系良好(r2>0.999),方法检出限为0.036μg/L。在1.04μg/L和3.9μg/L两个浓度进行加标回收,平均加标回收率为92.5%~94.8%,相对标准偏差为3.2%~5.2%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于直接测定地表水中恶喹酸的残留。

液液微萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中的5种菊酯类农药45-49

摘要：实验建立利用液液微萃取提取生活饮用水中的5种常见菊酯类农药(联苯菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法,并通过实验考察了萃取剂和分散剂的类型及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,5种菊酯类农药在0~60.0μg/L浓度范围内线性良好,检测限在0.02~0.04μg/L之间,7次测定结果相对标准偏差均小于3%,样品加标回收率在91.2%~106.4%之间。实验证明该方法具有前处理简单、有机试剂用量少、灵敏度高、重复性好、检出限低和检测结果准确等优点,可用于生活饮用水中菊酯类农药的检测。

中国测试杂志大气污染与控制

CNG公交车道路排放与行驶工况相关性研究50-55

摘要：采用GPS和车载排放测试装置,对太原市CNG公交车的行驶工况和在实际道路行驶时污染物排放进行测量。测量结果显示:太原市公交车的平均车速为33.83km/h,最高车速为70km/h,怠速比例为14.2%,拥堵情况主要发生在主干路上。被测CNG公交车在太原市综合道路上CO、NOx和THC的平均排放因子分别为3.44,9.54,1.89g/km,在主干路上CO、NOx和THC平均排放因子为快速路和次干路平均排放因子的1.33、1.95和1.35倍。研究结果表明,公交车在中高速加速行驶时燃料消耗速率、CO和NOx排放速率会达到最大值,而在怠速急加速行驶时THC排放速率会达到最大值,并且频繁的加减速和怠速行驶都会使得燃料消耗和污染物排放增加,这些是造成太原市主干路上排放因子和燃料消耗率较高的主要原因。

低浓度NO和SO2混合气体的测量方法研究56-60

摘要：为减少环境污染,我国已经针对污染气体实施新的超低排放控制法规,要求燃煤电厂SO2、NO、NO2排放浓度分别低于30×10^–6,75×10^–6,55×10^–6。为解决监测低浓度SO2和NO的混合气体时,传统差分光学密度法(differential optical absorption spectroscopy,DOAS)对NO和SO2的检测不能满足新要求的问题,该文使用SO2的另一个吸收谱段,信噪比相比之前(290~320 nm)提高10倍,而且不受NO的影响,可以精确计算SO2的浓度。采用新的混合光谱分离方法,实现传统DOAS不能实现的功能。该方法对SO2的检测限为0.1×10–6/m,NO浓度在(0~5)×10^– 6时,相对误差绝对值低于5%,浓度在(6~60)×10– 6之间,相对误差绝对值低于2%。SO2浓度在(0~4)×10^–6时,相对误差绝对值低于5%,SO2浓度在(4~27)×10^–6时,相对误差绝对值低于2%,实验结果表明:该方法能检测低浓度下NO和SO2的混合气体,检测限和误差均优于传统DOAS处理方法。

中国测试杂志土壤污染与固体废弃物

气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定61-65

摘要：为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10~1000ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.9993,方法检出限为0.87ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%~103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。

土壤和沉积物中汞含量测定及应用66-70

摘要：土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的“汇”和“源”。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点。探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%~106%。为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试。结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量。利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用。

一种利用QuEChERS-GC/MS测定苹果种植土壤中5种常见菊酯类农药的方法研究71-76

摘要：实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008~0.02mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%~106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%~2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%~4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立77-80

摘要：建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%~107.2%;检出限:砷0.0018μg/L、汞0.0034μg/L、硒0.0074μg/L、锑0.0010μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%~3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%~4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。

非正规垃圾填埋场土壤污染及修复方法探讨81-87

摘要：非正规垃圾填埋场在我国小城市较普遍,主要分布于城郊和农村地区,利用天然地形进行填埋,多数未采取或仅采取简易防渗措施。随着填埋时间推移,填埋量增多,产生的渗滤液下渗造成土壤和地下水污染。本研究以泸州市某非正规垃圾填埋场场地土壤污染调查及治理为例,设置15个土壤采样点进行土壤重金属、有机物含量检测,经过分析获取该场地污染特征因子及场地污染程度。结果表明,该场地土壤重金属含量超出参考值的元素为镉、砷、汞,有机物浓度未超标。在此基础上,针对场地的土壤污染特性提出一套适合该非正规垃圾填埋场场地土壤污染修复方案:对重度污染土壤采用挖掘外运烧砖回收的处置方式,对轻度污染土壤采用植物微生物联合修复方式。本研究可为我国非正规垃圾填埋场场地土壤污染及治理提供一定参考价值。

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷88-91

摘要：采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0mL酒石酸+2.0mL氢氟酸+3.0mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0~20μg/L范围内线性相关系数为0.9995,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%~103%。

热脱附分析苯系物吸附效率的探究92-98

摘要：热脱附法分析环境空气和固定污染源废气中的挥发性有机物,吸附管的吸附和解析效果是关键因素。该文利用恒温采样器通过对7种苯系物的采样,考察3种吸附管对液标吸附效果随气吹时间变化的影响;比较吸附管液标和气标2种采样方式的效果差异;讨论吸附管在不同采样体积、温度、流量条件下的气标采样对穿透的影响;分析吸附管吸附效果受湿度的影响作用。实验结果表明:吸附管对液标吸附效果较稳定,不易因低流量的气流而引起明显的损失;模拟在相同采样流量下,液标和气标采样的吸附效果存在一定差异;不同的采样温度、流量和体积,各目标物的穿透范围不尽相同,但穿透区域的摩尔数较为接近;高湿度样品对不同吸附管吸附效率的影响存在差异。

中国测试杂志标准物质与方法

分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐方法的改进99-102

摘要：对大气降水中亚硝酸盐测定方法(大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法)进行优化和改进性研究,分别从分析方法的测定范围,校准曲线标准点的优化配置,以及测试灵敏度的相关因素等方面进行条件试验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.010mg/L,测定下限为0.040mg/L;测定范围为0.040~0.80mg/L。改进后的测定方法,测定范围合理,检测下限低,灵敏度高。方法的精密度和准确度符合技术要求,适合于大气降水中亚硝酸盐,以及其他水体中亚硝酸盐含量的测定。