茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究
摘要：针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。获取材料应力应变关系的锥形压入新方法
摘要：采用自主研发的便携式压入设备,对材料平滑表面进行单调压入试验获得载荷—深度曲线,进而获得材料的单轴应力应变关系曲线。在等向强化、各向同性、单调加载条件下,基于能量原理和有限元分析提出应用双锥无卸载的压入载荷—深度曲线预测具有Hollomon律的材料应力应变关系半解析新公式。在有限元验证方面,根据不同材料的Hollomon律应力应变作为有限元本构关系条件获得的载荷—深度分析结果与压入载荷—深度关系吻合较好。在试验方面,通过压入载荷—深度曲线得到加载曲率,然后利用半解析新公式得到的材料单轴应力应变关系与单轴拉伸试验结果进行比较,结果表明新方法获取的材料应力应变关系和单轴拉伸试验结果有较好的一致性。不同地质时期砂岩的声发射特性试验研究
摘要：为研究地质时期对岩石损伤破坏的影响,在MTS815程控伺服刚性试验机上,对不同地质时期砂岩进行单轴压缩下的声发射试验。分析表明：随地质时期由旧到新,砂岩峰值强度处声发射振铃累计计数总量有明显降低的趋势;砂岩振铃计数突变点的累积突变量有上升的趋势;砂岩的破坏呈现越来越迟的特点。不同地质时期砂岩声发射振铃计数突变点处,累计突变量与振铃累计计数总量之比都保持在7.1%左右,此时应力与峰值强度之比都保持在60.0%左右,此时应变与破坏点处应变之比都保持在70.3%左右。据此,可为工程中岩体失稳与破坏的监测预报提供一定的理论基础与数据支撑。不同地质时期砂岩的声发射特性试验研究
摘要：为研究地质时期对岩石损伤破坏的影响,在MTS815程控伺服刚性试验机上,对不同地质时期砂岩进行单轴压缩下的声发射试验。分析表明:随地质时期由旧到新,砂岩峰值强度处声发射振铃累计计数总量有明显降低的趋势;砂岩振铃计数突变点的累积突变量有上升的趋势;砂岩的破坏呈现越来越迟的特点。不同地质时期砂岩声发射振铃计数突变点处,累计突变量与振铃累计计数总量之比都保持在7.1%左右,此时应力与峰值强度之比都保持在60.0%左右,此时应变与破坏点处应变之比都保持在70.3%左右。据此,可为工程中岩体失稳与破坏的监测预报提供一定的理论基础与数据支撑。GPS信号校准晶振信号频率源误差在线修正方法
摘要：针对GPS秒信号包含的随机抖动和较大野值、晶振因老化和温度等特性产生的频率漂移给频率校准带来误差的问题,建立GPS信号校准晶振信号频差数学模型,提出利用状态和参数联合估计的卡尔曼滤波算法对频差信号中包含的随机噪声误差进行在线修正。针对GPS秒信号中较大跳变产生的野值问题,通过对卡尔曼滤波算法中新息序列加权的方式来消除野值的影响,使系统保持高准确度的频率输出。进行数值仿真和实例验证,结果表明：将该新息序列加权卡尔曼滤波算法应用到某GPS校准晶振频率源系统中,能使系统输出频率准确度优于1.0×10-12。船体外板成型效果量化评价方法
摘要：传统船体外板加工过程中,钢板形状由工人利用手工卡样板或样箱进行检测,单纯依靠工人的经验主观评价成型效果,存在评价标准不规范以及评价稳定性较差的问题,为此提出船体外板曲面成型效果量化评价方法。该方法首先利用相同的坐标变换算法,对目标模型和钢板点云数据进行处理,使得目标肋骨线和钢板肋骨线能够在同一坐标系中综合分析。然后拟合每条肋骨线的最小二乘曲线,求取肋骨线关键点在该曲线表示下的曲率。最后对比分析目标肋骨线和钢板肋骨线的曲率分布情况,计算成型效果系数。通过广船国际船体外板加工过程的实际应用,表明该算法能够利用肋骨线代替点云数据描述钢板特征,综合分析肋骨线关键点的曲率信息,获得成型效果实现量化评价。动圈式检波器的测试标定方法研究
摘要：依据动圈式地震检波器的互易性质,将检波器的电气特性与力学特性相结合,提出用正弦扫频激励代替传统的振动台激励来测试标定动圈式检波器特性参数的新方法。在深入分析动圈式检波器的结构、工作原理及性能特性的基础上,建立这一方法的数学模型,推导出正弦扫频激励下检波器频率响应的表达式,并得出6参数模型,然后以此为目标函数,对实测频率响应函数进行曲线拟合从而确定检波器的特性参数。理论分析及实测结果均表明：此方法稳定性好、准确度高、测试系统简单,适合检波器生产、维修、施工检测及标定使用。一种温压炸药抛洒密度的间接测量方法
摘要：温压炸药在爆炸过程中的抛洒密度决定其毁伤性能,而目前尚未找到一种合适的方法对抛洒密度进行直接测量进而对炸药的毁伤性能进行评估。针对该问题,提出一种通过测量温度分布间接反映炸药抛洒密度的方法。为满足爆炸场高温、高压、迅速等恶劣条件,依据声温理论所定义的声速与温度之间的关系,提出利用声层析成像重建来测量温度分布。通过建立模型和模拟仿真验证,分别利用联合迭代重建法和最小二乘法重建并进行结果对比,得到的相对误差分别为7.2%,5.1%,5.6%,4.2%,基本达到测试准确度要求,说明该方法在研究爆炸场温度分布反映炸药抛洒密度的问题上有一定的实用性和有效性。基于HHT的高压电力电缆附件局部放电分析方法
摘要：针对高压电力电缆附件局部放电信号分析方法准确性低的问题,提出一种改进的HHT变换方法,即小波变换做预处理、HHT变换多点分析的方法,使得信号在分解变换处理后噪声能够得到有效滤除,并且能使频谱图更准确地表达信号所含频率成分;制作3种高压电力电缆附件典型缺陷模型,分别施加电压进行试验,联合多种传感器同步采集局部放电信号;采用支持向量机和极限学习机两种模式识别方法进行识别对比,证明极限学习机方法对于缺陷局部放电信号识别可靠性更高;在电缆附件缺陷类型识别的基础上,以击穿电压对比法建立电缆附件剩余寿命预估方程。红外光谱法氧化石墨烯羧基官能团含量的测定
摘要：建立一种红外光谱法测定氧化石墨烯中羧基对应氧化度的方法。利用改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,基于苯甲酸具有类似结构的原理,采用苯甲酸作为标准物质,苯甲酸傅里叶红外光谱在1 591,1504,1 423 cm-13处为苯环骨架伸缩振动特征吸收峰,在1 692 cm-1处为羧基中C=O的伸缩振动特征吸收峰,而GO的傅里叶红外光谱在1 630 cm-1为类苯环架构C=C的伸缩振动,在1 730 cm-1为羧基中C=O的伸缩振动特征吸收峰,这样,可利用苯甲酸上苯环和羧基中C=O的峰面积比值与GO上C=C和羧基中C=O的峰面积比值,通过结构分析和相关公式的计算,得到氧化度的值。并且利用紫外可见光谱,X衍射光谱,拉曼光谱,以及原子力显微镜对其进行对比验证,证明红外光谱的方法可行。可为氧化石墨烯羧基氧化度的测定提供一种操作简单、行之有效的方法。GC/MS法结合保留指数分析留兰香油成分
摘要：利用GC/MS结合保留指数分析留兰香油成分,并用峰面积归一化法计算各组分相对含量。分析并确定33个化合物,占留兰香油成分97.53%,其主要成分为香芹酮（56.19%）,柠檬烯（21.26%）,α-松油醇（4.81%）,薄荷酮（2.12%）,（Z）-二氢香芹酮（2.01%）,芳樟醇（1.42%）,β-蒎烯（1.46%）,α-蒎烯（1.16%）,3-辛醇（0.84%）,莰烯（0.83%）,月桂烯（0.69%）等。采用保留指数来鉴别同系物及同分异构体,提高对留兰香油成分定性准确性,研究结果可为留兰香油产品开发和应用提供理论依据。柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿
摘要：建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿（MG）及隐性孔雀石绿（LMG）残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液（78∶22,ν∶ν）等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。鳗鲡肌肉中喹诺酮类及磺胺类药物残留基体标准物质的研制
摘要：建立鳗鲡肌肉中8种喹诺酮类及磺胺类药物多残留基体标准物质的研制和定值方法。以一定浓度药浴给药,使药物在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批420个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。经均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该样本进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明：样本中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的特性值分别为（34.34±2.69）,（19.30±1.75）,（39.14±3.08）,（39.86±3.88）,（15.00±1.05）,（46.83±4.37）,（27.17±2.74）,（31.65±3.73）μg/kg（k=2）,均匀性及稳定性良好,适用于动物源食品中喹诺酮类、磺胺类药物检测过程的方法验证和检测结果质量控制。RP-HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量
摘要：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。采用C8柱（250 mm×4.6 mm×5μm）为色谱柱,流动相A相为乙腈,B相为水,通过梯度洗脱方式,以流量为1 m L/min,紫外检测波长210 nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。结果表明,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12~101.4,5.08~101.6,5.09~101.8μg/m L时,3个甾醇的线性关系良好（线性方程分别为y=3 699x-5 454,y=4 951x＋8 889,y=3 994x-3 800;相关系数r2分别为0.998 9,0.999 9,0.999 4）,检测限为2.5μg/m L,平均回收率分别为99.79%~100.6%,98.17%~99.80%以及97.76%~102.24%,进样精密度（n=6）分别为2.29%,1.66%,2.12%,重复性RSD分别为2.49%,1.78%,2.72%,稳定性RSD分别为1.95%,2.56%,2.40%。通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定,表明相对于气相色谱法（GC）,采用HPLC法具有更稳定、更准确、更简便等特点,是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。车载润滑油污染度实时检测系统设计
摘要：针对润滑油严重污染会导致汽车动力设备故障的问题,设计润滑油污染度实时检测系统。采用C8051F500单片机作为主控芯片,利用光电传感器TCS3414实现润滑油污染度的实时检测。同时引入电磁塞设计,使得系统可以间接检测润滑油中金属颗粒污染度,从而评估汽车的磨损状况。试验表明,检测系统能够有效地检测润滑油中的整体污染度以及监测汽车动力设备的磨损情况。当光源电压高于6 V时,检测系统几乎不受电源电压变化的影响,具有良好的实用价值。塑料闪烁体用于鉴别γ放射性人工核素
摘要：基于塑料闪烁体与γ射线的特殊作用,该文开展能量窗口法用于塑料闪烁体人工核素鉴别技术的研究。首先搭建基于塑料闪烁体的快速鉴别测量系统,使用人工放射性核素137Cs,60Co,241Am和天然放射性核素232Th 4种标准源对系统能量窗口进行刻度和计数分布实验,研究塑料闪烁体与γ射线作用时的脉冲分布和鉴别算法。在实验的基础上,使用γ总计数算法和能量窗口软件算法设计探测系统。测试结果表明：采用该算法的测量系统可以快速准确地从本底和天然放射性核素中鉴别出γ人工放射源。塑料闪烁体用于鉴别γ放射性人工核素
摘要：基于塑料闪烁体与γ射线的特殊作用,该文开展能量窗口法用于塑料闪烁体人工核素鉴别技术的研究。首先搭建基于塑料闪烁体的快速鉴别测量系统,使用人工放射性核素137Cs,60Co,241Am和天然放射性核素232Th 4种标准源对系统能量窗口进行刻度和计数分布实验,研究塑料闪烁体与γ射线作用时的脉冲分布和鉴别算法。在实验的基础上,使用γ总计数算法和能量窗口软件算法设计探测系统。测试结果表明:采用该算法的测量系统可以快速准确地从本底和天然放射性核素中鉴别出γ人工放射源。双通道气液压力机的设计研制
摘要：针对汽车零部件自动化装配生产线中压装工位压力机输出压力控制精度与工作效率矛盾的问题,综合气动压力机与液压机优点,设计基于气液增压技术的双通道气液压力机。压力机动力源采用气液增压缸,气压驱动采用大通径、小通径组合供气控制方式,实现快节拍、高准确度的控制需求。结合气液增压缸工作原理设计双通道气液压力机的增压控制过程;基于PCI数据采集控制卡,设计计算机数据采集控制系统,开发Lab VIEW压力机的数据采集与控制软件。搭建压力机的验证平台,实验结果表明：双通道气液压力机的输出压力最大偏差〈100 N,增压过程时间〈2 s,符合汽车零部件在线压力机的设计要求。
