摘要：目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素（TTX）的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液（pH5.0）,4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测。结果尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0-400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限（S/N=3）均为0.3ng/ml,定量限（S/N=10）为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94%-98%和92%-95%之间,相对标准偏差为1.2%-5.5%和2.0%-6.8%（n=5）。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。