摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH 2-Florisil柱净化,UPLC分离,MS/MS正离子扫描(ESI^+)、多反应离子监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。线性回归分析表明:10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著,相关系数( r )均不小于 0.999 5 ,检出限(LOD)在0.5~5.0 μg/kg 之间,定量限(LOQ)在1.6~16.6 μg/kg 之间;在定量限、0.4 mg/kg 以及最高残留限量(MRL,无MRL的加入1 mg/kg)3个水平进行添加回收试验( n =7),回收率为68.7%~103.8%, RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单,耗时短,灵敏度和准确度高,可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。
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