色谱杂志

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色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

Chinese Journal of Chromatography

  • 21-1185/O6 国内刊号
  • 1000-8713 国际刊号
  • 2.18 影响因子
  • 1-3个月下单 审稿周期
色谱是中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所主办的一本学术期刊,主要刊载该领域内的原创性研究论文、综述和评论等。杂志于1984年创刊,目前已被Pж(AJ) 文摘杂志(俄)、维普收录(中)等知名数据库收录,是中国科学技术协会主管的国家重点学术期刊之一。色谱在学术界享有很高的声誉和影响力,该期刊发表的文章具有较高的学术水平和实践价值,为读者提供更多的实践案例和行业信息,得到了广大读者的广泛关注和引用。
栏目设置:聚焦、研究快报、专论与综述、研究论文、技术与应用、其他信息

色谱 2018年第12期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文
重组含糖识别结构域的人源半乳糖凝集素-3在糖蛋白/糖肽富集中的应用1197-1205

摘要:植物凝集素是广泛使用的糖蛋白富集和识别材料,动物凝集素则较少被尝试用于糖蛋白富集。基于人源半乳糖凝集素-3的糖识别结构域(CRD),设计了两种重组凝集素:Gal3C(一个CRD)和Tetra-Gal3C(四重串联CRD)。通过将两种凝集素固定于链霉亲和素琼脂糖小球上,构造了富集糖蛋白的重组凝集素亲和柱。使用凝胶电泳、免疫印迹以及生物质谱技术对重组凝集素的生物特征及其糖蛋白富集能力进行了表征与评价,发现两种类型的重组凝集素对糖蛋白/糖肽都有良好的富集效果,并具有较高的特异性和灵敏度。相对于Gal3C而言,Tetra-Gal3C由于具有四重串联的CRD结构域,表现出更高的糖蛋白/糖肽富集能力。该凝集素亲和柱成功用于人肝癌细胞系HepG2的糖蛋白富集,表明重组凝集素具有从复杂生物样本中选择性识别和富集糖蛋白/糖肽的能力。

乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征1206-1210

摘要:以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯(ST)为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和元素分析(EA)等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中105种农药残留1211-1222

摘要:通过优化QuEChERS前处理方法并结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了蔬菜中105种典型杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂的多残留测定方法。目标化合物使用乙腈提取,以150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、150 mg封端十八烷基键合硅胶吸附剂(EC-C 18)、30 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液净化剂。实验结果表明,在0.010~0.200 mg/L范围内,105种目标化合物的线性相关系数(r)>0.99,方法定量限为0.010 mg/kg;3个添加水平的回收率范围为68.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~11.8%。该方法快速简便,净化效果好,可用于蔬菜中日常农药残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留1223-1227

摘要:采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液二次提取,200mgN-丙基乙二胺(PSA)、100mgC18、300mgMgSO4和500mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELLCOREPC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9993,检出限和定量限分别为0.015μg/kg和0.05μg/kg,加标回收率为81.0%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~6.2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留1228-1237

摘要:基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12.5mgGCB、12.5mgMWCNTs和150mgPSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用HypersilGoldC18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(FullMS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63.3%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。

柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留1238-1244

摘要:建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)柱前衍生;衍生溶液经BEH-C18色谱柱(100mm×2.0mm,1.7μm)分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0.1%(v/v)甲酸-乙腈。该方法对茶叶样品检出限为1.3μg/kg,定量限为4.2μg/kg;加标回收率在97.7%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~10.0%之间;在1.0~203.4μg/L范围内线性回归系数r为0.9993。该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物1245-1260

摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLCC18色谱柱(100mm×2.1mm,2.2μm)分离,以5mmol/L甲酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)-0.1%(体积分数)甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%(n=6)。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留1261-1268

摘要:建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3~15μg/kg,添加回收率为62.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。

基于液相色谱-串联质谱法的肉类特征肽段鉴别及掺假测定1269-1278

摘要:建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive-HRMS)和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测(MRM)定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0.25%、猪肉最低掺假检出限为0.17%、鸡肉最低掺假检出限为0.10%。

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留1279-1283

摘要:建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声溶解,乙腈沉淀蛋白质,液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。以HypersilGOLDC18色谱柱(50mm×4.6mm,1.9μm)分离,流动相为30mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇,流速0.30mL/min。在该优化条件下,全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚的定量限分别为0.5、1.0、10.0和5.0μg/kg,方法回收率为86.1%~106.8%,相对标准偏差为2.87%~9.53%。测定了多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的同时快速测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素1284-1289

摘要:建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料(如聚乙二醇、甘油等)的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数为0.9998;方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg;不同基质的回收率为86.0%~114.4%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。

高效液相色谱-串联质谱法分析毛发中甲基苯丙胺和苯丙胺手性对映异构体1290-1296

摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺与苯丙胺对映异构体的手性分离方法。采用SUPELCO Astec CHIROBIOTICV2手性液相色谱柱,以甲醇-含0.1%(v/v)甲酸的20mmol/L乙酸铵水溶液(99∶1,v/v)为流动相进行手性分离。结果表明,甲醇高温水浴超声法能较好地提取苯丙胺类化合物,且峰形较好(拖尾因子>0.95)。S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺在15~300ng/mg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;甲基苯丙胺和苯丙胺的检出限分别为0.1ng/mg和0.15ng/mg,定量限分别为0.4ng/mg和0.5ng/mg;日内精密度均≤6.8%,日间精密度均≤11.4%。采用所建方法对50余嫌疑人毛发进行手性分析,检出单一S-(+)-甲基苯丙胺和S-(+)-苯丙胺的占70%,同时检出S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺的占18%。该法简单快速,精密度好,可为实际法医毒物鉴定案例中的毛发手性分析提供技术支持与科学依据。

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽1297-1302

摘要:建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPacPA10(250mm×2mm)分离,以100mmol/LNaOH为淋洗液,流速为0.2mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1μg/L和29.6~73.6μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留1303-1310

摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10MPa,加热时间为3min,静态萃取时间为5min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100s。萃取结束后用CleanertTPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限为0.2~4.5μg/kg,定量限为0.8~15.0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.02、0.1、0.4mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.87%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。

Determination of airborne formaldehyde and ten other carbonyl pollutants using programmed temperature vaporization-large volume injection-gas chromatography1311-1322

摘要:Long-term indoor-air limit for formaldehyde stipulated by the European Commission is 1μg/m 3,while the World Health Organization has set a threshold of 100μg/m 3 that should not be exceeded for more than 30 min.To date,however,only a few analytical techniques have been developed that can be used to detect formaldehyde at these very restrictive limits.Thus,there is a need to develop for comprehensive methods for analyzing airborne formaldehyde and other carbonyl pollutants in the ambient environment.The aim of this study is to develop a highly sensitive online automated preconcentration gas chromatographic method using large-volume injection with a programmed temperature vaporization injector for the analysis of airborne formaldehyde and ten other carbonyl compounds.The influence of several parameters,such as the maximum volume injected,programmed temperature vaporization transfer time and temperature,carrier gas flow rate,and type of packing material was investigated.After optimization,highly satisfactory results in terms of the absolute and methodological detection limits were achieved,i.e.as low as theμg/m 3 level for all the carbonyl pollutants studied.A commercially available sampler,originally designed for active sampling,was evaluated as a passive sampling device;this optimized technique was applied to monitor the concentrations of carbonyl pollutants in the indoor air of ten public buildings in Florence.The strength of this methodology lies both in the low detection limits reached in the simultaneous analysis of a wide group of 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatives,and the potential adaptability of this method to other gas chromatographic applications to achieve lower sensitivity.

色谱杂志其他信息
IKA产品T25 easy clean分散机荣获2019德国设计奖1283-1283

摘要:专注于样品的均质、化妆品等日化样品的乳化以及涂料和油漆的悬浮液的制备,T25 easy clean在刚刚过去的Achema 2018展览会上首次亮相,即因其卓越的设计质量被德国设计委员会授予“工业类特别提名”。德国设计委员会总经理Andrej Kupetz在贺信中写道:“所有在这里脱颖而出获奖的品牌和产品,都已经证明了自己是最优秀的。”IKA T 25 easy clean分散机工作平稳、高效、方便,得益于其智能的、用户友好的设计,它操作起来特别顺心。T25独特的设计,只需简单的一步操作,即可完成对转子的拆卸,无需取下刀具进行拆卸即可轻松完成清洗。除此之外,T25还具有一个新的特殊研制的特别稳固的外壳。IKA认为,“工业类特殊提名”奖项的颁发,是对IKA工艺以及设计工作的肯定,IKA将会一如既往在研发以及设计上继续创新前行。

色谱杂志技术与应用
镍钛合金纤维/有机硅-聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中7种取代苯化合物检测中的应用1323-1329

摘要:以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成有机硅-聚酯型聚氨酯。将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层,制得固相微萃取头。利用红外光谱法分析了聚合物结构;热重分析法确定了涂层最高使用温度;扫描电子显微镜观察了萃取头的表面形貌。以顶空萃取-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇7种取代苯化合物的含量。各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9926~0.9998,方法的检出限为0.08~0.24μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%~105.4%,相对标准偏差为1.4%~5.0%。通过对实际样品的分析,说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳定,对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。

复合免疫亲和柱-高效液相色谱法同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素1330-1336

摘要:建立了复合免疫亲和柱-在线光化学衍生-高效液相色谱同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素的检测方法。以乙腈-水(80∶20,v/v)混合溶液提取样品中9种真菌毒素,提取液经自制真菌毒素复合免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,9种真菌毒素的回收率均大于80%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%;方法的检出限(LOD)为0.02~5.00μg/kg,定量限(LOQ)为0.07~16.70μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于谷物及其制品中9种真菌毒素残留的分析检测。