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色谱 2018年第02期杂志 文档列表

表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取85-93

摘要：采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法（ ARGET-ATRP）在磁性微球（ MMs）表面连续接枝了 聚碱类聚合物和聚乙二醇刷.首先将MMs包覆硅胶,接枝氨基,然后在其表面接枝溴引发剂,最后在MMs表面进 行聚合,制备了亲水性聚合物刷磁性微球（HMMs）.通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱对HMMs进行表征,并研 究了 HMMs对蛋白质的吸附性能.结果表明,合成的HMMs粒径较为均-,分散性良好并且具有良好的抗蛋白质 吸附性能.利用制备的HMMs,采用磁分散固相萃取（ MDSPE）-高效液相色谱法（ HPLC）测定了蜂蜜中四环素类 抗生素（ TCs）残留.TCs的平均回收率为85.8%~94.5%,方法的检出限和定量限分别为1.92~2.56 pg/k g和 6.40~8.53 pg/kg.该方法成功地用于蜂蜜中TCs残留的快速分离富集.

用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价94-99

摘要：基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了 高效液相色谱-示差折光检测（ HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法.考察了 3种不同类型的氨基色谱固定相制 备的色谱柱（300 mmx4.6 mm,5 pm）对乳糖和鹿糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响.以 乙腈-水（70：30, v/v ）为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 pL.结果表明：使用异丙基侧链 保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3. 03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的 RSD仅为1. 14%,小于药典规定的2. 0%.该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求, 适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱.

苯基修饰二氧化硅纳米片纤维的制备及其对多环芳烃的固相微萃取100-106

摘要：采用水热处理和溶胶-凝胶法在镍钛合金（ NiTi）纤维表面组装了二氧化硅纳米片（ SiO2 NFs）,成功制备了新 型 SiO： 纤维涂层,并用苯基三氯硅烷进行了自组装表面修饰,得到了可用于固相微萃取（ SPME）的 NiO/TiO2@ SiO2 NFs-Ph纤维.将制备的SPME纤维与高效液相色谱联用,通过对典型芳香化合物的分析评价了所制备纤维 的萃取性能.该纤维对多环芳烃（PAHs）具有较高的萃取率和良好的萃取选择性.实验优化了 pH值、搅拌速率、 萃取温度、萃取时间和离子强度对PAHs萃取率的影响.在优化条件下,5种 PAHs在各自的范围内呈良好的线性 关系,相关系数（r ）大于0.999,检出限为0.013~0. 108 pg/L.使用单根纤维对含有50 pg/L PAHs的加标水样进 行萃取,其含量的日内及日间RSD分别为4. 1 % ~ 5 . 9 %和4 . 8 % ~ 6 . 8 %.实际环境水样中5种 PAHs在 10 pg/L和 30 pg/L 加标水平下的加标回收率分别为90. 8% ~ 105. 7%和93. 6% ~ 103. 1%.该法制备的NiO/TiO2@ SiO2 NFs- Ph纤维稳定性高、制备重现性好,适用于环境水样中目标PAHs的富集和测定.

基于不同提取方法的水稻叶片蛋白质组的二维液相色谱分离及高分辨质谱分析107-113

摘要：建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法.水稻叶片蛋白质经过酚法 提取,酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离,然后用线性离子讲/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 分析,共鉴定到2 712种蛋白质.比较了液相色谱分离系统（-维液相色谱与二维液相色谱）和水稻叶片蛋白质提 取方法（酚法、十二烷基硫酸钠法（SDS法）和三氯乙酸/丙酮法（TCA/丙酮法））对鉴定蛋白质数量的影响,结果表 明：在二维液相色谱条件下,酚法、 SDS法和TCA/丙酮法鉴定到的蛋白质数目为2 7 1 2 、2 415和 1 914,分别是-维 液相色谱条件下鉴定到的蛋白质数目的2. 7、2. 5和1. 9倍.二维液相色谱条件下,酚法鉴定到的蛋白质数目比 SDS法和TCA/丙酮法分别多297和798.与 SDS法和TCA/丙酮法相比,酚法不但鉴定到的蛋白质数量多,而且 能够鉴定到-些极端蛋白质,如酸性、碱性及高等电点的蛋白质.此外,对二维液相色谱条件下3种蛋白质提取方 法提取到的蛋白质进行生物学功能分类,发现3种方法鉴定到的蛋白质的功能存在互补性,但酚法鉴定到的蛋白 质功能种类最多.该法为水稻蛋白质组学研究提供了技术支撑,同时也为其他作物的蛋白质组学研究技术提供重 要的借鉴.

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留114-124

摘要：采用了-种高效基质脂肪吸附剂（ EMR-Lipid）去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色 谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q Orbitrap HRMS）的同时定性定量功能,建立了水产品中2 5种药 物残留的检测方法.样品经乙腈提取, EMR- Lipid净化,同时加人3 g 氯化钠和3 g 无水硫酸钠进行盐析,采用 ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱（100 mmx2. 1 mm,1. 7 pm）分离,以含 0. 1% （v/v ）甲酸的乙腈溶液和 0. 1% （v/v ）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子（ HESI）源、全扫描/实时二级质谱扫描（ Full MS/dd- MS2）监测模式下进行检测.结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数 （r ）均大于0.997; 25种目标化合物的检出限为0. 1-1.0 pg/kg,其平均加标回收率为70. 1%~108. 9 %,相对标准 偏差为2. 1% -13. 8%.该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点.

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物125-135

摘要：建立了超高效液相色谱 -四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 （ UPLC-Q-Orbitrap HRMS）同 时 检 测 水 产 及 水 产 加工品中 24种镇静剂类药物的分析方法.样品经乙腈提取 , 浓缩近干后 , 用 50% （v/v ）甲 醇 水 溶 液 定 容, 再 用 乙 腈 饱和的正己烷溶液净化 .采用 ACQUITY UPLC？ BEH Cl8色谱柱 （100 mmx2. 1 mm,1. 7 pm）分 离 , 以 0. 1% （v/v ）甲酸水溶液和含 0. 1% （v/v ）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱 , 在可加热电喷雾离子 （ HESI）源 正 离 子模式和全扫描/数据依赖二级扫描 （Full MS/dd-MS2 , Top1）模式下检测 , 外标法定量 .结 果 表 明 ,2 4种 镇 静 剂 在各自的范围内线性关系良好, 决定系数 （〇 為0. 996 8;在 6 种水产及水产加工品基质中进行 3 个 不 同 添 加 水 平 的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为 58. 9% ~122. 9 %, 相对标准偏差为 0. 1%~16. 4 % （w = 6）; 24 种镇静剂类药物的定量限为 0. 1~5. 0 pg/ kg.该法操作简便 , 精密度高 , 准确性好 , 适 用 于 批 量 水 产 及 水 产 加 工 品 中 24种镇静剂类药物的快速筛查.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留136-142

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草 灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法.样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸 钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化.采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0. 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（含 0. 1%（ v/v ）甲酸）-甲醇（含0. 1% （v/v ）甲酸）为流动相,梯度洗脱.在电喷雾离子（ ESI）源、正离子模式和多反应 监测（ MRM）模式下采集数据,内标法定量.结果表明,7种高风险农药在5-100 pg/k g范围内线性关系良好,相 关系数（r2）为0.992 1-0. 999 6;方法的检出限和定量限分别为0.5-2. 0 pg/kg和1.0-5. 0 pg/kg.在高、中、低 3 个添加水平下7种农药的加标回收率为80. 5%-101. 3%,相对标准偏差（ RSD）为3. 6% -9. 4 %.该法操作简单,灵 敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求.

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵143-149

摘要：基于强阳离子交换填料（PCX）,采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道 阱高分辨质谱联用技术,建立了-种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法.通过对分散微固相萃取技 术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵 的有效净化.经 BEHCi8（50mmx2. 1 mm,1.7 pm）色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱耙向单-离子监测 （targeted single ion monitoring, tSIM）结合数据依赖的二级质谱扫描（data dependent tandem mass spectrome-try, ddMS2） 采集模式进行定性定量分析.待测物多菌灵和噻菌灵在-定浓度范围内均呈良好线性关系 ,相关系 数五2為0. 999 9.在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0. 02和0. 01 pg/L,定量限分别为0. 06 和0. 03 pg/L.在0. 1、1. 0、100 pg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95. 6% - 110. 2%和 87. 5%-102. 8%,日内精密度（ RSDr）分别为 1. 8%-5. 2% 和 1. 3%-4. 8%,日间精密度（ RSDK）分别为 4. 3 % -8. 7% 和4. 8% - 9. 4%.该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测.

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留150-158

摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种洚受体激素类药物残留的分析检测 方法.样品采用乙腈-1% （体积分数）三氯乙酸水溶液（7：3, v/v ）提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（100 mmx3. 0 mm,1. 8 pm）分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线 内标法定量.结果表明：23种目标物在2.0~200.0 pg/L 内线性关系良好（r 2〉0.99）.在饲料样品基质中,目标化 合物在5. 0、10、50 pg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75. 1% ~ 102. 4%,相对标准偏差（ RSD）为 4. 3% ~ 14. 3% （w = 6）.该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和洚受体激素类药物残留筛查和检测.

博纳艾杰尔并入Phenomenex,在中国提供其全产品组合158-158

摘要：美国加利福尼亚州托兰斯及中国天津2018年1月15日消息-全球优秀的分离技术开发与制造商Phe-nomenex股份有限公司（以下简称Phenomenex）,与在中国有着丰富本地经验的分离技术行业专家天津博纳艾杰尔科技有限公司（以下简称Agela）联合,继续在分离技术行业表现优异.

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺159-166

摘要：建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱（ HPLC-ESI-MS＂）确认及测定盐酸二甲双胍制剂 中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法.盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0. 1% （v/v） 乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C1 8串联固相萃取双柱净化富集,以5 % （ v/v）氨水甲醇溶液为洗脱 剂进行洗脱.采用Kro masil-C1 8色谱柱（100 mmx4. 6 mm,3. 5 pm）分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离 子模式下检测,外标法定量.通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化 了前处理方法.结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数 （r2）為0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 pg/kg,定量限为5.96~45.67 pg/kg.3种目标物在低、中、高加标水 平下的平均回收率为65. 02% ~118. 33%,相对标准偏差（ RSD）矣13. 41% （w = 5 ）.该法操作简单,净化效果好,准 确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺.

高效液相色谱法测定铬超富集植物李氏禾根系分泌物中的有机酸167-172

摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）测定C r超富集植物李氏禾根系分泌物中低相对分子质量有机酸的分析方法. 采用 XSelect HSS T3 色谱柱（250 mmx4. 6 mm,5 pm, Waters）, 以 40 mmol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液（ pH = 2. 40）作流动相, 流速1. 0 mL/min, 柱温25 ^, 在波长205 nm处检测.该方法在13 min内简便快速地分离出8种 有机酸（ 草酸、 酒石酸、 苹果酸、 乳酸、 甲酸、 乙酸、 马来酸和柠檬酸）, 且峰形良好.有机酸的检出限（LOD）为0.12~ 12. 32 mg/L;草酸的加标回收率为73. 15%, 其他有机酸的加标回收率为94. 54% ~ 109. 9 8 %.李氏禾的根系分泌物 中各有机酸含量分别为酒石酸（130. 90±1.44） pg/g （根干重）、 苹果酸（1 031. 34±4. 38） pg/g （根干重）、 乳酸 （65.54±1.01） pg/g（根干重）、 马来酸（0.96000±0.003 67） pg/g （根干重） 和柠檬酸（201.50±1. 13） pg/g （根干 重）.该方法简便快速, 灵敏可靠, 适用于植物根系分泌物样品中有机酸的测定.

植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法173-178

摘要：为实现植物油中邻苯二甲酸酯（ PAEs）的现场快速检测,建立了气液微萃取（ GLME）技术并与GC-MS检测 技术联用实现了植物油中PAEs的-步萃取检测.GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成. 此方法定量取0. 1 g植物油样品,利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩,结合内标法确保了结果 的准确性.在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200 pg/kg的15种PAEs,基质加标回收率为60. 0% ~112. 3%,相对标准偏差（ RSD）为0. 9% ~28. 4%.该法操作简单、方便,准确度高,重现性好,基质干扰少,适用于 现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义.

《色谱》论文中可直接使用的缩略词179-179