色谱杂志

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色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

Chinese Journal of Chromatography

  • 21-1185/O6 国内刊号
  • 1000-8713 国际刊号
  • 2.18 影响因子
  • 1-3个月下单 审稿周期
色谱是中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所主办的一本学术期刊,主要刊载该领域内的原创性研究论文、综述和评论等。杂志于1984年创刊,目前已被Pж(AJ) 文摘杂志(俄)、维普收录(中)等知名数据库收录,是中国科学技术协会主管的国家重点学术期刊之一。色谱在学术界享有很高的声誉和影响力,该期刊发表的文章具有较高的学术水平和实践价值,为读者提供更多的实践案例和行业信息,得到了广大读者的广泛关注和引用。
栏目设置:聚焦、研究快报、专论与综述、研究论文、技术与应用、其他信息

色谱 2017年第08期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向快速筛查进口粮谷中未知的农药残留787-793

摘要:利用快速提取农药(fast pesticide extraction, FaPEx)方法前处理样品,并结合超高效液相色谱-四极杆飞行 时间质谱(UPLC-Q-TOF)技术建立了非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法.采用1% (v /v)醋酸 乙腈溶液提取粮谷中未知的农药残留, FaPEx固相萃取柱净化、浓缩, UPLC-Q-TOF检测.利用目标化合物特征离 子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药.结果表明,该方法 无需对照标准品即可快速筛查进口粮谷中的农药残留,能够应用于进口粮谷样品的实际筛查.该方法快速、准确、分析通量高,可以为进口粮谷中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据.

通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定鱼肉中7种微嚢藻毒素794-800

摘要:采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法.样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用OasisPRiMEHLB通过型固相萃取柱净化.净化后的样品采用WatersXSelectHSST3色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质匹配溶液外标法定量.研究了7种微囊藻毒素的质谱离子化特征,结果表明,酸能显著增加双电荷离子的响应强度.7种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.30-2.0μg/kg,基质加标回收率为70.6%-96.1%,相对标准偏差为3.4%-9.6%.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现鱼肉中多种微囊藻毒素的同时快速测定.

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种镇静剂残留801-807

摘要:建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定猪肉、鱼肉、肝脏和肾脏中氯丙嗪、地西泮和安眠酮残留量的分析方法.样品用无水Na2SO4脱水、乙酸乙酯提取和况-丙基乙二胺(PSA)和氨基填料(NH2填料)净化,使用-种特殊的C18色谱柱AtlantisT3,以5mmol/L甲酸溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.在正离子电离多反应监测(MRM)模式下,采用同位素内标法进行定量分析.3种镇静剂在0.2-5.0μg/L范围内线性关系良好.3种镇静剂在4类基质中3个水平(0.5、1和5μg/kg)下的加标回收率为92.5%-117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%-11.6%(n=6).该法高效快捷,灵敏度高,基质适应范围广,适用于大批量样品的快速分析.

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素808-815

摘要:建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法.样品经20mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9:1,v/v)溶液提取,经2.0g无水硫酸、0.5g氯化钠和300mgC18盐析、净化后进行检测.采用CORTECSC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.6μm),以含0.1%(体积分数)甲酸的2mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的2mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱.结果显示,11种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2為0.9960),方法的定量限为0.15-20.00pg/kg,样品加标回收率为64.38%-122.61%,相对标准偏差为1.52%-12.99%(n=6).该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可有效测定焙烤食品及其原料中常见真菌毒素的含量.

CNKI推出《中国高被引图书年报》815-815

摘要:日前,中国知网(CNKI)中国科学文献计量评价研究中心推出了一套《中国高被引图书年报》,该报告基于中国大陆新中国成立以来出版的422万余本图书近3年国内被期刊、博硕、会议论文的引用频次,分学科、分时段遴选高被引优秀学术图书予以.据研制方介绍,他们统计并分析了2013-2015年中国学术期刊813万余篇、中国博硕士学位论文101万余篇、中国重要会议论文39万余篇,累计引文达1451万条.根据统计数据,422万本图书至少被引1次的图书达72万本.研制方根据中国图书馆分类法,

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素816-825

摘要:建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法.样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和况-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell120PFP色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量.81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%-105.3%,RSD为2.9%-13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002-0.006pg/g和0.005-0.020pg/g.筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9-158pg/g.结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析.

亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁826-831

摘要:建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法.尿样加人尼古丁4和可替宁斗同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析.采用ACQUITYUPLC?BEHHILIC色谱柱(50mm×3.0mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量.尼古丁和可替宁在1.0-1000pg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9949和0.9958;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%-103.5%和93.0%-104.6%;相对标准偏差分别为4.80%-6.21%和4.22%-7.15%.应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68-854.30μg/L,可替宁含量为36.66-1191.18μg/L(n=86,Mmkutne-=76.00μg/L,Meotntal=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08-69.66μg/L,可替宁含量为3.16-28.21μg/L(n=114,Mntsotlne-=7.53μg/L,Meottatae=3.79μg/L).该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要.

改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸832-836

摘要:建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法.样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用WatersXBrigdeAmide(150mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测.结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.9999;方法的加标回收率为86.9%-105.7%;定量限为5.6-8.0mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%-1.7%(n=5)和0.6%-1.9%(n=9).该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法.

3,3'-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰837-842

摘要:以3,3'-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法.双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10min进行柱前衍生,并采用Shim-packVP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254nm.该法在双乙酰浓度为0.20-180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6).实际酒样品的加标回收率为92.0%-103.6%,RSD为0.69%-3.45%(n=3).该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定.

Agilent InfinityLab液相色谱纯化解决方案842-842

摘要:全新Agilent InfinityLab液相色谱纯化解决方案提供了从分析型到制备型纯化系统的全套产品系列.该全新解决方案包括11个模块、各种附件和软件,能够让实验室量身定制满足其需要的纯化系统.范围涵盖适用于简单常规纯化工作的超值系统,以及适用于高通量纯化实验室的全自动解决方案.安捷伦提供支持馏分触发的各种检测器,包括全新安捷伦LC/MSD或LC/MSDXT系统的质谱检测器.

双水杨醛邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的Pb2+843-847

摘要:建立了利用双水杨醛邻苯二胺希夫碱(SALOPHEN)作为衍生剂结合高效液相色谱(HPLC)测定茶叶中Pb2+含量的方法.HypersilODS2C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5pm)为固定相,甲醇-水(80:20,v/v)为流动相,检测波长为226nm,反应体系pH为10.0.结果表明,样品中Pb2+的线性范围为0.1-30mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.01mg/L,加标回收率为91.87%-96.96%.该方法具有较高的灵敏度和稳定性,适用于茶叶中Pb2+的检测.

胰岛素反相制备色谱的方法开发848-854

摘要:以胰岛素反相制备色谱方法的开发和优化为目标,通过考察色谱保留参数、峰展宽及样品流出曲线的浓度分布等色谱参数,对流动相梯度、色谱填料、载样量等色谱条件进行了优化,并建立了胰岛素制备色谱峰参数的描述方法.结果表明,所建立的方法可快速筛选出最适于胰岛素分离的色谱条件(包括流动相梯度及分离填料),即流动相中的强洗脱溶剂(有机相)需采取缓梯度窄区间的变化条件,筛选出的分离填料需具备峰向两侧展宽且展宽程度较小、样品最高浓度居中分布的特点.将方法用于实际胰岛素粗品的纯化制备,获得了杂质去除效果好、胰岛素纯度高的产品.该法为胰岛素反相色谱纯化制备方法的快速建立提供了指导,具有较强的实用价值,同时为发展大分子化合物的制备色谱方法提供了参考.

非对称场流分离技术在蛋黄浆质低密度脂蛋白粒径表征中的应用855-859

摘要:通过自组装的非对称场流分离系统(AF4)与紫外可见光检测器联用分离表征了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中的低密度脂蛋白(LDL).在近似蛋黄浆质生理条件下,研究了进样量、交叉流流速、膜的类型对AF4蛋黄浆质中LDL分离表征的影响;考察了该方法的精密度.在优化的AF4分析条件下,检测出了笼养鸡蛋、柴鸡蛋、鹌鹑蛋和鸭蛋蛋黄浆质中LDL的水力学粒径分布.LDL的AF4洗脱峰高和峰面积的日内精密度分别为1.3%和1.9%(n=7),日间精密度分别为2.4%和2.3%(n=7).研究结果表明,该方法可用于分离禽类蛋黄浆质中的LDL,同时能够得到LDL水力学粒径分布.

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯860-866

摘要:建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法.样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集.采用外标法定量,30min内完成农药残留检测.3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3pg/kg,在0.05-2.00mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在0.10、0.50和2.00mg/L3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%-116.3%.茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-12.6%,日间RSD为2.7%-12.1%.该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测.

喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析867-874

摘要:采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GCxGC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法.该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力.利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GCxGC-FID法对其进行定量.定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加.该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析.

烷醇醚有效碳数规律及其在气相色谱无标样检测中的应用875-880

摘要:为了实现气相色谱无标样定量分析,通过测定66种化合物的GC-FID相对响应因子,研究反推得到的有效碳数与物质结构间的规律,得到了烷、醇、醚类有效碳数的计算方案.使用该方案计算所得理论预测值与实验测定值的相关系数达到0.9998(N=66),所有化合物预测值与实验值相对偏差都在±3%以内,其中57%的化合物预测值与实验值的相对偏差在±1%以内.将其应用于汽油样品中含氧化合物的测定,各组分的测定结果与使用传统内标法测得的结果相当.运用有效碳数法预测相对响应因子,可实现气相色谱无标样检测,其准确度不逊于传统内标法,而时间成本与经济成本大幅下降.

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留881-885

摘要:建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法.用二氯甲烷-正己烷溶液(1:1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量.MBT在1.0-20.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9971;检出限为0.1mg/kg;加标回收率为65.6%-97.6%,精密度为6.32%-12.8%(n=7).该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求.

色谱杂志技术与应用
离子色谱-高分辨质谱法快速筛查乳制品中的酸度调节剂886-890

摘要:建立了离子色谱-高分辨质谱(IC-HRMS)串联筛查乳制品中多种酸度调节剂的方法.乳制品样品用KOH溶液(pH调至7-8)提取,经OasisMAXSPE柱净化,用DionexIonPacAS11-HC柱(250mm×4mm)分离,Orbitrap检测器全扫描模式检测.以6种有机酸为例进行验证,在0.01-5.00mg/L范围内线性相关系数均大于0.99.实际样品的加标回收率为74.3%-115.5%,相对标准偏差(RSD)为0.64%-4.81%(n=9).将该法用于市售乳制品中酸度调节剂的筛查,在样品中可以筛查到苹果酸、柠檬酸、丁二酸、乳酸和己二酸.该方法快速、简便,可用于乳制品中多种酸度调节剂的定性筛查.