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色谱 2017年第01期杂志 文档列表

高效液相色谱-电喷雾-串联质谱研究四溴双酚A双（2-羟乙基醚）诱导大鼠嗜铬细胞瘤细胞呼吸链氧化磷酸化和能量代谢紊乱1-7

摘要：四溴双酚A衍生物的毒理学研究亟须开展。已有研究发现四溴双酚A双（2-羟乙基醚）（tetrabromobisphenol A bis（2-hydroxyethyl ether）,TBBPA-BHEE）可诱导大鼠嗜铬细胞瘤细胞（PC12）活性氧（reactive oxygen species,ROS）的生成。然而TBBPA-BHEE对PC12细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化过程的干扰机制尚不明确,TBBPA-BHEE是否通过破坏线粒体功能干扰细胞能量代谢亟待进一步探讨。建立了基于HPLC-ESI-MS/MS分析PC12细胞内ATP、ADP、AMP及cAMP（cyclic AMP）浓度的方法,在此基础上评价了TBBPA-BHEE暴露对PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程及能量代谢的影响。研究发现,TBBPA-BHEE可加速PC12线粒体呼吸链氧化磷酸化过程;TBBPA-BHEE诱导的PC12线粒体功能紊乱可引起细胞能量代谢紊乱。一方面揭示了TBBPA-BHEE对PC12潜在的毒性作用机制,另一方面也证实HPLC-ESI-MS/MS是研究细胞线粒体呼吸链氧化磷酸化及能量代谢过程的有力工具。

基于高通量解析算法的复杂样品重叠气相色谱-质谱信号的快速分析8-13

摘要：化学计量学算法为重叠气相色谱-质谱（GC-MS）信号的解析提供了有效手段,但其在计算过程中一般需要将数据进行分段处理,然后只对信号的某些区间进行解析,难以实现真正意义上的高通量分析。该文结合移动窗口目标转换因子分析（MWTTFA）和非负免疫算法（NNIA）,建立了一种高通量解析方法。首先,根据所有可能存在的目标组分的标准质谱信息,利用MWTTFA检验复杂信号中存在的组分,并确定目标组分的质谱信息和洗脱时间区域。以得到的质谱信息作为后续计算的输入值,利用NNIA解析得到相应的色谱信息。采用快速升温程序对17种和42种农药混合标准样品的GC-MS信号进行分析,利用所建立的方法可在10 min内得到全部组分的色谱和质谱信息。

移液枪头式固相微萃取-高效液相色谱法测定细胞培养液中的4种生物碱14-19

摘要：建立了移液枪头式固相微萃取（SPME）-高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱（黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱）的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在移液枪头内进行原位聚合反应,制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后,用高效液相色谱-紫外检测法进行分析,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L,pH 4）,紫外检测波长为270 nm,外标法定量。4种生物碱的检出限（S/N=3）为0.16-0.39μg/L;以空白细胞培养液进行加标回收率试验,加标回收率为92.73%-97.91%,相对标准偏差（RSD）为0.14%-3.31%。该方法简单、灵敏、准确,能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素20-26

摘要：以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5,v/v）为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（Poly（GMA-co-EDMA））毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly（GMA-co-EDMA）整体柱具有良好的通透性和较低的柱压（1.5×10^6Pa,冲洗流速0.5 mL/min）。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限（S/N=3）为0.05-0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%-111.3%,RSD〈5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸27-31

摘要：建立了一种液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺（DMED）和d4-N,N-二甲基乙二胺（d4-DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均〉0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限（S/N=3）分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%-102.7%和97.2%-105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析32-46

摘要：针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1-2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23-乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取（UCGE）法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box-Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件：料液比1∶45（g/mL）、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱-二极管阵列检测（UPLC-PAD）技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。

固相萃取采样和气相色谱-质谱检测液化石油气中的芳烃杂质47-53

摘要：建立石墨化碳（GCB）为吸附剂的动态采样系统,可实现液化石油气（LPG）中芳烃杂质的采样和同步萃取富集。LPG中的芳烃杂质（苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和萘）被快速捕集后,进行气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量分析。与C18和苯乙烯二乙烯苯吸附剂（PS-DVB）相比,GCB填充柱对芳烃杂质的萃取效率最高。评价了基于GCB填充柱采样的吸附效率、重现性和贮存稳定性。采样和分析方法对氮气模拟气流中8种芳烃的定量分析线性范围为15-1 000μg/m^3。所开发的方法具有回收率高（92.9%-109.0%）、检出限低（1.0-6.2μg/m^3）、准确性好（相对标准偏差为0.6%-5.8%）和准确度高（标准偏差为0.8%-8.2%）等优点。

高效液相色谱法测定细胞内三磷酸腺苷及其代谢物的含量54-58

摘要：研究了三磷酸腺苷（ATP）及其代谢物在细胞内的含量以及2-叔丁基-1,4-苯醌（TBBQ）对ATP及其代谢产物在细胞内含量的影响。建立了一种高效液相色谱法（HPLC）用于快速分离、检测细胞内ATP及其代谢产物（二磷酸腺苷（ADP）和一磷酸腺苷（AMP））的含量。使用岛津高效液相系统及艾杰尔Venusil MP C18柱,采用等度洗脱的方式。流动相A相为50 mmol/L磷酸氢二钠和15 mmol/L三甲胺（TEA）,用醋酸（HAc）调节pH至7.88;流动相B相为甲醇。采用建立的高效液相色谱法得到了3种代谢物的工作曲线,相关系数高（R^2≥0.999 6）,MRC-5细胞中3种代谢物的含量均在线性范围（0.1-100μmol/L）内。该方法检出限低。采用预冷的80%（体积分数）甲醇水溶液提取细胞内的代谢物。该研究建立的方法成功地应用于检测MRC-5细胞中的ATP、ADP和AMP的含量,结果表明,TBBQ会对ATP、ADP、AMP在细胞内的含量产生影响,但TBBQ浓度和ATP、ADP以及AMP在MRC-5细胞内浓度的关系比较复杂。

邻苯二甲酸为背景吸收电解质的毛细管电泳法测定低分子量肝素中的阴离子59-64

摘要：在生产和贮存低分子量肝素的过程中,糖链上的硫酸酯基团会被水解而损失活性,因此肝素样品中常可以检测到游离的硫酸根离子,此外在生产过程中还会引入其他阴离子。为了检测低分子量肝素的质量稳定性,常用离子色谱检测低分子量肝素中游离的阴离子。但是相对分子质量较大的低分子量肝素会污染离子色谱柱和抑制器。为此发展了一种灵敏的毛细管电泳方法用于测定低分子量肝素中游离的SO4^2-、Cl^-、F^-、PO4^3-和OAc^-。不同于常用的背景吸收离子铬酸根,采用邻苯二甲酸根作为背景吸收电解质。与铬酸根相比,邻苯二甲酸根与所有待测阴离子电泳淌度匹配得更好,因此可以获得较窄的峰形。而且邻苯二甲酸根在230 nm检测波长下的摩尔吸光系数（4 754 L/（mol·cm））比铬酸根（254 nm,2 400 L/（mol·cm））高。因此,可以将毛细管电泳检测阴离子的灵敏度提高到与离子色谱法相当的水平。通过验证,该方法在0.002-1 mmol/L的浓度范围内具有较好的线性关系,日内（n=6）和日间（n=3）迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于3%。所测阴离子的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.4-0.8μmol/L和2-4μmol/L。该方法可用于监测低分子量肝素的稳定性。

反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素65-69

摘要：赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水（95∶5,v/v）作为缓冲体系,在0.08%（v/v）醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差（RSD）≤2.1%（日内）或≤4.3%（日间）,峰面积的RSD≤4.5%（日内）或≤6.9%（日间）,检出限（S/N=3）为1.04-2.20 mg/L,相关系数为0.998 2-0.999 3,回收率为87.2%-93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾70-74

摘要：水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂（HLB）填料、亲水色谱（HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70.5%-81.7%和66.7%-81.8%,相对标准偏差分别为2.7%-9.4%和1.5%-6.1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

基于气相色谱-质谱联用技术的高通量细胞表型分析方法75-79

摘要：研究开发了一种基于96孔板培养和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的高通量细胞表型分析方法。该方法分别以48种物质作为唯一能源对大肠杆菌进行培养,利用GC-MS研究野生型和yfcC基因改造大肠杆菌对各物质的分解代谢情况,实现高通量的细胞表型分析。结果显示,野生型和yfcC基因过表达大肠杆菌对14种物质的代谢能力有显著差异,yfcC基因过表达大肠杆菌对甘氨酸和柠檬酸的代谢能力明显强于野生型大肠杆菌,而对其他物质的代谢能力较弱,我们推测可能是由于yfcC基因促进乙醛酸代谢,导致yfcC过表达菌株对甘氨酸的代谢能力较强;野生型和yfcC基因敲除大肠杆菌间分解有显著差异的共16种物质,其中yfcC基因敲除大肠杆菌对丙氨酸、乳糖、肌醇和柠檬酸的代谢能力较强。该方法简单、高效,可以为未知基因功能研究提供更多代谢功能相关的参考数据。

基于非靶标筛查的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测尿液样品中的酰基肉碱80-85

摘要：建立了一种基于母离子扫描模式的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测尿液中酰基肉碱的分析方法。对酰基肉碱类化合物所共有的m/z为60、85和144的碎片离子进行选择性检测,结合化合物母离子扫描的结果及其对应的保留时间,选取一致性较好的化合物进行筛选,再利用高分辨质谱确认,最终检测到37种酰基肉碱化合物,其中有14种尚未被HMDB和LIPID MAPS数据库收录。该方法可应用于其他生物样本（如血液、组织）中酰基肉碱的定性、定量分析,可作为检测酰基肉碱化合物的新选择。

脂质组学及其分析方法86-90

摘要：脂质组学的研究属于生命科学的范畴,与人类的健康密切相关。目前,脂质组学已成为代谢组学最重要的分支之一,且是一个非常活跃的研究领域,尤其在研究疾病方面的重要性已经引起了科学界的广泛关注。该文简要介绍了脂质组学的研究内容,重点评述了脂质组学分析方法,包括样品处理、轮廓分析、目标分析、成像分析以及数据处理。最后提出了脂质组学分析技术和方法的展望。

全二维气相色谱分析持久性有机污染物的应用进展91-98

摘要：持久性有机污染物（POPs）组分复杂,在自然界中超痕量存在,其分离分析十分困难。全二维气相色谱（GC×GC）作为一种新型色谱技术,与传统的一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展,主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用,如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等;概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展;讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用,并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。

核酸适配体在固相萃取技术中的研究进展99-104

摘要：核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。

单细胞分析研究进展105-109

摘要：单细胞分析可以揭示生命基本单元——细胞物质组成、生理行为的多样性和差异性,是当今生命分析的主流前沿技术。同时,也对分析技术的定量检测极限、分辨率和精密操控能力提出了新挑战。文章着重从单细胞分离、检测、成像等几个主要方面,综述了单细胞技术研究的最新进展,并对分离和检测技术的发展作了展望。

毛细管电泳与化学发光检测联用方法的研究进展110-120

摘要：毛细管电泳由于其超高的分离效率广泛应用于生物医药、环境监测、食品科学以及公共安全等领域。然而,由于毛细管电泳具有进样量较少、检测光程较短等缺点,需要与高灵敏度检测器联用实现低浓度样品的分析。化学发光检测由于其背景信号低而具有超高的灵敏度。毛细管电泳-化学发光检测联用方法将毛细管电泳的高效分离特性与化学发光检测的高灵敏性相结合,成为一种非常重要的分析方法,广泛用于化学分析、药物筛选以及环境监测等领域。该文对近年来毛细管电泳-化学发光检测联用方法的基本原理进行概述,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。