色谱杂志社
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《色谱》杂志在全国影响力巨大,创刊于1984年,公开发行的月刊杂志。创刊以来,办刊质量和水平不断提高,主要栏目设置有:研究论文、研究快报、专栏、专论与综述、微型述评等。
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所
  • 国际刊号:1000-8713
  • 国内刊号:21-1185/O6
  • 出版地方:辽宁
  • 邮发代号:8-43
  • 创刊时间:1984
  • 发行周期:月刊
  • 期刊开本:A4
  • 复合影响因子:2.18
  • 综合影响因子:2.008
相关期刊
服务介绍

色谱 2015年第10期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

高效液相色谱和超高效液相色谱仪器的一些最新发展

摘要:2015年对于高效液相色谱仪(HPLC)和超高效液相色谱仪(UHPLC)的发展来讲是重要的一年,因为这一年正好是美国Waters的超高效液相色谱仪(UPLC)正式投放市场十周年。十年来,围绕着以液相流体为流动相的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪,以及以超临界流体为流动相的超临界色谱仪(SFC)产品层出不穷,各家公司使出浑身解数,不断地推陈出新。
1017-1018
色谱杂志研究论文

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

摘要:建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.000 5~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg)3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。
1019-1025

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

摘要:建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
1026-1031

《色谱》获得2012~2014年度辽宁省一级期刊称号

摘要:2015年8月13日,辽宁省新闻出版广电局发出《关于公布2012~2014年度辽宁省期刊等级评定结果的通知》(辽新广报刊字[2015]35号),《色谱》再次获得省一级期刊称号。作为辽宁省实施精品出版工程的重要一环,此次评审以国家新闻出版广电总局下发的《报纸期刊出版质量综合评估办法(试行)》(新出字[2010]294号)和《辽宁省期刊等级评审分级管理的实施办法(试行)》(辽新出字[1994]21号)为依据,对全省的314种期刊进行了等级评审,共评出一级期刊95种。
1031-1031

高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏保健茶中的16种黄酮类功效成分

摘要:建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C18柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.996,低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9%~100.0%之间,相对标准偏差小于10%。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高,分别是:山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素,占总量的99.6%,此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠,可用于控制银杏保健茶的质量。
1032-1039

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

摘要:建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100μg/kg,对GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。
1040-1045

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素

摘要:建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱PCX净化,采用Xselect HSS T3色谱柱(150mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1 000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10^-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
1046-1050

Development and validation of a stability-indicating reverse phase ultra performance liquid chromatographic method for the estimation of nebivolol impurities in active pharmaceutical ingredients and pharmaceutical formulation

1051-1058

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

摘要:建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25∶75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N〉10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。
1059-1064

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

摘要:建立了毛细管内固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚(APs)类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为:1.2μL甲醇和1.2μL超纯水活化,1.2μL甲醇洗脱,上样速率是0.4μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg/L和4.5μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。
1065-1070

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

摘要:针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。
1071-1079
色谱杂志技术与应用

QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

摘要:结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差(RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
1080-1089

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003 125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系(r〉0.990),检出限(LOD)均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD(n=6)为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
1090-1096

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

摘要:建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%(v/v)乙酸)提取,采用C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限(LOQs,S/N=10)为0.1~100μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
1097-1103

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料

摘要:建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾(ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离(CID)下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好(r2〉0.99),方法的定量限(LOQ)为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。
1104-1109

大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐

摘要:建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明:溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,方法检出限为0.01μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD(n=6)为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
1110-1114

《色谱》投稿须知(2015.10)

摘要:《色谱》是中国化学会和中国科学院大连化学物理研究所主办、国家色谱研究分析中心承办、国内外公开发行的专业性学术期刊,月刊。主要报道色谱学科的基础性研究成果、色谱及其交叉学科的重要应用成果及其进展,包括新方法、新技术、新仪器在各个领域的应用,色谱仪器与部件的研制和开发。被Medline、CA、CSA、JST、AA、CHI、MSB-S、AJ、IC、SCOPUS等收录。是百种中国杰出学术期刊、中国最具国际影响力学术期刊、中国科学院优秀期刊、中国科协优秀期刊、中文核心期刊、中国科技核心期刊、中国科技精品期刊,入选中国科协精品科技期刊工程项目。
1116-1116