基于液相色谱-质谱联用的肝微粒体中药物代谢酶定量方法研究进展
摘要：肝微粒体中的药物代谢酶是参与药物代谢的主要酶类,不管是合成药物,还是组成复杂的中药,主要经过肝脏中药物代谢酶的代谢转化成易于排泄的化合物。由于药物代谢酶的表达水平具有较大的个体差异性,因此,药物代谢酶的准确定量对药物的药理、药物相互作用和临床应用具有重要意义。本文综述了近十年来药物代谢酶定量方法的研究进展。《色谱》入选2015-2017年中国科协精品科技期刊工程TOP50项目
摘要：为进一步发挥学会办刊的学术和专业优势,打造一批在本学科和专业领域内有较强影响力和专业辐射力的中文精品科技期刊,更好地发挥其在引领自主创新、服务科技发展中的作用,推动中国科协科技期刊成为科技知识生产传播的重要渠道、促进学术交流的重要平台和促进学术生态建设和科技人才成长的苗圃花坛，更好地服务创新驱动发展战略实施，中国科协自2015年起继续实施精品科技期刊工程第四期项目。梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响
摘要：在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。一种简单的毛细管色谱柱电加热装置的制作方法及其在液相色谱-质谱联用系统中的应用
摘要：为了实现蛋白质组的深度覆盖,特别是低丰度蛋白质的定性鉴定和定量分析,目前常用的方法是采用更长或装填更小粒径填料的毛细管色谱柱,但因此带来的问题是色谱柱反向柱压显著升高。针对以上问题发展了一种简单的毛细管色谱柱电加热装置制作方法,并将该装置安装于液相色谱-质谱联用系统,分别以牛血清白蛋白（BSA）酶切肽段混合物和酵母蛋白（yeast）酶切肽段混合物为样品,从柱压和柱效两方面对该装置的性能进行了评价。实验结果表明,所制作的毛细管柱电加热装置安装在装填粒径为3μm反相色谱填料的毛细管柱上,在最佳电流（100 mA）下对BSA及yeast酶切肽段混合物进行分离时的柱压比不加电流时的柱压降低至少50%,柱效略有升高。这说明所制作的毛细管色谱柱电加热装置能显著降低柱压,为在较低的柱压条件下选择更小粒径色谱颗粒填料的毛细管色谱柱提供了一种有效的方法。《色谱》获2015年度科学出版社“期刊出版质量优秀奖”
摘要：日前,本刊编辑部收到中国科技出版传媒股份有限公司（科学出版社）《关于颁发2015年度科学出版社＂期刊出版质量优秀奖＂的通知》（中科出媒刊字〔2015〕7号）,《色谱》获2015年度科学出版社＂期刊出版质量优秀奖＂。固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂
摘要：建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。《色谱》编委在第十二届全国分析化学年会上获奖
摘要：2015年5月9日至11日,由中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的第十二届全国分析化学年会在武汉召开。来自全国高等院校、科研机构、企事业单位的近2200名专家学者出席了会议。在大会开幕式上,分别颁发了＂分析化学基础研究梁树权奖＂、＂中国女分析化学家奖＂和＂青年分析化学家奖＂。超高效液相色谱-串联质谱法测定甜樱桃果皮中花青苷类物质
摘要：建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）定性和定量检测方法。样品经0.1%（v/v）盐酸甲醇提取液提取,AB-8型大孔吸附树脂净化,在电喷雾离子源正离子（ESI＋）多反应监测（MRM）模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明：7种目标化合物的定量限为0.26-1.42μg/kg;在0-100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数（r2）为0.996 4-0.999 3;方法的加标回收率为97.2%-105.4%,相对标准偏差（RSD）为1.9%-5.8%。采用该方法对甜樱桃红色品种＂美早＂和黄色品种＂13-33＂成熟果实样品进行了分析,发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,花青苷类物质的分析覆盖面广,可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。《色谱》已支持移动终端访问
摘要：《色谱》投稿审稿系统在苹果IOS系统手机和Android系统手机或者其他移动终端都可访问。访问时,苹果IOS系统手机请使用自带的Safari浏览器,Android系统手机也请使用自带的浏览器;并需要在手机上安装Adobe Reader软件和Office文字处理软件。超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物
摘要：建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留
摘要：建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1-100μg/L范围内线性关系良好（r〉0.995）,定量限为5μg/kg。在5、10、50、100μg/kg添加水平的回收率为77.4%-98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%-8.03%和4.79%-8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱分析
摘要：氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法的线性相关系数在0.993-0.999之间,线性范围可达到4个数量级,检出限为0.03-6.58 ng/mL,日内、日间精密度分别为0.7%-15.6%、0.8%-22.9%,回收率为74.4%-122.7%。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响,结果显示打顶处理对上部叶影响最大,打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势,可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物
摘要：建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%（v/v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2-200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.999 76）;检出限（LOD）为13.43-80.21 ng/L,定量限为44.77-267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%-108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。采用高效液相色谱-质谱考察家福捕鸟蛛粗毒中多肽和蛋白质的多样性
摘要：家福捕鸟蛛（Selenocosmia jiafu）是一种生活在中国广西、云南等边远山区、中等个体、产毒量较大和毒性较强的蜘蛛新种。为了对家福捕鸟蛛粗毒成分进行初步探索,采用反相高效液相色谱、基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳方法对粗毒多肽和蛋白质的多样性进行了分析。结果表明：家福捕鸟蛛粗毒经色谱分离后得到40多个色谱峰,经质谱鉴定得到238个多肽,且多肽的相对分子质量呈现出双峰分布,其中62.5%的多肽的相对分子质量分布在3 000-4 500之间,33.2%的多肽的相对分子质量分布在1 000-3 000之间。这种相对分子质量的分布模式不同于其他已经报道的蜘蛛粗毒中多肽的分布模式。电泳分析结果表明：除了相对分子质量在10 000以下的多肽分子,粗毒在50、72和90 kD附近有3条明显的条带,粗毒电泳条带经液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱鉴定,主要是一些血蓝蛋白、钾离子通道蛋白、钙蛋白酶等。说明家福捕鸟蛛粗毒中多肽和蛋白质种类丰富。Solidified floating organic drop microextraction combined with high performance liquid chromatography for the determination of carbamazepine in human plasma and urine samples
Comparison among three anion exchange chromatographic supports to capture erythropoietin from cell culture supernatant
Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性固定相拆分3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷类化合物
摘要：采用高效液相色谱法,以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相,在正相色谱条件下,考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相Chiralpak AD、纤维素型手性固定相Chiralcel OD-H上的分离情况,以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明,在Chiralpak AD手性柱上,对映体6实现完全分离,而对映体1完全不能分离;在Chiralcel OD-H柱上,对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离,对映体6只能实现部分分离;对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现,C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用,而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量
摘要：建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（MRM）模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下,噻菌灵和多菌灵在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限（S/N=3）范围为0.12-0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98%-108.7%,相对标准偏差（RSD）为2.95%-9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
