色谱杂志社
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《色谱》杂志在全国影响力巨大,创刊于1984年,公开发行的月刊杂志。创刊以来,办刊质量和水平不断提高,主要栏目设置有:研究论文、研究快报、专栏、专论与综述、微型述评等。
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所
  • 国际刊号:1000-8713
  • 国内刊号:21-1185/O6
  • 出版地方:辽宁
  • 邮发代号:8-43
  • 创刊时间:1984
  • 发行周期:月刊
  • 期刊开本:A4
  • 复合影响因子:2.18
  • 综合影响因子:2.008
相关期刊
服务介绍

色谱 2015年第05期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

靶向多肽识别与高选择性分离分析

摘要:生命体系的高度复杂性对高选择性、高灵敏度的分离分析新方法提出了迫切需求。从普遍存在于生命活动中的分子识别出发,构建高亲和力、高选择性的分子探针,发展分离分析新材料和检测新技术,可望为复杂生命体系中关键分子的结构与功能探测提供方法依据,对于实现在分子水平解答复杂生命问题具有重要意义,因而成为分析化学和生命科学研究的热点与前沿。
447-448
色谱杂志特别策划:新型分离材料专栏

基于介孔Fe3O4mSiO2Cu2+磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

摘要:通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔 Fe3O4mSiO2Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的 NPs 用作磁性固相萃取( MSPE)介质,结合高效液相色谱( HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素 MC-LR的方法。在优化 MSPE和 HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数( r)为0.9994,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。
449-454

溶胶-凝胶杂化整体柱修饰及在多环芳烃检测中的应用

摘要:利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度(RSD)分别小于5.5%( n=8)和7.3%( n=10)。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限( S/N=3)达到0.08~3.72μg/L,定量限( S/N=10)达到0.26~12.40μg/L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4%~110.6%,RSD为2.6%~7.9%( n=3)。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较,结果一致,准确性高。实验表明,该方法萃取效率高,灵敏可靠,操作简便,重现性好,可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。
455-460

丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

摘要:采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相( EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针, C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
461-467

替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

摘要:以酚酞(PP)为替代模板,采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质(BPs)的分子印迹聚合物( MIP)。将制备的 PP-MIP用作固相萃取( SPE)填料,成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg/L。结果表明,7种 BPs在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.9998;空白样品中加标水平为100和500μg/L的回收率范围为90.1%~107.1%,相对标准偏差( RSD)不高于8.1%。该方法简便、准确、灵敏、可靠,可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
468-474

牛血清白蛋白和溶菌酶为双模板蛋白质的表面印迹聚合物的制备及吸附性能

摘要:采用反应条件温和的原子转移自由基聚合法(ATRP),以 N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)和丙烯酰胺(AAm)为功能单体,以 N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为辅助功能单体,制备了以牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶( Lyz)为双模板蛋白质的表面印迹聚合物( Bi-MIP)。对印迹过程中辅助功能单体的量进行了考察,结果表明,在单一蛋白质溶液和混合蛋白质溶液中,当DMAPMA为20μL时,制备的Bi-MIP对模板蛋白质BSA和Lyz有较好的吸附容量与选择性。通过静态吸附实验考察了 Bi-MIP的吸附性能,并结合 Langmuir吸附模型得到聚合物对模板蛋白质 BSA和 Lyz的最大吸附容量分别为10.2 mg/g和19.2 mg/g。且该印迹聚合物在实际样品中对模板蛋白质也表现出较强的吸附能力和较高的选择性。该方法将为复杂生物样品中同时对双/多种目标蛋白质的识别提供一种新的途径。
475-480

核壳结构的萘夫西林磁性分子印迹聚合物微球的制备及性能

摘要:以表面修饰双键的 Fe3O4@ SiO2纳米颗粒为基体,以萘夫西林(nafcillin)为模板,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂,采用三步升温聚合法合成了核壳结构的萘夫西林磁性分子印迹聚合物。采用傅里叶变换红外光谱仪( FT-IR )、透射电子显微镜( TEM )、X 射线衍射仪( XRD)和振动样品磁强计( VSM)对制备的印迹聚合物微球进行了表征,得到的磁性印迹聚合物微球的粒径在320 nm左右,大小均匀,分散性较好,可以在外加磁场下与溶剂实现快速分离。对磁性印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能研究,结果表明该印迹聚合物微球对模板分子具有很高的吸附容量(50.7 mg/g),特异性识别性能良好(印迹因子为2.46),有望应用于实际样品中萘夫西林残留量的富集分析。
481-487
色谱杂志专论与综述

基于高分辨质谱的石油组学分析技术的研究进展

摘要:随着原油重质化、劣质化程度的加深以及环境保护对燃油清洁性要求的日趋严格,对石油组成进行分子水平详细表征具有重大的现实意义和经济价值。依赖于高分辨质谱技术平台的石油组学分析技术成为实现这一目标的有力工具。本文以高分辨质谱技术平台为切入点,对石油组学定性定量分析技术的最新进展进行回顾和总结,并对其发展前景进行展望。
488-493
色谱杂志研究论文

分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸

摘要:建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸( PFAs)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)、C18、石墨化炭黑( GCB)3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测萃取液中 PFAs含量,采用 C18色谱柱分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描( MRM)定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响,优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg/kg 范围内线性关系良好,相关系数 R>0.998,检出限( LOD)为0.004~0.111μg/kg,定量限( LOQ)为0.012~0.370μg/kg。在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,19种 PFAs的加标回收率为80%~128%,相对标准偏差( RSD)范围为0.31%~11.1%。该方法快速、简单、准确,适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。
494-500

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

摘要:建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了 C18、氧化锆包覆硅胶( Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果 Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式( Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%,32种农药的定量限( S/N≥10)为0.2~5.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。
501-507

超高效液相色谱法结合化学计量学分析评价4种商品人参的质量

摘要:建立了快速、灵敏、准确的超高效液相色谱方法,用来分析4种商品人参(人参、红参、人参叶、人参须)中12种人参皂苷的含量,并用化学计量学方法评价了商品人参的质量。采用 ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。对所建立的测定12种人参皂苷的 UPLC 方法进行了线性方程、准确度、重复性、回收率等方法学考察。采用聚类分析和主成分分析的化学计量学方法对4种商品人参进行分析,评价了其质量。结果表明聚类分析和主成分分析2种化学计量学方法非常适合大样本、多成分的中药材质量分析。
514-521

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较

摘要:聚氯乙烯( PVC)材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性,目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和偏苯三酸三辛酯(TOTM)。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液(紫杉醇注射液)、肠外营养液(脂肪乳)、酸性药液(左氧氟沙星,pH 3.0~5.0)和碱性药液(呋塞米,pH 8.0~9.0)中的DEHP和 TOTM溶出量,并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测( HPLC-UV)方法测定增塑剂的溶出量,并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明,增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况,其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳,并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出,在相同的浸提条件下,TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h,PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg,而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此,TOTM具有的较好耐迁移性,是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。
522-529

细胞膜色谱法研究5-羟色胺受体与藁本内酯的亲和作用

摘要:建立了大鼠纹状体细胞膜色谱前沿分析法,研究5-羟色胺(5-HT)受体5-HT1D与藁本内酯的亲和作用。通过大鼠纹状体组织制备得到色谱固定相,利用酶联免疫吸附剂测定法( ELISA)分别测定硅胶吸附前后细胞膜悬液中5-HT的量,求得细胞膜固定相上5-HT受体含量为每克硅胶(40.5±2.3)pg。利用细胞膜色谱与液相色谱的离线联用,特异性地识别混合对照品中的舒马普坦和藁本内酯;以不同浓度(24.2~242 nmol/L)的5-HT1D受体激动剂舒马普坦为模型药物,连续通过细胞膜色谱柱,记录舒马普坦的突破曲线,测得舒马普坦与受体作用的平衡解离常数(KD)为389 nmol/L;并将舒马普坦通过不同浓度(37.0~370 nmol/L)的藁本内酯饱和后的细胞膜色谱柱,记录色谱柱饱和前后舒马普坦突破曲线的变化,测得藁本内酯与受体作用的 KD 值为4.21μmol/L。该方法快速、有效,适用于求解存在竞争结合时药物与受体作用的平衡解离常数。
530-534

超高效液相色谱塔板高度方程的推导

摘要:近年来,分析工作者采用超高效液相色谱( UPLC)完成了许多过去不能完成的分离分析工作。但是在阐述UPLC原理时不少人却采用了 van Deemter方程。这是不对的。本文研究了 UPLC 色谱过程动力学,从热传导方程出发运用色谱动力学原理推导了包括考虑流动相摩擦生热影响的 UPLC 塔板高度方程 H =2γD m/u+2λdpu1/3u1/3+ω(Dm/dp)1/3+2ku(1+k)2(1+κ0)kd +30θ(κ0+κ0k+k)2d2puDmκ0(1+κ0)2(1+k)2+κi(κ0+κ0k+k)2d5/3p u2/33κ0ΩD2/3m(1+κ0)2(1+k)2+ r20(κ0+κ0k+k)u4(1+k)Dr · exp(-Kr20α)。上述方程右端最后一项代表了流动相摩擦生热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低时,流动相摩擦生热对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成 Horvath 和 Lin 的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,流动相线速度径向分布差异导致柱效率降低,而柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。作者明确指出:UPLC 的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高效率;过高的流动相线速度将导致柱效率崩溃。
535-540
色谱杂志技术与应用

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

摘要:建立了一种高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS/MS 分析,采用甲醇-0.2%( v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子( ESI-)扫描和多反应监测( MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg/kg 时与峰面积呈良好的线性关系( r2=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差( RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。
541-544

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

摘要:建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m ×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
545-550
色谱杂志其他信息

《色谱》论文中可直接使用的缩略词

551-551

《色谱》投稿须知(2015年)

摘要:《色谱》是中国化学会和中国科学院大连化学物理研究所主办、国家色谱研究分析中心承办、国内外公开发行的专业性学术期刊,月刊。主要报道色谱学科的基础性研究成果、色谱及其交叉学科的重要应用成果及其进展,包括新方法、新技术、新仪器在各个领域的应用,色谱仪器与部件的研制和开发。
552-552