引言
摘要：新型污染物（emerging pollutants）是指对生态环境具有潜在危害但环境监测部门尚未开展常规监测的污染物。与传统的污染物相比，新型污染物组成复杂，如短链氯化石蜡具有近万种同类物（congeners），复杂环境介质中微量／痕量新型污染物的准确定性和定量仍是具有很大挑战的技术难题。多种色谱技术，尤其是色谱与质谱的联用技术是新型污染物检测的有效手段。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂
摘要：建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。《中国无机分析化学》征稿征订启事
摘要：《中国无机分析化学》是由北京矿冶研究总院主办的无机分析化学专业性学（技）术期刊。本刊包括岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关公司及企事业单位。本刊也是相关图书、情报等部门必不可少的信息来源。固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种短链和长链全氟化合物
摘要：建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物（PFCs）的方法。水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析。14种PFCs在0.1-50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09-1.15 ng/L和0.29-3.85 ng/L。在2、10和20ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0%、120.2%和117.4%,平均相对标准偏差为9.2%、9.0%和6.6%,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致。应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29-49.05 ng/L和98.43-111.02 ng/L。结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定。液相色谱-串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺
摘要：为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法。水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定。以C18柱为分离柱,乙腈-0.5%（v/v）甲酸水溶液（85∶15,v/v）为流动相,目标物质在3 min内分离。在0.5-500μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.999）。基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7%（加标水平为40 ng）和86.7%（加标水平为400 ng）,苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8%、92.6%和81.8%（加标水平分别为5、50和500 ng）,相对标准偏差在1.5%-9.2%之间。水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50μg/L和1.00μg/kg,定量限分别为1.00μg/L和2.00μg/kg。应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6μg/L和60.8μg/kg。本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定。土壤中典型人工甜味剂的前处理方法优化及高效液相色谱-串联质谱分析
摘要：优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液（pH4）提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱净化浓缩;最后采用HPLC-MS/MS进行测定。在干燥土壤中添加1、10、100μg/kg标准品时,4种甜味剂的平均回收率为86.5%-105%,日内精密度（RSD）≤5.94%,日间精密度（RSD）≤6.53%;在1-100μg/kg范围内的线性关系良好（r2〉0.995）;方法的检出限为0.01-0.21μg/kg,定量限为0.03-0.70μg/kg。利用该方法对天津某污水灌溉的农田土壤进行了分析测定,结果表明该方法快捷可靠,可用于土壤中人工甜味剂的环境调查。全氟辛酸的3,4-二氯苯胺衍生化及高效液相色谱分析
摘要：介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸（PFOA）检测的高效液相色谱/紫外检测（HPLC/UV）分析方法。首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物（其在255 nm处紫外吸收最大）。然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤。建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5mg/L。通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8%-108.7%及40.1%-53.7%。与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点。将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法（LC/MS）的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景。杭州市冬季大气气溶胶PM2.5中二恶英和多氯联苯的污染特征
摘要：2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英（PCDD/Fs）和多氯联苯（PCBs）,对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究。PM2.5的质量浓度范围为85-168μg/m3,PM2.5污染较重,但与2004年同期相比明显降低。PM2.5中PCDD/Fs的毒性当量（TEQ）为0.277-0.488 pg I-TEQ/m3,明显高于2004年同期采集样品。颗粒物中PCDD/Fs以八氯代二苯并-对-二恶英（OCDD）为主,毒性当量主要贡献者为2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃（2,3,4,7,8-PeCDF）。PM2.5中PCBs的质量浓度范围为2.9-8.1 pg/m3,二恶英类多氯联苯（DL-PCBs）的毒性当量范围为2.6-6.1 fg WHO-TEQ/m3,污染较低。PCBs在颗粒物中分布以PCB-28为主,但对毒性当量贡献最大的为PCB-126。PCDD/Fs和PCBs的气-固分配特征表现为PCDD/Fs主要分布于颗粒物中,而PCBs主要分布于气相中。中国化学会第十二届全国分析化学年会（第一轮通知）
摘要：中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的“第十二届全国分析化学年会”定于2015年5月8日～11日在武汉洪山大礼堂召开。这是我国分析化学领域三年一届的盛会，会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和研讨，会议将组织分析化学前沿的大会报告、分组报告和讨论，并邀请部分国外学者和海外华裔学者与会。热忱欢迎广大的分析化学工作者踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下：同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英
摘要：建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%-40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃
摘要：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定
摘要：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS）测定土壤样品中二恶英类化合物（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs）的等价毒性当量（toxic equivalent quantity,TEQ）。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子（toxic equivalent factor,TEF）框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定
摘要：利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪（HRGC/LRMS）对实际生物样品中二恶英（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs）的分析过程中13 C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃（13 C12-2,3,7,8-TCDF）监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定。通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕（DDT）降解产物滴滴伊（DDE）的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液（包括o,p′-DDE和p,p′-DDE）进行分析确认。通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p′-DDE和p,p′-DDE。本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考。肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展
摘要：杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。硼亲和吸附剂的制备及其对苯甲酰脲类农药的萃取性能
摘要：以3-丙烯酰胺苯硼酸（APB）为单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,＂原位＂聚合制备了聚（3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯）多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取（SCSE-APBDVB）的萃取介质。以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃取过程中解吸溶剂、样品基底中pH值以及离子强度、萃取和解吸时间等实验条件对萃取效率的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了环境水样和果汁样品中苯甲酰脲农药残留的测定方法。在最佳条件下,在水样和果汁样品中,5种目标化合物的检出限（LOD,S/N=3）分别在0.055-0.11μg/L和0.095-0.31μg/L之间,所建立的方法具有理想的日内和日间重现性（RSD值均小于9.0%）。在对实际环境水样和果汁样品的测定中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率为75.6%-109%。研究表明,由于所制备吸附剂与目标化合物存在B-N配位作用、氢键和疏水等多种作用力,因此SCSE-APBDVB可对苯甲酰脲农药进行有效萃取,所建立的分析方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物
摘要：建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0.1%（v/v）氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测（MRM）模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.997;目标物的检出限为0.01-1.00μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%-102.1%,相对标准偏差为1.5%-8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。高效液相色谱-三重四极杆质谱同时测定与筛查海洋浮游藻类中的5种色素
摘要：对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻黄素的含量进行了测定。结果表明,5种色素标准品的线性关系良好,相关系数（r2）均高于0.996,回收率在82.77%-99.83%之间,日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=5）;方法的检出限（LOD）在0.02-0.16μg/L之间,定量限（LOQ）在0.06-0.54μg/L之间。利用该方法对11种藻类中5种色素的含量进行分析,比较了赤潮异弯藻、卡罗藻、微小原甲藻、微拟球藻、蛋白核小球藻、颗石藻、定鞭金藻、中肋骨条藻、威氏海链藻和假微型海链藻之间的物种色素分布情况。该方法具有简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合藻类色素分析,为进行藻类生物量计算提供了分析手段。超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂
摘要：建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0-100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.995,方法检出限为0.2-1.0μg/L,定量限为0.5-3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%-109.4%,RSD为3.9%-18.2%（n=6）。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。
