蛋白质的同时双重标记
摘要：明尼苏达大学Distefano教授和Wagner教授两个研究小组合作，发展出一种新颖的蛋白质同时双重标记方法（见图1）。，他们利用法尼酰基转移酶（farnesyltransferase），将一种独特的三元正交试剂，转移到c端含有易于添加的CaaX序列盒的蛋白质上，从而可实现蛋白质的同时双重标记（RashidianM．，KumarapperumaS．C．，GabrielseK．，FeganA．，WagnerC．R．，DistefanoM．D．Simultaneous dual protein labelingusing a triorthogonalreagent．J．Am．Chem．Soc．．dx．doi．org／10．102l／ja403813b）。基于电感耦合等离子体质谱的生物分析
摘要：生命过程的证常运行离不开神秘但精致的生物机制调控，她就像一架庞大且精准的机器控制着生命的孕育、生长和死亡。这极为精致的生物机制吸引了无数科学家去尝试揭开她的神秘面纱。所幸的是，伴随着科学家从生物学、物理学和化学等不同角度的不懈探索，她的芳容已可见一斑。新型碳纳米管色谱固定相制备的研究进展
摘要：碳纳米管（CNTs）作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱。本文主要综述了近年来CNTs（单壁碳纳米管和多壁碳纳米管）用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望。液相色谱-质谱在阿尔茨海默病研究中的应用
摘要：液相色谱-质谱联用（LC-MS）作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章。阿尔茨海默病（Alzheimer’s disease,AD）,又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病。随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一。本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留
摘要：采用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜（番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜）提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明：51种农药在6种基质中3个添加水平（10、20、100μg/kg）的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比（S/N）≥10计,久效威及杀螟丹的定量限（LOQ）为50μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10μg/kg。固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素
摘要：建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱（SPE-UPLC-MS/MS）联用技术同时测定不同水体中6种雌激素（雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚）的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式（MRM）进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数（r）均不小于0.998 2;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差（RSD）小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法分析不同产地烤烟的20种游离氨基酸
摘要：为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析。方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测。对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大（28.50%~94.20%）,其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差（RSD）超过80%;在3种典型香型（浓香型、清香型和中间香型）烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型。对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律。高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物
摘要：建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ MS）联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法。样品经含5%（v/v）甲醇的水提取后,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测（MRM）模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量。结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.989 5~0.998 9;定量限（S/N=10）在10.18~44.58μg/L,检出限（S/N=3）在3.51~14.86μg/L;平均加标回收率为92.6%~123.6%,相对标准偏差（RSD）小于9.4%。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定。橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对APMP．QM-P23
摘要：建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）和液相色谱-同位素稀释质谱法（LC-IDMS）两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme,APMP）开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对（APMP.QM-P23）,取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持。本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究。HPLC-UV方法的检出限（信噪比大于3）为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4%;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6%。采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为（102.0±2.1）mg/kg（包含因子k=2）。两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定。液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ^13C值
摘要：采用液相色谱-同位素比质谱（LC-IRMS）技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ^13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ^13 C值分别为-26.87‰~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性（R=0.82）。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ^13C值,较传统方法简单、快速。酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响
摘要：分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（v/v）酒精度范围内,酒精度与EC含量（峰面积）具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数。该方法在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10μg/L,加标回收率为98.9%~108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%。评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异。该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值。QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留
摘要：采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物
摘要：利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.081 8~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量
摘要：建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经50%（v/v）甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式。实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5~1 000mg/kg时,回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差（n=6）小于12%;方法检出限（LOD）为0.1 mg/kg,定量限（LOQ）为0.5 mg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定。超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素
摘要：建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70∶30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L。添加量在50、250、2 000μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。固相微萃取-气相色谱／质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂
摘要：建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱（GC/MS）检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法。通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件。样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5 MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量。为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60μg/L,检出限为3~16 ng/L。分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%。对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮。该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定。该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考。《色谱》论文中可直接使用的缩略词
