色谱杂志社
分享到:
《色谱》杂志在全国影响力巨大,创刊于1984年,公开发行的月刊杂志。创刊以来,办刊质量和水平不断提高,主要栏目设置有:研究论文、研究快报、专栏、专论与综述、微型述评等。
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所
  • 国际刊号:1000-8713
  • 国内刊号:21-1185/O6
  • 出版地方:辽宁
  • 邮发代号:8-43
  • 创刊时间:1984
  • 发行周期:月刊
  • 期刊开本:A4
  • 复合影响因子:2.18
  • 综合影响因子:2.008
相关期刊
服务介绍

色谱 2013年第05期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

摘要:建立液相色谱-四极杆串联质谱法定量检洲海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法,采川Sven-nerhohu法从海肌或海参样中提取神经节苷脂,经c8引相萃取柱净化,采用APS-2NH,柱(150mill×2.1mm,3μm).以已腑和50mmol/L乙酸铵溶液(pH5.6)为流动相.梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行、该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节汗脂(NMG)和硫酸哺化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1~40ng进样垃范剧内毕现良好的线性关系;定昔结果显示所测海参样品中美国红参的NMG龠艟最商,海胆样品中紫海胆的SMG含菌最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30~6.40mg/g)明显高于各海参样品(8~J31μg/g)。该方法稳定可靠,通合海肌和海参中微晟单曛液酸神经节苷脂的定量进分析
399-403

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

摘要:建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和_三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSST3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI°)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)?牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20mg/kg的添加回收率为50.0%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20mg/kg的添加回收率为78.0%~115.0%,RSD(他=6)为2.7%~7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测:
404-409

液相色谱-串联质谱法同时检测防晒化妆品中的11种紫外吸收剂

摘要:建立了防硒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-乙醇-水(80:10:10,v/v/v)提取,利用Eclipse XDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200~500mg/kg,回收率为77.17%~98.32%,相对标准偏差为2.40%~11.11%。该方法对于膏状和乳状防硒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性。
410-415

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

摘要:建立了同时测定化妆品中8种呋哺香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡索)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证斤法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取.提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长250nm。8.羟辏补骨脂素的定量限为0.25mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5mg/kg。在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41%~7.90%。采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰断积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%、该疗法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。
416-422
色谱杂志其他信息

“2013中国科学仪器发展年会”在京召开

摘要:2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI2013)”在京召开。该会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办,我要测(www.woyaoce.cn)协办。
422-422
色谱杂志研究论文

新型亲水聚合物修饰硅胶颗粒固定化酶的制备及在蛋白质组鉴定中的应用

摘要:采用原子转移自由基聚合法制备了亲水聚合物修饰的硅胶颗粒作为一种新型固定化酶载体,在实现蛋白酶高密度固定的同时,显著降低了载体材料非特异性吸附导致的样品损失、因此,该固定化酶材料兼具高酶解效和高回收率的特性。以标准蛋白质牛血清白赁白(BSA)为样本,使用该固定化酶1 min即可完成酶解,鉴定到肽段对BSA的氨基酸序列役盖牢可达90%以上。该固定化酶材料成功应用于酵母菌全蛋白质复杂样本的酶解,从3min酶解产物中鉴定到666个蛋白质,超过同样条件下溶液酶解12h的鉴定结果.
423-428

离子交换色谱-基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱分离鉴定中国人乳中的β-酪蛋白

摘要:以新鲜中国人乳为研究对象,在酸性条件下加氯化钙分离酪蛋白,用十二烷綦磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS—PAGE)法测定分离效果。从pH值、离心力和CaCl2浓度等3个方面对分离效果进行评价。结果表明;当pH=4.3,离心力为10400g,CaCI2溶液浓度为60mmol/L时,分离得到的酪蛋白组分纯度最高.对所得酪蛋白沉淀进行DEAE阴离子交换色谱分离,得到3个洗脱液。对其中第3个峰进行Western—Blot法及基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱法(MALDI—TOF/TOFMS)鉴定,证明该峰能与人 β-酪蛋白抗体特异性结合,确认其为人乳 β-酪蛋白;将质谱结果在Mascot数据库中进行数据检索,序列覆盖牢为50%,进一步确定其为人β-酪蛋白,综上所述,我们建立了能够得到符合蟹门质组学研究要求的人乳β-酪蛋白的方法。
429-434

应用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱技术快速测定玩具材料中蒽油的4种成分

摘要:采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相也谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测。样品用正已烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5~1000μg/L,二极符阵列检测性范围为0.5~1000mg/L。加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0%~12094,精密度为0.7%~8.8%蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0,8μg/L。方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测。
435-440

高效液相色谱法同时检测乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂的残留量

摘要:建立了乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化方法.样品经水溶后,用丙酮沉淀蛋白。上清液在弱酸性条件下用PWAX同相萃取小柱(60mg/3mL)富集、净化,0.05%(如无特殊说明均为体积分数)氨水-甲醇溶液洗脱。然后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分离检测。分折柱为资生堂CAPCELL PAK MG-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03%磷酸-乙腈。该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度均为o.03mg/L;纯牛奶、酸奶和奶粉中的回收率在84.6%~101.7%之间,RSD在2.2%~7.4%之间(n=61;在0.05~5mg/L范倒内均呈良好的线性关系,线性回归系数r〉0.999、该方法的前处理净化效果好、检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定。
441-446

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

摘要:采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC),以磺磺丁基醚β-环糊精(SBEβ-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dillydrodaidzein)、雌马酚(equ01)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性什拆分方法、考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kroinasil 100—5C18。(250mm×4.6mm.5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10mmol/LSBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4.pH值到4.0)(体积比为20:80)的条什下,二氢黄黄豆苷原、雌马酚和山姜素素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。
447-450

通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

摘要:以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过往切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM—HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果。考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系.以及常规进样与大体积进样的差别。当进样体积住100μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加。当进样体积大于80μL时.系统总压力变化明显。考虑对整个系统的保护.选择80μL作为最大进样体积。同一浓度的样品进样20μL与进样80μL所得峰面积之间的线性关系良好。RAM拄对抽酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点。
451-455

高效液相色谱-线性指纹定量法评价人参归脾丸的三波长指纹图谱

摘要:以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距b及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量。用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC—DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen GuipiWan,RSGPW)分别在203、228和325nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量。LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致。鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客舰的定性、定髓评价。多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点。
456-461

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

摘要:乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮一烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酬式异构体,避开烯醇式异构体的干扰.使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氧乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用AgilentHC—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测波长为290nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6mL/min。在线性范围内,脱氧乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0,99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏第均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。
462-466

顶空吸附萃取-气相色谱法分析小麦中部分风味物质

摘要:采用顶空吸附萃取法(headspace sorptive extraction,HSSE)建立了小麦中部分风味物质的分析方法.以硅橡胶为原料,采用溶胶-热夸气硫化法,在模具中定型制得硅橡胶萃取棒。萃取棒的硅橡胶层体积约为87μL,热稳定性好,耐热温度达到390℃、萃取棒吸附的风味物质经自制热解吸装置热脱附,做吹扫进入气相色谱仪进性分析。考察了萃取温度及时间、相比、热解吸条件对该方法萃取效率的影响,在优化条件下分析小麦粉标准样品,结果表明:方法的线性父系良好(r〉0.9979),检出限为0.09~1.00μg/kg,标准物质的平均添加回收率为95%~121%.相对标准偏差值在2.2%~7.8%之间。对小麦粉实际样品进行分析,采用外标法得到了7种风味物质的绝对含量。该方法简便快捷,检出限低,适用于小麦中风味物质的的快速定量分析。
467-472
色谱杂志技术与应用

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速筛查检测食品中的10种抗凝血类鼠药

摘要:创建了一种利用超高效液相色谱-串联质谱同时快速筛查检出食品中10种抗凝血类鼠药的方法。试样用乙腈提取.QuEChERS净化,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Poroshell 120EC-C18柱(100mm×2.1mm.2.7μm;美国Agilent公司)分离,采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应检测(MRM)模式下检测。10种鼠约均在5~500μg/L范围内呈现良好的线性关系(r〉0.99):在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样中,10种鼠药的加标回收率均在72.6%~112%范围内,相对标准偏差均不大于11.2%,检出限均在0.5~4.5μg/kg范围内。本方法快速、简便、灵敏、重现性好.能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快述筛查与检测要求。
473-476

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

摘要:建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质潜联用方法。样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA—TMCS)碓烷化试剂,于75℃下衍生60min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定。三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10mg/kg和0.20mg/kg;在0.1—50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99。实际样品中,肌酐在10~100mg/kg和三聚氰胺在0.1~5.0mg/kg添加范围内的挥收率分别为80.7%~116.8%和77.6%~107.5%,相对标准偏差分别小于9.4%和8.5%。该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定,
477-480

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

摘要:建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中,加人1g氯化钠及20mg/L氘代二噁烷内标溶液ImL,冉加入9mL水。密封后摇匀.置于顶夺进样器中.化70℃平衡40min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二噁烷的方法定量限为2。5mg/kg;和2.5~50mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。
481-484

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

摘要:建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC—MS).目标化合物经1%乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC—MS在选择离子检测式下测定,外标法定量,幷应用正交试验对前处理条件进行优化.以及对酮麝香的裂解机制进行探涛。在优化条件下,方法载1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(s/N=3)为0.30μg/kg对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0μg/kg3个水平下的加标回收率为91.8%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%。该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验。
485-489