磁性固相萃取吸附剂研究的新进展
摘要：蛋白质的磷酸化修饰与多种生物学过程密切相关，如DNA损伤修复、转录调节、信号传导、细胞凋亡等。磷酸化蛋白质及多肽的研究有助于阐明上述过程的机理，进一步认识生命活动的本质。然而它们的相对低丰度和负电性为研究者带来了不小的困难，因此低丰度的磷酸化蛋白质或多肽的选择性富集一直是极具挑战性的研究课题之一。油脂性食品中脂肪酸氯丙醇酯检测方法的研究进展
摘要：脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一，尤其是3-氯-l，2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高，以3-MCPD的最大耐受剂量（TDI）坪估时所引起的健康风险较高。国外已对3-MCPD酯等氯丙醇酯的检测方法、污染调查和形成机制等开展了小少的研究，因内开展的研究较少。本文主要对油脂食品中3-MCPD酯的检测办法（包括前处理过程，如3-MCPD酯的提取、水解手¨衍生）、3-MCPD酯总量以及3-MCPD单酯和双酯的检测方法进行丁综述。采用磁性载体制备的固定化酶反应器的载体粒径对蛋白质酶解性能的影响
摘要：研究了以不同粒径的磁性颗粒为载体的固定化酶反应器在蛋白质酶解过程中，其粒径大小对团聚、酶解效率和漏切位点等的影响。实验结果表明，纳米级颗粒的酶负载量为亚微米级的3.5倍。但当酶固定量相同时，酶解效率基本相当。而在一定程度上加大磁性颗粒的粒径后，团聚现象得到的明显改善。选择磁性载体粒径为20nm的固定化酶反应，对其性能进一步考察。结果显示胰蛋白酶与牛血清白蛋白（BSA）的质量比为1：1时，即能于1min内实现快速酶解；当酶解10min时，其零漏切化点肽段数和蛋白质序列覆盖率基本达到稳定，并明显优于溶液酶解水平。通过对漏切位点的统计分析比较，发现固定化酶解与溶液酶解时的漏切位点规律基本类似。因此，采用不同粒径磁性载体制备的固定化酶反应器均可在蛋白质组学研究中提供快速、高效的酶解。非衍生化液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种生物胺
摘要：采用液相色谱-串联质潜技术建立了同时测定动物源性食品中组胺（HIS）、色胺（TRP）、2-苯乙胺（2-PHE）、腐胺（PUT）、尸胺（CAD）、酪胺（TYR）、亚精胺（SPD）和精胺（SPM）8种生物胺（BAs）的分析方法。样品用乙腈-甲酸水溶液提取，用强阳离子交换（MCX）净化。在不进行衍生的条件下，采用亲水作用色谱（HILIC）柱。以5mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺。结果表明，8种生物胺的线性范围为0．001-100μg／L，相关系数（_r2）均大于0．99。方法的检出限（LODs，信噪比为3）在0．00l-lμg／kg之间，定量限（LOQs，信噪比为10）在0．003-5μg／kg之间。在8种基质中3个加标水平的回收率都在73．9％-105．3％之间，加标含量范围为0．003-50μg／kg，相对标准偏差（RSD，n=6）在5．55％-18．6％之间。方法的灵敏度和回收率高，选择性好，能满足日常动物源性食品检测工作的要求。固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药
摘要：建立了高效效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）同时测定竹笋中丁烯瓶虫腈、前死蜱、氯虫笨甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫戚和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品乙腈提取后，经PSA固相萃取小柱净化，采厢AtlantisT3色谱柱分离，以0．1％甲酸水溶液（含5mmol／L乙酸铵）和乙腈为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果表明7种农药在10-100μg／L范刚内具有良好的线性关系（相关系数r为0，0900-0，9994）；4、8、32μg／kg添加水平下的平均回收率为76．O％-102．6％；相对标准偏差为3．2％-l1．0％；7种农药的检出限为0．02-0．5μg／kg，定量限为0．08-1．5μg／kg。该方法准确度、灵敏度高，简单、快速、可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时卡盒测的要求．超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯
摘要：建立了高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酸酯酰酯类化合物含量的方法。采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3（150mm×2．1mm，1．7μm），流动相为含0．1％甲酸的水-乙腈体系，梯度洗脱，流速0．3mL／min，柱温35℃；质谱采用电喷雾离子源、负离予多反应检测模式。对单香豆酰酯“酸酯和单阿魏酰酒石酸酯，其含量以单咖啡酰酒石酸酯当最表示。结果表明，单咖啡酰酒石酸酯在25-2000μg／L范围内线性关系良好（r2=0．9989）；检出限为0．25μg／L，定量限为25μg／L；在250、750、1200μg／L添加水平下单咖啡酰酒酸酯的平均回收率为97．7％-99．5％，相对标准偏差小于2．5％。实验结果表明，葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒酒石酸酯类化合物的含量差异显著。该方法简单快速、必敏度高、回收率高、准确性好，可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析。灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中的应用研究
摘要：建立了基于灰色系统理论的中药色谱指纹图谱模式识别模型。运用基于范数与信息熵赋权法的灰色关联分析．求出各待比较图谱特征变量数据序列与理想图谱特征变量数据序列之间的灰色关联度，并依据模糊匹配中的“最大匹配度 ”原则进行判断，从而达到品种识别和质量评价的目的。该模型在56批次不同品种化橘红药材样品的高效液相色谱分析中取得较满意的结果：熵权与范数的灰色关联分析均能准确识别出毛橘红与光橘红两个品种，克服了传统相似度或灰色关联在化橘红色谱指纹图谱分析中的误判问题；对药材中化学成分的种类与含量十分接近的毛橘红不同栽培品种的识别率超过92．85％。此外，该模型计算量较少，整个模式识别过程通过计算机编程实现，操作简单。实验结果显示，灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中有良好的适应性。pH／溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分
摘要：建立了一种pH／溶剂双梯度反相高效液相色谱（HPLC）同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪庥黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂悌度和pH／溶剂双梯度体系的优化，得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇、0．05mol／L醋酸氨水溶液和0．08mol／L醋酸水溶液组成三元流动相体系，pH／溶剂双梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为30℃。采用分段变波长检测：0-6min，280nm；6-7min，257nm；7-14min，280nm；4min，233nm。片剂中的5种成分在 25．5min内能达到基线分离，对乙酰氨基酚、盐般伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0055-0．998g／L、0．053-0．946g／L、0．007-0．129g／L、0．035-0．622g／L和0002-0．039g／L，相关系数r均大于0．9990；检出限（以信噪比为3（S／N=3）计）分别为0．09、6、0．02、0．128和0．02mg／L，回收率为97．9％-102．8％。，该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物，能提高被测物的柱效，减少半峰宽和拖尾，可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。“全国样品制备学术报告会”会议通知（第一轮）
摘要：由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”拟定于2013年8月3-5日在大连举行。本届会议有学术报告和墙报，并同步安排新产品技术展示、新技术与产业对接和人才招聘洽谈，以推动中国样品制备技术转移和产业发展。固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯肝三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5，6-二甲基-苯并三唑方法。地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后，在甲醇-水（55：45，v／v）流动相中用ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，紫外榆洲，外标法定景。结果表明，5种目标化合物在0．064-80mg／L范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0．9999，仪器检出限为1．9-3．2μg／L。空白自来水样中的加标回收率为87．8％-125．6％，相对标准偏差（n=3）为0．4％-9．4％。应用该方法测定了大连自来水及辽河入海口水样，在辽河入海口地标水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑。反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数
摘要：采用反气相色谱法（IGC），于333．15-373．15K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数（82，）及相关指标，、以正辛烷（n-C8）、正癸烷（n-C10）、正二烷十（n一C12）和正十四四烷（n-C14）为探针溶剂，计算了探针溶剂的特性保留体积（V^0g）、摩尔吸收焓（ΔH^s1）、无限稀释摩尔混合焓（ΔH^∞1）、摩尔蒸发焓（ΔHv）、无限稀释活度系数（Ω^∞1）以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数（x∞12）．．结果表明，上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液；在同一温度下，参数x∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低，测得的以机溶剂型木质素的为19．03（J·Cm-3）1/2反相气相色谱法表征1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑离子液体的表面性质
摘要：采用反相气相色谱（IGC）技术研究了不同温度下I-烯丙基-3-甲基氯代咪唑（[AMIM]c1）的表面性质。以正已烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子测定[AMIM]cl在343．15、353．15、363．15和373．15K温度下的表面色散自由能；以二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃作为极性探针分子测定离子液体Lewis酸碱性质，并测定了吸附自由能和吸附自由焓变等热动力学参数。实验结果表明[AMIM]cl的酸解离平衡常数K。为0．34，碱解离甲衡常数Kb为1．68，其表面呈Lewis两性偏碱性特点。在343．15、353．15、363．15和373．15K温度下．[AMIM]cl的表面色散自由能分别为52．26、50．82、46．08和42．05mJ／m2。这一结果对研究离子液体的表面性质及应用有指导作用。增强型绿色荧光蛋白的色谱分离和纯化
摘要：增强型绿色荧光蛋白（EGFP）是生物领域常用的标记物。在前期成功克隆表达EGFP的基础上，本实验建立了两步分离纯化EGFP的色谱方法，并验证其分离纯化效果，检验EGFP的活性。首先用金属螫合亲和色谱柱HisTrap HP对EGFP的重组菌体破碎上清液进行初步分离，再用葡聚糖凝胶排阻色谱柱Sephadex G-10HR对其进行脱盐纯化。采川丙烯葡聚糖凝胶排阻色谱柱Sephacryl S-300HR和十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）检测分离纯化后的EGFP纯度。最后通过荧光分光检测器和非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳（Native-PAGE）验证分离纯化后的EGFP是否具有荧光活性。结果表明该方法可以简便快速地分离纯化EGFP，纯度超过98％，同时保持了EGFP的荧光活性。超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂
摘要：建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色潜法（UA-DLLME-HPLC）对4种邻苯二甲酸酯（PAEs）进行富集、检测的疗法，并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率，考察并优化了影响萃取效率的主要因素，包括萃取剂类刊和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等．结果表明：在最佳萃取条件下，该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻雄二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力，富集因子分别为7l、144、169和159；检出限分别为3．78、1．77、3．07和3．30μg／L，对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg／L的回收牢为82．99％-114．47％，中“对标准偏差为1．93％-8．31％、该法简便、怏速、环保，可以用于测定实际水样中的PAEs类增哪剂：固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂
摘要：建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-DAD）同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和7l的分析方法。样品经2％（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取，经WAX固相萃取小柱净化后，采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱（150mm×2．0mm），以乙腈-10mmol／L乙簸铵为流动相实现待测物（包括顺式和反式异构体）的良好分离，以二极管阵列检测器检测，结合保留时间和光谱图定性，以标准曲线定量结果表明，4种荧光增白剂在0．05-l80mg／L范围内线性关系良好，相关系数均人于0．9993；方法定量限（S／N=10）为1．5-15mg／kg；添加水平为5-1500mg／kg时，回收率为84．9％-105％，相对标准偏差（RSD，n=6）为3．2％-6．1％。应用本疗法分析了15个样品，阳性样品检出率为53．3％。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量
摘要：建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取（同时加入氯化钠和无水硫酸镁），提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化，采用 Agilent TC C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．02mol／L的磷酸二氢钾溶液（pH6）作为流动相，流速 1.0mL／min，梯度洗脱，用紫外检测器检测，检测波长为235nm，外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0．5-20mg／L范围内线性关良好，相关系数均大于0．99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10mg／kg3个浓度水平的回收率为84．2％-99．1％（n==6）相对标准偏差为1．67％-10．3％；方法的定量限为lmg／kg。该法简单、准确，适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子
摘要：提出了一种能够同时检测具有紫外吸收（uV）的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法（IEC）。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸（SCCA）粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱以及uV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光发检测法（HPLC—IPD）原理来测定SCCA和硫酸根离子，选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0．10-10．0g／L和0．50-40．0g／L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0．99914和10．99997；加标回收率分别为98．50％-101．00％和93．33％-97．40％，定量限均为0．10g／L，符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性，可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。《色谱》论文中可直接使用的缩略词
