特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展
摘要：在高效液相色谱中,提高分离效率和分析速度是色谱工作者关注的永恒主题[1]。从最初的无定型硅胶发展到多孔硅胶、金属氧化物微球以及聚合物整体柱,针对不同的分析目的,已经研制出大量具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化,为液相色谱方法的发展提供了更多的选择。近年来,随着超高效液相色谱、二维液相色谱的发展,人们对可极大提高分离效率的小粒径填料以及有效加快分析速度的核壳结构固定相、整体柱的研究产生了极大的兴趣。《色谱》再次入选“中国科协精品科技期刊工程项目”
摘要：近日，中国科协公布了“2012年度精品科技期刊工程项目名单”。本刊再次入选该项目，并列为其中的科技期刊培育计划，获得基金资助。此次精品科技期刊工程项目共评出精品科技期刊培育计划77项，科技期刊国际推广计划7项，科技期刊发展能力建设平台3项。《色谱》自本期起提供二维码（见封面）
摘要：《色谱》自2012年第30卷第8期起于期刊封面上印有QR（Quick Response）二维码，欢迎您使用智能手机扫描该二维码，登录《色谱》网站查看更多您感兴趣的内容。大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析
摘要：采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺（SAs）、氟喹诺酮（FQs）、四环素（TCs）和氯霉素（CAPs）4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂（甲醇及含氨水的甲醇）组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明：该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%～122.6%,检出限为0.05～0.32ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。二氧化钛富集磷酸肽方法优化及在腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质组分析中的应用
摘要：为了提高二氧化钛富集磷酸肽法对磷酸肽的富集效率,以6种标准蛋白酶切肽段混合物为研究对象,对二氧化钛富集磷酸肽过程中的乙腈比例、三氟乙酸比例、二氧化钛用量等条件分别进行了优化。结果表明在乙腈含量为80%（v/v）,三氟乙酸含量为1%（v/v）,二氧化钛用量与需要富集肽段的质量比为40∶1的条件下,可以取得较好的富集效果。将优化后的富集方法应用于腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质的分析,初步鉴定到25个磷酸化蛋白质,为进一步研究这种极端环境下生存的低等生物的生命活动提供了参考信息。超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料
摘要：建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱（LC-IT-TOF-MS）检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18（100mm×2.1mm,1.7μm）作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换（Oasis WCX）固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差（n=7）均小于8.54%。在2,10,25μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定
摘要：采用液相色谱-同位素质谱联用法（LC-IRMS）建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH 4.5的0.03mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200U/kg,定量限为5U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%（质量分数）大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留
摘要：建立了顶空气相色谱-质谱（HS-GC/MS）同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂（包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类）残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱（60m×0.25mm×1.40μm）对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。西北地区第七届色谱会在兰州举行
摘要：2012年7月6—8日，由甘肃省化学会色谱专业委员会主办，兰州大学化学化工学院承办的“西北地区第七届色谱会议暨甘肃省第十二届色谱年会”在兰州大学逸夫科学馆举行。中国科学院院士张玉奎教授、江桂斌教授、涂永强教授，兰州大学前校长胡之德教授，中国仪器仪表协会秘书长刘长宽先生及来自甘肃、青海和宁夏的150余名代表出席了会议。开幕式由兰州大学化学化工学院生命分析化学与原子分子工程研究所所长陈兴国教授主持。柱后衍生-高效液相色谱法测定玉米中伏马菌素B1和B2
摘要：建立了邻苯二甲醛（OPA）柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2（FB1和FB2）的方法。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（pH 3.3）-甲醇为流动相,梯度洗脱。流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃;衍生剂的流速为0.4mL/min,衍生温度为室温。实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化。结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2g/L、流速为0.4mL/min、激发波长335nm、发射波长440nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;FB1和FB2的检出限均为0.02mg/kg;在0.1～4.0mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5%～89.8%。该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定。一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用
摘要：以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法（HPLC）对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明：经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率（分别为71.9%、81.9%和83.9%）。对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题（如乳化现象）。所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景。多羟基化合物键合亲水色谱固定相的制备及其分离性能
摘要：用硅胶与氨丙基三甲氧基硅烷反应,再与δ-葡萄糖酸内酯反应,制备了一种多羟基化合物键合的新型亲水色谱固定相。以水-有机溶剂（乙醇、乙腈、四氢呋喃）为流动相,通过改变流动相中有机溶剂的种类及浓度、缓冲盐浓度和柱温,考察了该固定相对6种强极性中药组分的保留行为和保留机理。当水的比例在0～40%（v/v）范围时,溶质的保留随着流动相中水的比例的增大而减小,属于典型的亲水色谱分离模式;而当流动相中水的比例在0～100%（v/v）范围内变化时,溶质的保留随着水的比例变化呈＂U＂形曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。缓冲盐的浓度和pH效应说明,所选用的中药组分与所制备的固定相间还存在弱的静电作用。该固定相对6种中药组分以及丹参注射液具有良好的分离性能,表明其在强极性中药有效成分的分离及其他强极性物质的分离分析中具有一定的应用前景。新型内表面反相限进填料的制备与评价
摘要：通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料。采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征。以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究。研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析。超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质
摘要：建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%（v/v）甲醇水溶液（含1%（v/v）氨水）提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为10mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,柱温为35℃,在200～500nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限（以信噪比为3计）为0.32～2.51mg/kg。在5、10、20mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。基因重组可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle5的色谱分离和纯化
摘要：Kringle 5是血纤维蛋白溶酶原中特异抑制内皮细胞增生和迁移活性最高的一种血管生成抑制剂。该实验在前期成功克隆和表达可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle 5的基础上,建立了一种两步色谱法分离纯化Kringle5的方法。首先用SP Sepharose Fast Flow强阳离子交换色谱柱对Kringle 5重组菌体破碎上清液进行初步分离,然后再用丙烯葡聚糖凝胶S-100HR凝胶排阻色谱柱对其进行进一步的纯化。采用本方法得到的可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle 5经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳和高效凝胶排阻色谱检测其纯度大于98%,通过鸡胚尿囊膜法确定这种蛋白质具有抑制内皮毛细血管生长的活性。可视移动中和反应界面离线富集-毛细管电泳法检测电镀废水中痕量重金属离子
摘要：建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法。在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/LNaOH-96mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1mL/min。富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.998 5）,预富集倍数达80～150倍,Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）、Ca（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）和Fe（Ⅲ）的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142mg/L,均明显低于国家规定标准;日内和日间精密度均小于7.42%。所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测。超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式（ESI＋）,采集方式为多反应监测（MRM）。方法的线性范围为0.1～100μg/L（线性相关系数r2=0.996 5）,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留
摘要：建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留。样品用水-丙酮（5∶1,v/v）混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤。滤液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526～878,检出限为0.001～0.02mg/kg,线性范围为0.005～10mg/kg,线性相关系数为0.992 1～0.998 9,平均加标回收率为60.1%～82.5%,相对标准偏差为1.2%～9.6%。该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定。
