石墨烯固相萃取技术的最新进展
摘要：色谱技术不仪是解决复杂样品分离分析的最佳手段．而且已经成为日常分析的最常用方法。然而，随着分析样品越来越复杂和多样化，需要分析检测的物质浓度越来越低，基体消除和目标物质富集等样品前处理步骤几乎成了难以回避的常规操作环节。在众多样品前处理技术中，固相萃取（SPE）无疑是使用最广泛的技术。新型鳞片状聚合物修饰硅胶填料固定化酶的制备及其在蛋白质组鉴定中的应用
摘要：利用原子转移自由基聚合法制备了鳞片状聚合物修饰的硅胶填料，将其作为一种新型的固定化酶载体，实现了蛋白酶的高密度固定，从而明显缩短了复杂蛋白质样品的酶解时问。使用标准蛋白质对固定化酶的酶解效率进行r考察，结果表明：鳞片状聚合物修饰的新型固定化酶硅胶填料具有较高的酶解效率，酶解标准蛋白质1min后，鉴定到肽段的氨基酸序列覆盖率可达95％以上。将该固定化酶硅胶填料成功应用于大肠杆菌全蛋白质的酶解，从2min酶解肽段的混合物中鉴定到的蛋白质数量超过同样条件下溶液酶解12h的结果。另外，该固定化酶硅胶填料可以重复使用，其酶解效率具有良好的稳定性和重现性；该固定化酶具有较好的样品回收率，因而可以应用于蛋白质组学研究中。液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量
摘要：建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-（4-trifluoromethylnicotinoyl）glycine（TFNG）、4-tri-fluoromethylnicotinicacid（TFNA）和4-trifluoromethylnicotinamide（TFNA-AM）]I司时测定的液相色潜-串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液提取两次，调节pH值至1．5-2．0后，再用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱分析。、采朋AcquityBEHC。。色谱柱分离，0．1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0．17、0．20、0．35和0．50pμg／kg。在黄瓜和苹果样器中添加5．0-2000p,g／kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM，其平均添加回收率在82．9％-104．1％范围内，批内分析相对标准偏差（RSD）在3．6％-6．9％之间。4种物质的峰面积与其浓度在0．50-200μg／L范闸内均昼良好的线性关系，线性回归系数均大于0．998。前处理步骤仪用有机溶刺6mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留
高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2g样品经乙醇沉淀蛋白质后，转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0．5mL左右，用乙酸铵定容，净化后检测。流动相为乙腈和0．1％甲酸水，梯度洗脱，经Luna5uC。色谱柱分离，采用电喷雾电离，多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定蜡分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正，在克拉维酸含量为10-400p,g／kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数大于0．999；奶中加标样品的检出限（LOD，按信噪比（S／N）≥3计）为10μg／kg，定量限（LOQ，S/N≥10）为20μg／kg。在定蜒限、1／2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，奶中克拉维酸的平均回收率为80．00％-91．25％，相对标准偏差为5．60％-8．77％。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素
摘要：建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素（勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮）的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后，在一卜清液中加入一定量的C．。固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氮基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim—PackXR—ODSⅡ色谱柱（100mm×2．0mm，2．2μm）分离，以乙腈（含0．1％甲酸）和水（含0．1％甲酸）为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式下检测，外标法定艟。结l粜表明，11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0．999，其在鱼组织中的检出限（S／N〉3）为0．03-0．4μg／kg，定培限（S/N〉10）为0．1—1．5μg／kg，平均回收率为80．9％-98．1％，相对标准偏差（RSD）为5．2％-11．5％。该方法简便、快速、准确，可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸
摘要：建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取；酱及酱油、醋、洒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释，乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白；以C18柱为分离柱，流动相为乙腈和5mmol／L乙酸铵甲酸溶液，采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测，以13^C6-曲酸作为内标，选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类瓞质中的定量限（按信噪比（S/N）大于1O计）为0．1mg／kg；液体类基质中的定量限为2．5mg／kg。在0．1-2．0mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数r〉0．99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72．6％-114％之间，相对标准偏差均小于11．4％。本方法简单实用，准确可靠，适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质，可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。超高效液相色谱-串联质谱法检测螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素
摘要：采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素（MCs）。螺旋藻保健品经70％（体积分数）的甲醇超声提取，冷冻离心沉淀杂质岳，经HLB柱净化。在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以乙腈和0．2mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离，采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测，外标法定髓。7种MC在线性范围内线性关系良好（相关系数（r）不小于0．995）；检出限为6．7-33.3μg／kg．定量限为20，0-100．0μg／kg。各分析物在阴性螺旋藻保健晶中的加标回收率住87．5％-97．9％之间，相对标准偏差（RSD）在1．6％-6．9％之间。该方法准确可靠，灵敏度高，可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征
摘要：以自旋标记荧光探针4-（（9-acridinecarbonyl）amino）-2，2，5，5-tetramethylpiperidin-1-oxyl（TEMPO-9-AC）研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基。以吸炯机抽吸卷烟，以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基．生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物，以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪（HPLC—MS／MS）对其结构进行了确认，并建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC—FLD）的定蟥方法。结果表明，方法的检出限为0，318nmol／cig，相对标准偏差（RSD）为3．5％-9．7％；利用TEMPO-9-AC铺集体系搭别出了10种碳中心自由基；对5种代表性卷煳烟气中的碳中心自由摹进行了定箭计算，获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据，并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有商度的相关性。本法榆出限低，噍复性好，适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析。固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂
摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）检测含氯酚类化合物（2，4-二氯苯酚、2，4，6-点氯苯酚、2，4，5-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹）和菊酯类化合物（氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯）等10种术材防腐剂的方法：，对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次，提取液经浓缩后，加入碳酸钾和乙酰酐衍生化，将衔牛化后的溶液通过OasisHLB刚相萃取柱净化，用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现．广家具中10种小材防腐剂的分离检测，该方法中氯酚类防腐剂定量限为lmg／kg、菊酯类防腐剂定量限为5mg／kg，平均回收率为76．0％-108．8％，应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测，在部分家具中检出含有少镀林丹。实验结果证明，该方法准确、灵敏，町有效地应用于术制家具中防腐剂的实际检验工作中。分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留
摘要：评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取（D-SPE）材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响，表明通过条件优化，可明显减小定鞋误差，并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。在pH5-7范围内，样品经乙腑一甲苯（8：1，v／v）匀浆提取，每5mL提取液加入0．8g无水硫酸镁、0．05g石墨化炭黑（GCB）、0．1g乙二胺-N-阿基甲硅烷（PSA）、0．05gC18粉末，分散同相苇取法净化，采用气相色谱-三重串联四极杆质谱（GC—QQQ—MS／MS）在多反应监测模式（MRM）下进行测定，内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标吲收试验（20、50、200μg／kg），其酬收率范周为53．1％-138．7％，其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65．O％-120．O％，方法的相对标准偏差（RSD）小于12％．办法的定址限（LOQ）范围为1．6-13．4μg／kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定，检出了二三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。垓方法样品前处理简单快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留榆测技_术的要求，适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸
摘要：建立了一种杜前衍生高效液卡月色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸（Hey）。使用三（2-羧乙基）膦盐酸盐（TCEP）为还原剂，N-（1-芘）马来酰亚胺（NPM）为衍生剂进行样品预处理，Agilent Hypersil C—18柱（250mm×4．0mm，5μm）进行分离，流动相为15mmol／L醋酸钠-乙腈-混合酸（300mL水中含1mL醋酸和lmL磷酸）混合溶液，采用梯度洗脱，荧光检测激发波长为330nm，发射波长为380nm。Hey的回收率为（102．08±4．94）％。线性范嗣为0．500-100μmol／L，榆出限（以信噪比为3计）为0．016btmol／L。日内与日间相对标准偏差均小于5％。利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定，结果表明两组问的Hcy含量存住恩并的篪异（P〈0．05）。本方法简单、快速、灵敏、特异，适用于血浆Hcy的临床定量测定。超大孔离子交换制备色谱分离纯化高活性凝血因子Ⅷ
摘要：摘要：建立了一条从人血浆中分离高活性凝血因子Ⅷ（FⅧ）的纯化工艺。綦于FⅧ和介质孔径的尺度比及其对蛋白质活性影响的分析，设计了以超大孔离子交换制备色谱为核心步骤的新型分离纯化工艺。分别进行超大孔离子交换色谱与传统离子交换色谱的条件优化，并对优化工艺所得产品进行了活性检测（底物显色法）和纯度检测（高效凝胶过滤和凝胶电泳）。结果表明，超大孔介质结构不但可以有效地保护蛋白质大分子结构，而且能够大幅度地提高制备色谱的传质速率，从而得到具有高凝血活性的FⅧ产品。FⅧ在超大孔制备色谱过程中的州收率（85％）比传统离子交换制备色谱高4-5倍，产品比活高达154IU／mg。此外，还研究了超大孔介质的再生程序，采用5个柱体积的1mol／LNaOH低流速清洗色谱柱，保证了色谱工艺的稳定性、，本纯化工艺步骤简单，重现性好，易于放大生产。高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料
摘要：建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱（HPLC）测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相，采用梯度洗脱方式在SB—C18色谱柱七分离。朋实验室自制的程序控制时问／光强光化学反应器作为在线衍生装置，优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下，辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81．3％-100．4％。加标水平为0．8mg／kg下荧光信号强度的相对标准偏差（RSD，n=6）为2．6％-3．8％．．苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的检出限（LOD）和定量限（LOQ）范刚分别为0．009-0．054mg／kg和0．030-0．18lmg／kg，优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点，适川于食品样品中苏丹红的常规分析。反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质
摘要：建立了反相高效液相色谱（（RP—HPLC））同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95％（v／v）乙醇提墩，粉类样品用95％乙醇-0．1％乙酸（3：2，v／v）溶液提取，经离心、过滤后，用C18住，以甲醇-0．1％乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离，使用二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，并以紫外吸收光谱图辅助定性，外标法定量。结果表明，萘二酚类物质在线性范阉内线性关系良好，相关系数均不低于0．9990，方法的定量限（以信噪比为10汁）为0．5-1．2mg／kg，添加水平为5．0-50mg／kg时回收率为84．0％-102％，相对标准偏差（n=6）为1．3％-5．7％。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于非蜡基类化妆品中荣二盼类物质的测定。改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐
摘要：改进了国家标准方法GB 5009．33—201O《食品安全因家标准食晶中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐（以亚硝酸根计）和硝酸盐（以硝酸根计）的测定方法。乳制品经水提取后，加入3％乙酸溶液沉淀蛋白，离心后上清液用反相固相萃取柱净化，以NaOH为淋洗液，加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根，外加水模式抑制，离子色谱分析柱为AS19，柱温30℃，池温35℃，检测波长设定为225nm，进样最200μL。在上述条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的质龄浓度分别在0．005-0．50和0．05-1．50mg／L时与色谱峰面积之间的线性天系良好。住电导检测模式下，亚硝酸盐的检出限为0．2mg／kg，硝酸盐的检出限为0．04mg／kg；在紫外检测模式下，两荇榆出限分别为0．02mg／kg和0．01mg／kg。将该方法用于乳制品的检测，加标回收率为84．0％-104．1％。该法简便、快速、准确，适用于乳制晶中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测。高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑
摘要：建豌了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—DAD）同时测定祛痘产品中6种抗生素（盐酸美满霉索、土霉索、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素）及甲硝唑的分析方法。样品用甲酵提取，采用Agi—lent ZORBAX SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离；以甲醇、乙腈和0．002mol／L草酸为流动棚进行梯度洗脱，流速0．8mL／min；柱温20℃，检测波长258nm，进样量10μL，外标法定量。结果表明，6种抗牛素及甲硝唑在1-30mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）均不低于0．9970；方法检出限为1．1-1．2μg／g；高、中、低（5、10、20mg／L）3个添加水平下的回收率为91．9％-107．7％，相对标准偏差（RSD）为0．13％-1．74％，臆垌该力‘法埘怯痘产品进行榆验，15％的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点，适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。
