毛细管离子色谱分析系统研究进展
摘要:离子色谱是目前分析离子型样品的成熟技术,其水相工作介质的特点相对于液相色谱更适合于生物样品的分析。毛细管离子色谱(CIC)由于其节省样品的特点在生物分析方面的优势更为明显。CIC大体上可分为开管型、填充柱型和整体柱型3种类型。本文以填充型CIC几大关键部件技术发展为主线,综述了近年来CIC的研究进展。在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子
摘要:建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿"在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO23-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO24-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。液相微萃取-离子色谱法测定污水中痕量芳香胺
摘要:基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为500 g/L,接收相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌速度为430 r/min,萃取时间为30 min。在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍。供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.005~0.1 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01 mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85%和3.38%。该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。Water quality monitoring of Jialing-River in Chongqing using advanced ion chromatographic system
Simultaneous determination of NH_4~+,NO_2~- and NO_3~- by ion-exclusion/anion-exchange chromatography on a strongly basic anion-exchange resin with basic eluent
Enhanced conductivity detection of common inorganic anions in electrostatic ion chromatography using water eluent
Application of simultaneous determination of inorganic ionic species by advanced ion chromatography for water quality monitoring of river water and wastewater
Analysis of aliphatic carboxylic acids in anaerobic digestion process waters by ion-exclusion chromatography
在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐
摘要:采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测。实验结果表明:样品稀释5~10倍时,直接进样不会干扰目标物测定。当流速为1 mL/min、进样量为500μL时,海水中NO2--N、NO3--N、PO34--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10~500μg/L、14~680μg/L、3.4~170μg/L,线性相关系数r均大于0.999 0。测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.7%。该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO34-的定量分析要求。离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐
摘要:为了控制热稳定盐(HSS)对天然气净化装置造成的危害,建立了一种同时检测醇胺脱硫溶液中的乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硫酸根离子、草酸根离子、硫代硫酸根离子和硫氰酸根离子的离子色谱方法。该方法利用膜过滤、反相固相萃取和稀释3个步骤对工业样品进行前处理,采用氢氧化钾梯度淋洗和电导检测的方式,实现了7种离子的分离与检测。方法的线性范围为0.01~0.5 m m o l/L,检出限(以信噪比(S/N)为3计)小于0.1 m g/L,回收率为80.0%~100.3%。在5个不同添加浓度下分别测定了上述7个离子,色谱峰面积的重复性良好(相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%~3.99%。通过3个实验室比对试验,表明该方法再现性良好,色谱峰面积的RSD小于5%。应用该方法成功地检测了8家天然气净化厂、3家石油炼厂和1家煤制油工厂的脱硫溶液样品中的HSS,并连续监测某天然气净化装置15 d。该方法具有良好的可靠性和实用性。离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析
摘要:建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%~104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子
摘要:建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法。样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测。草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO24-的线性范围分别为0.1~20 mg/L、0.1~20m g/L、0.1~50 m g/L、0.25~50 m g/L、0.05~20 m g/L、0.2~50 m g/L、0.02~20 m g/L和0.05~50 m g/L,相关系数分别为0.999 5、0.999 3、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 9和0.998 0,加标回收率为93.7%~104.0%,相对标准偏差均小于2.5%(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002~0.025 mg/L。该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意。高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖
摘要:在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以Ion-Pac AG18离子交换柱(50 m m×4 m m)为保护柱,在Io npac AS18离子交换色谱柱(250 m m×4 m m)上分离,以25 m m o l/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 m L/m in,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06~10.00 mg/L,相关系数为0.999 8,回收率为92.1%~103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 m g/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。毛细管离子色谱法测定酒和饮料中阳离子
摘要:建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法。使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A(250 mm×0.4 mm,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 m L/m in的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测。结果表明,毛细管离子色谱法能满足阳离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统。该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.999 7以上,实际样品的加标回收率为95.2%~103.3%。该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点。Ion chromatographic separation of inorganic ions using a combination of hydrophilic interaction chromatographic column and cation-exchange resin column
快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬
摘要:建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0μg/L和0.5μg/L;分别在50~1 000μg/L和5.0~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。离子色谱积分脉冲安培法同时测定血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠
摘要:建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18(250 mm×2 mm)和AG18(50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离;对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.997 2~0.999 5)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84%~1.37%)及较高的灵敏度(检出限为0.061~0.18μg/mL)。4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作。将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81%~97.32%,RSD为1.46%~3.02%。离子色谱法检验尸体心血中草甘膦
摘要:建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法。血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex On-GuardⅡRP柱和Dio nex OnGuardⅡAg柱后,经Io nPac AS-19阴离子色谱柱(25 m m×4 m m)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明,草甘膦在10~100m g/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.999 9)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 m g/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 m g/L;方法回收率为95.2%~109.1%,相对标准偏差(n=5)为1.2%~3.7%,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L。该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要。