固相微萃取研究进展
摘要：固相微萃取（solid-phasemicroextraction，SPME）是20世纪80年代末发展起来的一种新型样品前处理方法，最先由Waterloo大学的Pawliszyn等提出。固相微萃取技术的发展主要体现在新型涂层材料的出现及其在环境、食品、生物等领域应用的不断深入两个方面。近年中国色谱研究进展
摘要：20世纪未至今，是中国色谱学科全面快速发展的重要时期。伴随着生命科学、材料科学、能源科学、环境科学等学科的不断发展，特别是功能荩因组学、蛋白质组学、代谢组学和糖组学等组学研究的兴起，色谱学科得到了更加密切的关注和更加广泛的运用，我国色谱工作者也在上述方面取得了显著的成绩，一些研究成果在国际上具有一定的影响力。本文对近年来我国色谱工作者在色谱基础理论、分离分析方法与技术、新型色谱柱和富集材料、新型色谱分析仪器设备以及相关开发与应用等方面的一些典型工作进行介绍。亲水作用色谱及其在环境分析中的应用进展
摘要：亲水作用色谱（HILIC）是一种分离极性和亲水性化合物的液相色谱模式，其作为反相液相色谱（RPLC）的重要补充，近年来越来越受到各个领域的关注和重视。这不只是因为强极性化合物的分离问题在各个领域引起了重视，而且因为与RPLC比较，HILIC具有流动相组成黏度低、色谱杜渗透性好、与质谱联用的灵敏度高及反压较低等优势。本文简要概述了HILIC的发展历程、特点及保留机理，重点介绍了HILIC用于环境分析的最新进展，评述了HILIC及RPLC用于污染物分析的优缺点，并指出了HILIC用于环境分析的未来发展趋势。氨基酸-稳定同位素稀释质谱法用于合成肽段准确含量分析
摘要：建市了氨基酸同位索稀释液相色潜-串联质谱法准确测定合成肽段绝对含量的方法。实验中对合成肽段的纯度进行了表征，色谱纯度表征结果为99％以上，质谱纯度为90％以上。在肽段溶液中加入 ^13C标记的氨基酸后进行酸溶液水解时间的优化，水解后的氨基酸直接经液相色谱分离和质潜枪测，结果表明肽段中的被测氨基酸在150℃、6mol／LHCI溶液水解4-6h就可以达到水解平衡。每个肽段选择两个或两个以上的被测氨基酸，测得随机选择的5种合成肽段的绝对含量为62．07％-88．18％，测定结果的相对标准偏差小于8％，相对误差小于5％，均满足定量要求。除常用的被测氨基酸苯丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸外，还考察了选择赖氨酸和精氨酸作为被测氨基酸的可行性，实验结果表明增加精氨酸为被测氨基酸是可行的，从而进一步增加了方法的普适性。该方法的建立避免了色谱法定量时氨基酸衍生化处理带来的副反应影响及操作繁琐等问题，提高了肽段含量测定的准确度和精密度，为肽段含量的准确测定提供了一种新的方法。气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析
摘要：口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位，正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤，是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中，首先利用液相色谱－质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性门腔肿瘤患哲血浆、尿液和唾液的代谢轮廓，然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中部可以被区分开，而且找到和签定出19个重要差异代谢物，相关代谢通路分析显示，与健康人相比，良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能最代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象，但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常，这为临床诊断及治疗提供了重要信息。高效液相色谱-线性离子阱串联质谱技术用于白酒中甜蜜素测定的确证分析
摘要：建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法。该方法可同时准确定性和定量。样品无需前处理，过膜后直接进样，由C18色谱柱分离，采用多反应监测（MRM）和触发增强子离子扫描模式检测，采集到的MRM数据用于定馈测定，同时得到的高质量子离子谱图用于谱图库检索的方法进行定性确证分析。本文采用外标法定量，方法的线性范围为1．320-132．0μg／L（r=0．9991）；检出限（信噪比为3）为0．1μg／L；添加水平分别为2．640、26．40、100．0μg／L的3个样品的加标回收率为96．38％-107．2％，相对标准偏差均小于9％；阳性样品的谱图匹配度均高于92％。恢疗法简便、准确、高效，适用于白酒中甜蜜素的测定及阳性样品的确证分析。液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素
摘要：建立了同时测定贝类中大田软海绵酸（okadaic acid，OA）及其衍生物鳍藻毒素（dinophysistoxin-1，DTX—1）、蛤毒素（pectenotoxin-2，PTX-2）和虾夷扇贝毒素（yessotoxin，YTX）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取，固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱，选择反应监测（SRM）模式检测，正、负离子切换扫描，幕质标准校正，外标法定最。结果表明，OA、DTX-1和YTX的线性范围为2．0-200．0μg／L，定量限（以信噪比（S／N）≥10计）为1．0μg／kg；PTX-2的线性范围为1．0-100．0μg／L，定量限为0．5μg／kg；几种化合物的添加平均网收率为83．1％-105．7％，相对标准偏差（RSD）为3．16％-9．29％。，成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析，发现部分样舳中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素。固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂
摘要：建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分，经固相萃取法（SPE）净化，采用气相色谱-串联质谱在多反应临测（MRM）模式下进行测定，外标法定量。分别对水果样品进行4个水平（10、50、100、250μg／kg）的加标回收试验，回收率为82．6％-117．1％，相对标准偏差小于10％，定量限（LOQ，以信噪比（S／N）为10计）为0．8-3．4μg／kg。结果显示该方法的背景干扰低，灵敏度高，定量限低于国家标准及有关文献报道值，适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法-快速测定水果中40种农药残留
摘要：建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）多残留检测方法，评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇PolyethyleneGlycol400（PEG400）和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析。水果样品采用乙腈提取，微型固相萃取小柱净化，大体积进样，GC-MS选择离子监测（SIM）模式检测。40种农药化合物在1-200μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数在0．99以上，检出限（以信噪比为3计）为0．1-3．0μg／L。除乐果外，其他化合物的添加回收率为75％-119％，相对标准偏差均小于15．6％。通过对添加分析保护剂的校准曲线与魑质匹配校准曲线的定量准确性的比较，发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法，同时采用大体积进样和微型同相萃取净化相结合的方法，大大减少了样品前处理最。将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析，基质补偿效应良好，有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点。气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯
摘要：建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经二氯甲烷超声提取后，用硅胶-中性氧化铝（2：3，m／m）混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷（8：2，v／v）洗脱等步骤净化后，采用GC-MS列19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析，减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0．1、0．5、2．0μg／g的添加水平下，平均加标回收率为72．2％-10．9％，其中加标水平为0．1μg／g的相对标准偏差（RSD，n=6）小于10．3％；方法检出限（以3倍标准偏差计）为0．0065μg／g（邻苯二甲酸二异戊酯）-0．062μg／g（邻苯二甲酸二异丁酯）之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。恢方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物作为反相液相色谱手性流动相添加剂拆分5种β-受体阻滞剂
摘要：以L-酒石酸正已酯-硼酸配合物为手性流动相添加剂，建立了普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔和索他洛尔5种β-受体阻滞剂的反栩高效液相色谱手性分离方法。对影响对映体分离的主要因素：L-酒石酸正己酯和硼酸的浓度，缓冲溶液的种类、浓度、pH值，有机改性剂甲醇的含鞋以及对映体分子结构等进行了详细考察。最佳色谱条件为：Venusil MP-C18色滑朴（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为15mmol／L乙酸铵-甲醇（体积比为20：80或30：70（索他洛尔）），含60mmol／L硼酸，70mmol／LL-酒石酸正己酯，乙酸调节pH值至6．00；检测波长214nm。在最佳分离条件下，5对对映体可以分别获得基线分离。高效液相色谱法测定牛肉干制品中10种杂环胺
摘要：建立了阎相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法，样品经二氯甲烷（含5％甲苯）萃取，丙基磺酸（PRS）柱和C18固相萃取小柱净化后，以甲醇-氨水定容，经TSK-gel ODS-80^TM色潜柱分析，采用乙腈和0．05mol／L醋酸-醋酸铵缓冲液（pH3．5）作为流动相进行梯度洗脱，紫外-荧光检测器的书联方式检测杂环胺含量。结果表明，10种杂环胺在线性范围内线性关系良好，相关系数r〉0．999，检出限为0．02-2．46ng／g。杂环胺的加标回收率为61．69％-101．81％，相对标准偏差（RSD）为0．28％-7．81％。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4，3-b]吲哚（Harman）和9H-吡啶并[4，3-b]吲哚（Norharman），可测杂环胺总量为16．65-60．38ng／g。该方法线性范吲广，灵敏度高，净化效果好，可满足实际样晶分析的需求。中国化学会第十一届全国分析化学年会（第二轮通知）
摘要：由中国化学会、青岛科技大学承办的第十一届全国分析化学年会，定于2012年10月26-29日在青岛召开，10月26日报到。会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和讨论。会议邀请国内外从事分析化学研究的著名科学家、中青年学者、技术人员和仪器生产厂商参加，热忱欢迎踊跃投稿并到会交流。固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂
摘要：建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪（HPLC-ELSD）同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0．1％（v／v）甲酸缓冲液提取后，利用C18固相萃取小柱净化浓缩，以3μmC18柱为分离柱，0．1％（v／v）甲酸（氨水调节pH=3．5）-甲醇（61：39，v／v）为流动相，经高效液相色谱法分离，蒸发光散射检测器进行检测。结果表明，5种甜味剂在30-1000mg／L的范围内，具有良好的线性关系（相关系数大于0．997）；在3个添加水平下，样品的平均回收率为85．6％-109．0％，相对标准偏差小于4．0％；方法检出限（LOD，信噪比（S／N）=3）分别为安赛蜜2．5mg／L、糖精钠3mg／L、甜蜜素10mg／L、三氯蔗糖2．5mg／L及阿斯巴甜5mg／L。该方法简单、灵敏、操作成本低，可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。高效液相色谱-蒸发光散射检测法在烟用香精料液中水溶性糖及山梨醇分析中的应用
摘要：建立了高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC－ELSD）同时检测烟用香精料液中6种水溶性精及山梨醇的分析方法。方法选用Isolute ENV＋固相萃取（SPE）小柱净化样品提取液，以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱（250mm×4．6mE，5μm）作为分析柱，以乙腈和水（75：25，v／v）作为流动相，在1．0mL／min流速下实现目标物的良好分离；蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃，载气流速为2．0L／min。方法针对各目标物建立双对数工作曲线，线性范闻约为0．06～1．2g／L，检出限为12－26mg／L，样品加标回收牢为88％－109％。针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线，通过实验进行分析对比，并结合前人的工作，指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等部是影响榆洲信号的因素。毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成
摘要：以对甲氯基苯胺为衍生试剂，采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多精中的单精组成。对衍生条件进行了优化，并对毛细管分离条件进行了系统的研究。衍生反应在醋酸含量9．5％（v／v）、80℃下反应2h的衍生产率最大，衍生产物紫外检测波长234nm。在优化的毛细管电泳分离条件（末涂层熔融石英毛细管柱（60cm（有效长度50cm）×50μm），柱温25℃，电压20kV，使用350mmol／L硼酸电解液（pH10．21），压力（3．4475kPa）进样5s）下，基线分离了11种结构相近的醛糖（来苏糖、木糖、核糖、葡萄精、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖）、酮糖（果糖）的衍生产物。应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分，各糖的回收率为94．3％-105．4％，相对标准偏差为3．3％-4．6％。高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜、
摘要：摘要：建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法。样品经环己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱净化后，用高效液相色谱-线性离子阱j级质谱法对样品中的口标物进行定性确证和定量分析。在Capcell PAKCR色谱柱上以含5mmol／LNH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离。采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测，以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物。通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计。算回收牢评估基质效应。方法的线性范围为10-500μg／L，检出限为4-5μg／kg。涕灭威、涕火威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平（10、20、40μg／kg）的回收率为81．5％-115％，相对标准偏差为6．35％-15．1％。应用该方法对花生样品进行了测定，结果令人满意。高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC－MS／MS）测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后，以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分，用液液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留，最后以HPLC－MS／MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量，线性范围为0．05－2．0μg／L，相关系数为0．9995；方法的检出限（以信噪比（S/N）为3计）和定量限（以S/N=10计）分别为0．1μg／kg和0．3μg／kg；回收率范围为70．1％-94．0％，日内精密度小于10％，日间精密度在15．0％以下。该方法简便快捷，能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分，减少了干扰，可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。
