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色谱 2011年第11期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

近期色谱与毛细管电泳研究亮点1047-1048

摘要：1基于气相色谱-质谱（GC-MS）的尿代谢分析 尿样与血清、血浆是最常用的代谢组学研究的样品。尿代谢分析为系统生物学研究提供了越来越多的重要数据,并可用于临床诊断、病理研究、个性化医疗和分子流行病学的研究。代谢分析常用的方法有核磁共振（NMR）、液相色谱-质谱（LC-MS）和GC-MS。

色谱杂志研究论文

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法用于中药通心络和人参对过度疲劳大鼠干预作用的评价1049-1054

摘要：用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用。通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱（UFLC-IT-TOF-MS）获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法（OPLS）进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物。结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中的6种抗雌激素药物1055-1061

摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物（托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑）的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换（MCX）固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析。UPLC分离在ACQUITY UPLC^TM BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。6种抗雌激素药物的定量限（以信噪比为10计）为0.1～0.3μg/kg;4个加标水平的平均回收率为84.9%～112.2%,相对标准偏差为0.9%～14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。

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第三届国际微纳流控学进展学术会议（AMN2012）征稿通知1061-1061

摘要：由中国科学院批准，大连化学物理研究所主办的“第三届国际微纳流控学进展学术会议”（AMN2012）将于2012年5月23—26日在大连召开，秦建华研究员担任大会主席。本次会议将致力于推动以微纳流控学为代表的新兴学科和技术的发展，同时也将对其在化学、物理学、材料学和生物医学等生命科学领域的应用予以特别关注。会议将邀请一大批来自国内外的著名学者、专家参会并做大会报告，热忱欢迎从事本领域研究的学者和研究生等踊跃投稿并到会交流，大会将设立最佳墙报奖。会议投稿、

色谱杂志研究论文

液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂1062-1069

摘要：建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子（ESI-）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5～50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.99,其定量限（信噪比大于10）为0.5mg/kg,检出限（信噪比大于3）为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%～115.3%,相对标准偏差（RSDs）为2.6%～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留1070-1075

摘要：建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品用含0.1%（体积分数）乙酸的甲醇-水（1∶1,v/v）混合溶液提取,采用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmo l/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子（ESI＋）电离及多反应监测（MRM）模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明：6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好（r〉0.995）;当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%;6种农药的定量限（以信噪比（S/N）〉10计）均为0.02mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。

超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法测定中药中马兜铃酸A和B的含量1076-1081

摘要：利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法。选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水（70∶30,v/v）溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液（pH 7.5）-乙腈（75∶25,v/v）。采用电喷雾离子源正离子模式（ESI^＋）和多反应监测模式（MRM）进行质谱分析。马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200μg/L和1～200μg/L,相关系数（r^2）均大于0.995;检出限（LODs）分别为5μg/kg和7.5μg/kg;定量限（LOQs）分别为12.5μg/kg和25μg/kg。在100μg/kg和500μg/kg添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率（n=6）范围分别为60.3%～96.4%和61.3%～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测。

脉冲不分流进样气相色谱-质谱法分析血浆中的10种镇静催眠药1082-1086

摘要：采用脉冲不分流进样技术建立了血浆中10种镇静催眠药（巴比妥、异戊巴比妥、苯巴比妥、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑）的气相色谱-质谱（GC-MS）快速定性定量分析方法。血浆样品经0.1 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;萃取液经氮气吹干,用乙酸乙酯溶解后进行GC-MS分析,所用的色谱柱为HP-5MS毛细管柱（30 m×250μm×0.25μm）,采用全扫描（SCAN）模式定性,选择离子监测（SIM）模式下采用内标法定量。所测样品色谱分离良好,线性关系良好,10种药物的回收率均在92.28%～111.7%之间,日内、日间精密度在4.09%～14.26%范围内,样品检出限为2～20μg/L。该方法简便、快速、准确可靠,可作为血浆中镇静催眠类药物的快速筛查及定量的方法。

淀粉及纤维素三（3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及其性能评价1087-1092

摘要：为了扩展多糖类手性固定相的种类,制备了基于淀粉及纤维素三（3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）的涂敷型手性固定相,以正己烷-异丙醇混合液为流动相,对8种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。研究表明：虽然与应用最广泛的分别以淀粉及纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性选择因子的商品化手性柱Chiralpak AD和Chiralcel OD相比,所制备的手性固定相的手性分离能力较低,但纤维素三（3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相显示出特异的手性识别能力,一些手性化合物在此固定相上得到了比在Chiracel OD上更好的分离;所制备的手性固定相的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而变好,当流动相中正己烷与异丙醇的体积比为95∶5时所制备的手性固定相显示出相对较高的手性识别能力;总体来说,淀粉三（3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的手性识别能力稍强于纤维素三（3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相,同时两种手性固定相的手性识别能力具有一定的互补性。

苯甲酸在对叔丁基杯[4]-1,2-冠4固定相上的保留机理1093-1097

摘要：选用自制的对叔丁基杯[4]-1,2-冠-4（Cx4-4）键合固定相,通过改变流动相中甲醇比例和pH值,考察了苯甲酸（BAH）在Cx4-4键合固定相上的保留行为。采用量子化学计算方法中密度泛函理论（DFT）中的B3LYP/STO-3G＊基组对建立的Cx4-4与BAH相互作用的超分子构型进行了优化和频率计算,得到了超分子相互作用的稳定化能和吉布斯自由能;根据计算结果对BAH在杯芳烃固定相上的保留机理进行了研究,并进一步建立了食品中BAH在Cx4-4色谱柱上的高效液相色谱（HPLC）分离分析方法。

高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留1098-1102

摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法。稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取。萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.01～10.00 mg/L范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01～5.00 mg/kg的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47%～100.9%,相对标准偏差为1.46%～5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测。

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱1103-1106

摘要：建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法。采用Waters BondPak NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（82∶18,v/v）为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm。葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L（相关系数为0.999 8）。分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%。比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.996 4。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制。

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺1107-1111

摘要：基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺（5-HT）的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）分析方法。用10%（v/v）高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mo l/L的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,以pH 5.4的0.05 mo l/L磷酸二氢钾缓冲液（含0.25 mmo l/L乙二胺四乙酸）-甲醇（60∶40,v/v）为流动相在C18色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）上进行分离,进样量为20μL。结果表明,在高、中、低3个加标水平下,血浆中5-HT的加标回收率为95.6%～101.4%,日内与日间相对标准偏差均小于5%（n=3）。方法的定量线性范围为5～500μg/L,检出限为1μg/L。该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量测定。

高速逆流色谱法分离制备母丁香和公丁香中的5种非挥发性化合物1112-1117

摘要：应用高速逆流色谱法从母丁香和公丁香中快速分离了3种已知非挥发性化合物,并利用相同方法从公丁香中分离出2种色原酮类化合物。两相溶剂系统A为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5∶8∶6∶13,v/v/v/v）,系统B为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5∶8∶9∶10,v/v/v/v）,以系统A的上相为固定相,系统A和B的下相为流动相,利用梯度洗脱方式,在主机转速为880 r/min、流速1.2 mL/min条件下,成功地从70 mg母丁香粗提物中分离得到12.3 mg鞣花酸、9.6 mg鼠李素、17.2 mg槲皮素,从50 mg公丁香粗提物中分离得到5,7-二甲氧基-2-甲基色原酮10.2mg、5,7-二甲氧基-2,6-二甲基色原酮8.6 mg,纯度均在96%以上。各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对丁香不同药用部位中的非挥发性化合物进行有效的分离和纯化。

反相气相色谱法测定高密度聚乙烯溶解度参数1118-1121

摘要：采用反相气相色谱（IGC）技术测定了高密度聚乙烯（HDPE）在303.15～343.15 K温度范围内的溶解度参数（δ2）及相关指标。以正己烷（n-C6）、正庚烷（n-C7）、正辛烷（n-C8）、正壬烷（n-C9）、三氯甲烷（CHCl3）及乙酸乙酯（EtAc）作为探针分子溶剂,经计算获得了探针溶剂的比保留体积（Vg^0）、摩尔吸收焓（ΔH1^S）、无限稀释摩尔混合焓（ΔH1^∞）、摩尔蒸发焓（ΔHv）、无限稀释活度系数（Ω1^∞）以及探针溶剂与HDPE的Flory-Huggins相互作用参数（χ1,2^∞）等指标。结果表明,上述6种探针溶剂在测定温度范围内均为HDPE的不良溶剂。此外,还推导出了HDPE在室温（298.15 K）下的溶解度参数δ2为19.00（J/cm^3）^0.5。

毛细管电泳-场强放大样品堆积法检测染发剂中的7种苯胺类物质1122-1127

摘要：建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4＇-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法。在优化的缓冲溶液体系（0.15 mol/LNaH2 PO4,0.015 mo l/L三乙醇胺,pH 2.3）下7种分析物在6.5 min内实现基线分离。考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响。最佳的富集条件为：水柱注入3.45 kPa（0.5 psi）×6 s,样品中添加40%（v/v）乙腈和0.6×10^-3 mol/L磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s。线性范围为3～1 000μg/L（R^2〉0.996）,检出限为0.26～2.75μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1～3个数量级。在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g。平均加标回收率为74%～108%。该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用。

高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物1128-1132

摘要：建立了高效毛细管电泳（HPCE）同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸（6-APA）以及3种青霉素类药物青霉素钾（PEN）、氨苄青霉素（AMP）和阿莫西林（AMO）的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化。结果表明：在采用40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂缓冲体系（pH 7.8）、分离电压为28 kV、分离温度为30℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测。各组分在1.56～100 mg/L范围内有良好的线性,相关系数（r^2）为0.997 9～0.999 8,加标回收率为84.91%～96.72%,相对标准偏差（RSDs）为1.11%～9.11%（n=6）。该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测。

色谱杂志技术与应用

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素1133-1136

摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了葡萄果实中吡效隆（CPPU）和赤霉素（GA3）两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法。样品用0.5%（v/v）甲酸水溶液和乙腈（体积比为4∶1）混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,使用Agilent SB-C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）、以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相、在流速为0.3 mL/min条件下分离,采用电喷雾离子源（ESI）多反应监测（MRM）模式下HPLC-MS/MS检测。在最佳检测条件下,两种化合物在2.0～100.0μg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;吡效隆和赤霉素的检出限（LOD）分别为0.5μg/L和0.3μg/L,定量限（LOQ）分别为2.0μg/L和1.0μg/L,回收率分别为91.7%～95.6%和90.3%～94.2%,其相对标准偏差（RSD）分别为4.1%～7.3%和3.2%～6.9%,均能达到检测要求。结果表明该法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的残留量测定。