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色谱 2011年第08期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

近期色谱研究的重要进展697-698

摘要：1用于手性化合物气相色谱分离的手性金属-有机骨架固定相 近年来,金属-有机骨架材料（metal-organic framework,MOF）因其迷人的结构吸引了众多研究者的关注,而且在催化、分离、气体储存、医学诊断等方面展现了很好的应用前景。由于具有选择性吸附的特点,

新型功能化色谱分离介质的研究进展699-700

摘要：整体柱由于具有制备方法简单、通透性好、柱容量大、易实现快速分离的优点,近年来在生物大分子的高效、快速、高通量分离分析方面得到了较快的发展。但是由于有机聚合物整体柱的比表面积小（每克只有几十平方米）、内部结构不均一,

色谱杂志研究快报

基于基质修饰的多次顶空固相微萃取-气相色谱法检测酒精饮料中的氨基甲酸乙酯701-705

摘要：氨基甲酸乙酯（EC）是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的致癌副产物。建立了多次顶空固相微萃取-气相色谱法（MHS-SPME-GC）检测多种酒精饮料中EC的方法。采用自制的溶胶-凝胶聚乙二醇/羟基硅油复合SPME萃取头提高了方法的灵敏度,加入无水硫酸钠对基质进行修饰大大提高了EC的萃取效率。在优化条件下,方法的线性范围为0.04～100mg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为34μg/L;方法重现性好,6次重复实验所得相对标准偏差为2.19%;准确度高,加标回收率在90.9%～103.6%之间。将建立的方法用于多种实际酒样中EC的检测,其结果与标准加入法得到的结果在统计学上无显著差异。本研究表明,MHS-SPME能够克服通常存在于SPME分析中的基质干扰效应,尤其适合于大量不同基质的样品分析。

色谱杂志研究论文

蛋白质组衍生肽段文库用于鉴定酪蛋白激酶2的底物模体706-711

摘要：模体是蛋白质二级结构上的一种特征序列,激酶底物通常具有一类特征性的模体,识别底物模体对鉴定激酶底物具有重要意义。为了快速鉴定激酶底物模体,将全细胞蛋白质酶解液作为肽段文库的来源,采用碱性磷酸酶去除肽段的固有磷酸化后构建了用于筛选激酶底物模体的肽段文库。该肽段文库是大量非磷酸化肽段的混合物,将此混合肽段与酪蛋白激酶2和三磷酸腺苷作用30min后,通过固定化金属离子亲和色谱法富集磷酸化肽段,采用反相液相色谱-串联质谱分析,成功地鉴定到472条非冗余底物肽段,包含451个非冗余磷酸化位点,并由此得到底物模体S/T-D/E-x-D/E。该法能够快速准确地筛选出激酶底物模体,对研究激酶-底物识别以及信号转导过程具有重要意义。

液相色谱-串联质谱结合谱库检索法同时测定猪组织中12种类固醇激素712-717

摘要：建立了猪组织中12种类固醇类激素（炔诺酮、雄诺龙、醛固酮、去氢睾酮、达那唑、去氢甲睾酮、甲基睾丸酮、诺龙、孕酮、康力龙、睾酮和丙酸睾酮）多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱（QTrap LC-MS/MS）的检测方法。组织样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,混合型强阳离子交换固相萃取小柱（MCX柱）净化后,以含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈和水为流动相,经Venusil MP C18色谱柱（100mm×2.1mm,3μm）分离,按照多级反应监测（MRM）、信息相关采集（IDA）、增强子离子扫描（EPI）,结合建立的12种类固醇类激素的标准谱图库检索的多步模式进行分析。结果表明,12种类固醇激素的线性范围为0.5～100.0μg/L,线性相关性良好（r〉0.99）;样品在5.0μg/kg添加水平下的平均回收率为72.0%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～12.5%;方法检出限（S/N=3）为0.2～0.5μg/kg。实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对猪组织样本中类固醇类激素残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的15种减肥药物718-722

摘要：建立了一种专属、灵敏的同时测定血液中咖啡因、盐酸西布曲明等15种减肥药的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈沉淀后,进入HPLC-MS/MS中分析检测。以甲醇和含0.1%（v/v）冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,以UltimateXB-C18为色谱柱进行HPLC分析;质谱分析采用电喷雾离子源,正负离子快速切换扫描,选择反应监测模式检测。15种减肥药的定量限在0.001～0.05mg/L内,各种药物的灵敏度较高,各成分的线性相关系数均大于0.99,精密度均小于12.3%,回收率范围为77.3%～110.8%。研究了这15种药物的质谱特征。该方法灵敏、简便、快捷、专属性强,可用于动物实验样品中减肥药物的含量测定,并且对其他药品、食品中目标减肥药物的测定具有借鉴意义。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂723-730

摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液（用磷酸调pH为2～3）稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化（中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理）;脂肪含量高的样品先用正己烷稀释,再用饱和NaCl水溶液（用磷酸调pH为2～3）溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理。提取液经C18反相色谱柱（150mm×2.1mm,1.7μm）分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测（MRM）模式进行MS/MS检测。17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限（LOQ,信噪比为10）为0.05～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7%～118%,精密度（以相对标准偏差计）为0.57%～13.1%。该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测。

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂731-736

摘要：建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱（MAE-GC-MS/MS）同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测（MRM）模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明：6种有机磷阻燃剂三-（1-氮杂环丙基）氧化膦（TEPA）、三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三-（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、二-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）和三-（1,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比（S/N）为10计定量限（LOQ）分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为3.80%～8.79%（n=9）。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。

磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物737-742

摘要：建立了磁性多壁碳纳米管（MWCNTs）固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%～100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限（信噪比（S/N）为3）为0.08～0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%～107.5%,相对标准偏差为1.9%～12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。

固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚743-749

摘要：采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚（PBDEs）,经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱（15m×0.25mm×0.1μm）,其他组分采用VF-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件（如洗脱溶剂及其用量）进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%～109.7%,日内测定的相对标准偏差（RSD）为0.3%～7.4%,日间测定的RSD为1.4%～14.1%。胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限（信噪比为3）为0.10～0.27ng/L;定量限（信噪比为10）除了BDE-209为7.91ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。

高效液相色谱法测定猪组织中残留的咪唑苯脲750-754

摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法。猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1mol/L盐酸提取,再用正己烷-异戊醇（3∶2,v/v）混合溶剂萃取净化。以乙腈和0.0075mol/L戊烷磺酸钠水溶液（含0.1%三乙胺,pH3.0）作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。结果表明：该方法在咪唑苯脲含量为10～10000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限（LOD）为10μg/kg,定量限（LOQ）为20μg/kg。在定量限、最高残留限量（MRL）、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04%～110.32%,相对标准偏差为0.82%～10.00%。表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物755-761

摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物（HAAs）（包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚）含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸（PRS）和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gelODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液（pH3.4）为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为：0～21min,300nm/440nm;21～23.8min,315nm/410nm;23.8～35min,265nm/410nm。在上述条件下,9种HAAs在35min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%～90.55%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为0.49%～9.74%（n=6）,检出限（以信噪比为3计）为0.1～3.6μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂762-767

摘要：建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分离色谱柱,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。

微乳液相色谱法测定人血浆中的丙泊酚768-772

摘要：建立了基于微乳液相色谱（MELC）的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用HypersilBDSC18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件：以0.5%醋酸（含有3.0%十二烷基硫酸钠（SDS）,0.8%正庚烷,6.0%正丁醇）微乳为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长（λex）为274nm、发射波长（λem）为312nm,柱温为室温。人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析。丙泊酚在0.25～10μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为（98.2±1.9）%～（104.6±2.2）%;日内测定峰面积的相对标准偏差（RSD）为1.42%～2.43%,日间测定峰面积的RSD为2.75%～4.79%。该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定。

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药773-780

摘要：建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器（ECD）-气相色谱法（GC）测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药（OCPs）。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数（r2）均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%（n=6）和0.3%～28.4%（n=6）,检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。

供气相色谱仪使用的热导检测器的设计与实现781-785

摘要：为了提高气相色谱仪用热导检测器的性能,设计了热导检测器的精密恒流源和差压检测电路。恒流源由场效应管IRF460、运算放大器AD8672和线性光耦HCNR201构成,低噪声电桥差压检测电路由2片AD8597构成。建立了差压检测电路的噪声模型,计算了噪声理论值。实际测试结果表明,该热导检测器的基线噪声达到4μV,50min的基线漂移为15μV,恒流源波动接近1μA,优于现有热导检测器的技术指标。所介绍的设计方案和噪声分析方法对热导检测器的电路设计有较大的参考价值。

羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征786-790

摘要：以γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差（RSD）：日内小于0.8%（n=6）、日间小于3.5%（n=3）、同一批次间小于4.3%（n=3）、不同批次柱间小于6.1%（n=3）,重现性较好。4种核苷酸（腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸）在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～182000塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。

微乳液毛细管电动色谱-场放大富集法灵敏分析尿液中的9种麻醉剂类药物791-797

摘要：建立了一种微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）-场放大富集（FASI）分析尿液中多种麻醉剂（吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮）的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成（质量分数）为0.6%十二烷基硫酸钠、1.2%正丁醇、0.6%乙酸乙酯和97.6%10mmol/L硼砂缓冲液（pH9.5）;分离电压为25kV。在上述微乳体系中,9种化合物在15min内得到了基线分离。采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限（S/N=3）低至0.3μg/L。模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4%～119.9%之间,日内相对标准偏差小于5.5%。将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意。