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色谱 2011年第01期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

非线性电泳1-2

摘要：电泳大家当已耳熟能详了,它发现于18世纪初期,有悠久的历史。电泳因Tiselius而进入分离领域,为蛋白质科学的建立和发展立下了汗马功劳。其贡献至今不息,一直是生物学家的掌中宝。电泳于上世纪80年代因毛细管电泳的兴起而登上了新的高峰,发展成为高效、微量、自动化的仪器分析新方法。其中阵列毛细管电泳的出现,导致了人类基因组测序计划的提前完成,现已取代旧的核酸测序技术,成为全自动核酸测序的主流技术。当前,电泳正与微/纳流控技术结合,向芯片化方向发展,产生了许多新的花样。

色谱杂志特别策划：外国专家看色谱

Cutting through the confusion in high performance liquid chromatographic column technology3-5

色谱杂志专论与综述

碳纳米管在分离科学中的应用研究进展6-14

摘要：碳纳米管（CNTs）作为一种新型纳米材料已在材料、催化、吸附分离等诸多领域得到了广泛的应用。本文对近年来CNTs在分离科学中的应用研究进展进行了简要评述,主要讨论了CNTs在固相萃取、固相微萃取、膜萃取、色谱固定相和毛细管电泳假固定相等方面的应用。

色谱杂志研究论文

液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假15-19

摘要：采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法（LC/EA-IRMS）对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ^13C数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ^13C要求：蛋白质和蜂蜜的δ^13C值（Δδ^13C-H）≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ^13C值（Δδ^13C-G）在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ^13C大差值（Δδ^13Cax）〈2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法（EA-IRMS）进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素20-25

摘要：建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷（2∶98,v/v）溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限（LOD）为0.3-7μg/kg,定量限（LOQ）为1-20μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20-500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.997;在20-500μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%-114.8%,日内精密度（以相对标准偏差计）（n=6）为4.8%-18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸31-35

摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-（3,4-二羟基丁基）-L-半胱氨酸（DHBMA）、N-乙酰基-S-（3-羟基丙基）半胱氨酸（3-HPMA）、N-乙酰基-S-（2-氰乙基）-L-2-氨基-3-巯基羧酸（CEMA）和苯巯基尿酸（SPMA）的检测方法。冰冻的人体24h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析。在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6%-124.4%、102.7%-106.5%、103.2%-103.9%和101.7%-104.3%,相对标准偏差为2.6%-7.7%。以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CE-MA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003μg/L。应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍。

采用不同疏水相互作用色谱柱从包涵体中快速制备重组人干细胞因子36-41

摘要：为了提高重组人干细胞因子（rhSCF）的复性效率,改进了高效疏水相互作用色谱（HPHIC）纯化和复性rhSCF的方法。首先将目标蛋白溶解于8.0mol/L脲中,然后将rhSCF包涵体的提取液直接进样到不同规格的HPHIC柱进行纯化和复性。优化了固定相配基结构和流动相组成等实验条件,结果表明,本方法可以快速地获得高质量回收率和高生物活性的rhSCF,rhSCF在40min内即可完成复性与纯化,目标蛋白的纯度在95.5%以上,质量回收率高于49.6%。通过体积排阻色谱和基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）的分析,确认rh-SCF以单体存在。结果进一步证明HPHIC法是同时复性和纯化重组蛋白的有效工具。

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂42-48

摘要：建立了46种增塑剂在聚氯乙烯（PVC）食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱（GPC）法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式（SIM）下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1-2.0mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.991 0-0.999 9,各组分检出限均在0.005-0.05mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%-107.21%之间,精密度（RSD,n=6）为3.53%-18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。

亲水改性C18填料的制备及其在萃取水中酚类化合物中的应用49-53

摘要：通过在甲基丙烯酸十八酯（SMA）中加入亲水性单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PEGMEA）,以1-正丙醇/1,4-丁二醇为致孔剂,热聚合得到具有一定亲水性的新型C18填料,并将该填料应用于固相萃取（SPE）富集水中的酚类化合物。实验优化了致孔剂的配比、SPE过程中上样溶液pH值、洗脱剂种类等参数。在上样溶液pH为6.0,以5.0mL乙腈为洗脱剂的优化条件下,5种酚类化合物在0.5-10mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.16-0.47mg/L。所制备的亲水改性C18材料已成功用于大辽河水样中酚的检测,平均加标回收率为64.33%-92.14%,相对标准偏差为4.2%-6.4%（n=3）,证明了该填料对环境水样中痕量酚类化合物富集的可靠性。

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物54-58

摘要：建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素（包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间）。得到的最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40min,搅拌速度为600r/min,NaCl加入量达到100g/L。在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限（信噪比为3）分别为0.4、0.4、1.2和0.4μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6。在实际环境样品中添加5、50μg/L水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9%-119.0%。研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定。

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物59-62

摘要：建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法。采用C18色谱柱,柱温30℃,乙腈-水（含1.5%的醋酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,254nm和280nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离。6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为0.999 9-1.000 0,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%（n=6）,满足定量分析要求。

多环芳香硫化合物的定量结构-气相色谱保留指数关系63-69

摘要：应用分子电性距离矢量（MEDV）对114个多环芳香硫化合物（PASHs）进行结构表征,通过多元线性回归建立了PASHs的气相色谱保留指数与MEDV参数之间的定量结构-保留值关系模型;同时采用逐步回归分析进行变量筛选,继而以留一法交互检验对所得优化模型进行预测能力评价,所建立的模型的相关系数为0.994 7,交互检验相关系数为0.994 0,表明该优化模型具有良好的稳定性和预测能力。此外,通过将样本集按2∶1分成校准集和测试集预测,统计分析结果显示所建的模型具有良好的相关性和稳定性。本文所建的定量结构-保留值关系（QS-RR）模型为预测PASHs的气相色谱保留指数提供了一个便捷有效的新方法。

二维气相色谱法分析天然气水合物区沉积物间隙水中示踪气体的浓度70-74

摘要：利用微流路控制技术中心切割装置（Deans Switch）、两根色谱柱（PoraPLOT Q和Molsieve5A）和3个检测器（脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器）,建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分（氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢）的同时分析和精确测定。氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢的含量分别在2-1 030、0.6-501、120-10 500和0.2-49.1μmol/mol范围内的校正曲线线性关系良好,检出限分别为0.51、0.17、82和0.08μmol/mol,10次重复测定含量的相对标准偏差均小于10%。通过对南海天然气水合物区沉积物间隙水顶空气的测定,表明该方法方便、灵敏、可靠,易于实现海上现场测定;与以往采用多种分析方法分别测定示踪气体相比,大大节省了样品量。该方法适用于海洋天然气水合物、海底热液等资源的调查和海洋溶解态气体的研究等。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖75-78

摘要：建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。

色谱杂志技术与应用

高效液相色谱法同时测定中药材虎掌南星的核苷类成分83-86

摘要：建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分（腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷）含量的方法。以Lichrospher C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）分离,以乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,在254nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6-50mg/L范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2-40mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,加标回收率为98.9%-101.2%,相对标准偏差均小于3%。方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据。

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量87-90

摘要：采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为含1.17mmol/L1,5-萘二磺酸（本底试剂）的甲醇-水（85∶15,v/v）溶液,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5-20mg/kg,相关系数为0.999 93,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03mg/kg,加标回收率为98.45%-102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。

七（2,3,6-三-O-甲氧甲基）-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用91-94

摘要：将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七（2,3,6-三-O-甲氧甲基）-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体（硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯）及手性化合物（2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯）都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。

色谱杂志其他信息

美国化学文摘社CAplusSM数据库核心期刊（中国）一览表95-95

摘要：说明：美国化学文摘社（CAS）于2010年12月15日公布了《化学文摘核心期刊一览表》（以下称原版表）,总计收录全世界期刊1 500种。中国（含台湾）期刊59种（其中有两种期刊更名）,比2009年增加1种。为了方便国内读者查询,我们在原版表的基础上增加了各刊的英文刊名和ISSN编码,略去了CODEN代码。本表按照原版表（刊名汉语拼音或英文刊名）顺序排列。完成日期为2010年12月26日。