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色谱 2010年第11期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

微流控技术研究的若干进展1009-1010

摘要：微流控芯片（又称芯片实验室）是一种以在微米尺度空间对流体进行操控为主要特征的科学技术。它具有将化学和生物实验室的基本功能微缩到一个几平方厘米芯片上的能力,已经显示了重要的应用前景。作为为一种新兴的科学技术，微流控研究已经涉及化学、生物学、

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中痕量的δ-9-四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚1015-1019

摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚（THC）、大麻酚（CBN）和大麻二酚（CBD）的方法。目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测。实验以氘代四氢大麻酚（THC-D3）为内标物,采用同位素内标法定量。在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%。方法检出限为0.06～0.17μg/kg,定量限为0.20～0.52μg/kg。该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂1020-1025

摘要：建立了食品中6种人工合成甜味剂（甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液（1：1,v/v）提取,以C18柱为分离柱,0.1%（v/v）甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系（相关系数〉0.998）。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。

第四届华东地区色谱、质谱学术报告会暨仪器展示会在江南大学隆重召开1025-1025

摘要：由江苏省分析测试协会、江苏省理化测试中心主办，江苏省分析测试协会色谱专业委员会、江苏省分析测试协会有机波谱专业委员会、江南大学食品科学与技术国家重点实验室联合承办的“第四届华东地区色谱、质谱学术报告会暨仪器展示会”于2010年11月4—6日在江南大学隆重召开。

柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸1026-1030

摘要：建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用AcquityUPLCHSST3色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明：三聚氰酸在10.0～160.0μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。牛奶在0.05、0.10、0.20mg/kg的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00mg/kg的添加浓度的回收率为88%～108%,RSD（n=6）为2.5%～5.7%。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0.05mg/kg,奶粉中为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。

液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量1031-1037

摘要：建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱。在该优化条件下,39种激素定量限（S/N≥10）为0.02～5μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差（RSD）为6.4%～16.3%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素1038-1042

摘要：建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差（RSD）为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。

高速逆流色谱分离纯化蔓荆子中的活性成分1043-1047

摘要：应用高速逆流色谱法（HSCCC）分离纯化蔓荆子中的活性成分。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为3：6：3.6：3）为两相溶剂体系,在转速为800r/min、流速为1.5mL/min、检测波长为254nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱法（HPLC）检测,并经电喷雾电离（ESI）质谱和核磁共振谱（NMR）鉴定化合物的结构。从250mg蔓荆子粗提物中一次性分离得到4个化合物,分别为23mg对羟基苯甲酸、15mg3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素、24mg蔓荆子黄素和5mg蒿黄素,其纯度约为93.1%、97.3%、98.7%和98.5%。该法具有简便、快速、重复性好的优点,为分离蔓荆子中的活性成分提供了新的方法。

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留1048-1055

摘要：采用改进的QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged and safe）前处理法,结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯（1：1,v/v）溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度（0.05μg/L）的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度（5μg/L）的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限（LOD）分别为0.01～0.03μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。

超声波-微波辅助提取-高效液相色谱法同时检测羊肉组织中4种非甾体抗炎药物残留1056-1060

摘要：建立了超声波-微波辅助提取-高效液相色谱同时检测羊肉组织中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、双氯芬酸钠和酮洛芬4种非甾体抗炎药残留量的分析方法。样品前处理以酸化后的乙醇为提取剂,采用超声波-微波辅助提取,硅藻土柱净化。采用的色谱条件：色谱柱为HypersilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-0.2%三乙胺水溶液（40：60,v/v,用磷酸调节pH3.5）,流速为0.8mL/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药能够在20min内得到很好的分离,各药物线性回归方程的线性相关系数为0.9993～0.9998,检出限（信噪比（S/N）=3）为5～10μg/kg,定量限（S/N=10）为15～30μg/kg,添加回收率为65.3%～99.6%（n=5）,相对标准偏差小于15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,满足定性定量分析的要求。

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇1061-1066

摘要：建立了对不同基质化妆品（膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等）中泛酸（维生素B5）及D-泛醇（维生素原B5）的富集方法及同时测定的高效液相色谱（HPLC）法。利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.9989和0.9996。不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上。对泛酸及D-泛醇的检出限均为30μg/g,定量限均为100μg/g。实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠。

高效液相色谱指纹图谱法分析南方红豆杉药材的氯仿提取物1067-1070

摘要：建立了南方红豆杉药材氯仿提取物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法。采用Eurospher100C18色谱柱（250mm×4mm,5μm）,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为232nm,柱温为30℃。以10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（10-DABⅢ）为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的南方红豆杉药材氯仿提取物的指纹图谱,获得了11个共有指纹峰,并利用主成分分析法（PCA）对指纹图谱进行统计分析。结果表明南方红豆杉药材的质量与种植区域有关。该方法稳定、可靠,可用于南方红豆杉药材的质量控制。

色谱指纹图谱组合相似度的算法1071-1076

摘要：色谱指纹图谱相似度是评价中药质量稳定性的有效手段之一,其中向量夹角余弦相似度应用最为广泛。但是当色谱峰面积分布范围宽时,夹角余弦对数据的差异响应不灵敏。以土茯苓色谱指纹图谱数据为实例证实了当两样本数据间比例相差较大时,夹角余弦相似度对共有峰和非共有峰响应的灵敏程度相差很大。组合相似度在共有峰的夹角余弦相似度基础上纳入了非共有峰的影响,分别计算非共有峰和共有峰对相似度的贡献,并以最大峰比例同态性为指标,确定非共有峰的合适权重。基于样本峰面积数据建立的组合相似度模型能灵敏地反映待测样本与参照样本内在成分的峰比例变化,适合衡量多个药材样本间的相似程度,已成为评价药材质量相似度的新方法。

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定1077-1083

摘要：建立了柴胡舒肝丸（Chaihu Shugan Pill,CHSGP）的毛细管区带电泳指纹图谱（capillary electrophoresis finger-print,CEFP）,并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠（1：1：1,v/v/v）（含5mmol/L庚烷磺酸钠）为背景电解质（BGE）溶液,采用未涂层石英毛细管（总长度75cm,有效分离长度63cm,内径75μm）,以色谱指纹图谱分离量指数（RF）为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265nm、运行电压11kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP（RCEFP）,以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200mg/L范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。

毛细管电泳-安培检测法测定3种拟肾上腺素药物1084-1088

摘要：建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素（phenylephrine hydrochloride,PHE）、重酒石酸间羟胺（metaraminol bitartrate,MR）和盐酸异丙肾上腺素（isoprenaline hydrochloride,IP）3种拟肾上腺素药物的方法。检测电位为0.950V（Ag/AgCl为参比电极）,硼酸盐浓度为50mmol/L（pH10.00）,分离电压为18kV,进样时间为10s。在最佳实验条件下,3种物质在18min内达到基线分离,在2～100μmol/L浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9991。盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0μmol/L。将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意。

毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体1089-1093

摘要：建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳（CZE）拆分方法。分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件：电泳电压为18kV;运行缓冲溶液为80mmol/L的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50mmol/LHP-β-CD（羟丙基-β-环糊精）和5mmol/LSDS（十二烷基磺酸钠）;采用重力进样,进样高度17cm,进样时间为2s。在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17。实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点。

多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量1094-1098

摘要：建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚（双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物双酚A（2,3-二羟丙基）甘油醚（BADGE·H2O）、双酚A（3-氯-2-羟丙基）甘油醚（BADGE·HCl）、双酚A（3-氯-2-羟丙基）（2,3-二羟丙基）醚（BADGE·H2O·HCl）和双酚F二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物双酚F双（3-氯-2-羟丙基）甘油醚（BFDGE·2HCl））迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。样品以叔丁基甲醚（MT-BE）为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管（MWCNTs）固相萃取（SPE）柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100μg/L范围内线性关系良好（r2〉0.9991）。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5～1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。

柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺1099-1102

摘要：建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱（HPLC）方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3mL/min的流速下,样品的分析时间小于5min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本。组胺在0.08～8.00mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差（RSD）小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00mg/kg。所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定。