色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

色谱 2010年第08期杂志 文档列表

色谱杂志聚焦

色谱最新研究亮点729-730

摘要：1微加工芯片液相色谱柱 基于微流控芯片构建液相色谱系统的独特优势之一,是可以利用微加工技术直接加工具有均一微结构的色谱柱。通过在芯片通道内加工形状规整的微结构（最常见的是微柱）阵列作为色谱的固定相，可显著提高色谱柱的均一性和渗透性。

色谱杂志研究论文

两种高热稳定性端羟基单阳离子型咪唑离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价731-736

摘要：采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-（6-羟己基）-3-丁基咪唑二（三氟甲基）磺酰亚胺盐（HHBIM-NTf2）和1-（8-羟辛基）-3-丁基咪唑二（三氟甲基）磺酰亚胺盐（HOBIM-NTf2）作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性。HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250℃老化8h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性。本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径。

微型气相色谱仪热导检测器放大电路设计737-742

摘要：Agilent公司生产的Agilent3000＋系列色谱仪是微型气相色谱仪（micro GC）的典型代表,其热导检测器的信号放大电路和模数转换器（analog-to-digital convertor,ADC）存在功耗大、工作温度过高等不足。文中分析了microGC电路的功能需求,从选用低噪声的24bitΔ-ΣADC ADS1255入手,设计了高共模电压容限、低噪声的全差分放大电路及其他电路,并且对全差分放大电路建立了噪声模型,计算了其噪声理论值,优化了系统设计参数。另外,还设计了一个测试平台,对所设计的全差分放大电路和ADC的性能进行了全面的测试评估,结果表明新设计的热导检测器放大电路与ADC的总噪声（以美国材料与试验协会（ASTM）标准值计）仅为1.25μV,总功耗降低了3.7W,满足micro GC的功能需求,而且可靠性高、体积小、结构简单,可用于新一代micro GC的研发和生产。

液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留743-748

摘要：采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液（pH9）和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数（r）分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验（n=5）,草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂749-753

摘要：建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC-ESIMS/MS）分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%（体积分数）甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液（pH3.8）和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物754-758

摘要：N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（亚硝基甲氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESIMS/MS）技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析。卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100μL氘代混合内标后用10mL100mmol/L醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESIMS/MS检测。选用AgilentZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱,以流动相0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007μg/L,回收率为84.9%～104.5%,相对标准偏差（n=8）为2.96%～6.65%。该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂759-764

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%（体积分数,下同）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好（r≥0.9995）。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差（n=10）为3.5%～9.9%,定量限（以信噪比〉10计）为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究薄荷烟对大鼠代谢的影响765-768

摘要：将基于液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究。分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析（PCA）方法对数据进行模式识别。PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠。从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物。通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响。

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留769-775

摘要：建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖776-781

摘要：以3-氨基-9-乙基咔唑（3-amino-9-ethylcarbazole,AEC）为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖（COS）的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠（NaBH3CN）还原为二级胺。采用反相C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相（pH4.5）,梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱（HPLC）分离分析、电喷雾质谱（ESI-MS）及液相色谱-电喷雾质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉782-785

摘要：建立了气相色谱-质谱技术（GC-MS）分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷（体积比为1∶1）在80℃水浴中提取3h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,相对标准偏差为5.09%,最低检出限为0.01mg/kg。将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047mg/kg。该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选。

色谱杂志其他信息

2010年慕尼黑上海分析生化展京穗两地预热 9月将在上海盛大开幕785-785

摘要：2010年8月6日慕尼黑上海分析生化展广州媒体新闻会圆满结束。广州是我国华南科技和高新产业发展中心，并将在2010年11月12日至27日举办第16届亚运会，因此广州地区也是今年慕尼黑上海分析生化展重点关注的市场之一。本届上海分析生化展也会对亚运会做特别关注，如体育比赛中运动员的药物检测以及亚运会期间环境监测、食品安全、高密度聚集人群公共卫生等。

色谱杂志研究论文

还原变性核糖核酸酶在疏水性液-固界面上的复性786-789

摘要：采用疏水相互作用色谱（HIC）对还原变性核糖核酸酶A（RNaseA）在疏水性液-固界面上的复性进行了研究。详细讨论了流动相中脲的浓度、还原型谷胱甘肽/氧化型谷胱甘肽（GSH/GSSG）的比例、流动相pH和变性蛋白质浓度对还原变性RNaseA复性效率和质量回收率的影响。结果表明,在最优化的复性条件（流动相中含有2.0mol/L脲,GSH/GSSG的浓度比为8∶1,流动相pH为8.0）下,还原变性RNaseA能完全复性。当变性蛋白质质量浓度为5.0mg/mL时,还原脲变性RNaseA的活性回收率和质量回收率分别为98.0%和61.9%,还原胍变性RNaseA分别为100.1%和66.8%。研究表明HIC是还原变性蛋白质复性的有力工具之一,可为蛋白质复性研究提供新方法和新思路。

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物790-794

摘要：以β-环糊精（β-CD）作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱（UPLC）快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T255-2008标准方法收集,萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUITUPLCBEHShieldRP18色谱柱,以含有4g/Lβ-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10min。实验结果表明：与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好（r〉0.9999）,3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差（RSD）均小于4%,方法的检出限为4～14ng/cig。

反相高效液相色谱法同时测定罗氏海盘车中的7种核苷化合物795-799

摘要：建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法。采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%（体积分数）乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离。优化的色谱条件为：柱温为室温,检测波长为260nm,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40mg/L。样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00%～105.00%,相对标准偏差为0.72%～3.23%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价。

色谱杂志技术与应用

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物800-804

摘要：建立了检测玩具中10种挥发性有机物（VOC）残留量的顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限（LOQ）均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差（RSD）在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。

色谱杂志其他信息

“第三届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会”会议简报804-804

摘要：由陕西省化学会和西北大学现代分离科学研究所承办的“第三届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会”已于2010年7月24—27日在西安临潼召开。

色谱杂志技术与应用

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量805-808

摘要：建立了超高效液相色谱（UPLC）测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷（pinoresinol diglucoside,PDG）含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件：采用Waters Acquity C18BEH UPLC柱（100mm×1.0mm,1.7μm）分离,以乙腈-水（使用磷酸调pH值至4.0）（9∶91,v/v）为流动相,流速为0.1mL/min,检测波长为227nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL。在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51%、102.37%、100.10%（n=9）。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制。