色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

色谱 2010年第01期杂志 文档列表

色谱杂志专座与综述

微萃取技术在环境分析中的应用1-13

摘要：微萃取技术是近年来出现的绿色样品前处理技术。它具有操作简便、环境友好等优点，并且在环境、医药及食品等领域得到广泛的应用。本文仅就固相微萃取和液相微萃取在环境分析中的应用作一简要综述。

色谱分析中离子液体的应用及其测定14-22

摘要：离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注。由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用。本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用，其中包括离子液体作为气相色谱的固定相、高效液相色谱的固定相及流动相添加剂和毛细管电泳的电解质添加剂等，并对离子液体的色谱分离检测作了详细介绍。

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速确证检测血浆和尿液中的42种精神药物及其代谢产物23-33

摘要：针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速确证分析方法。样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈（1∶1,v/v）混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量。血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6%～57.5%,36.3%～48.3%和52.4%～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100%～142%和108%～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2%～125%和64.5%～126%,相对标准偏差分别为0.8%～26%和2.6%～18%（n=6） 除了巴比妥类药物的检出限为20～100mg/L外,其余药物的检出限均为0.05～2.0mg/L。该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高。

液相色谱-质谱法比较分析正常人与胃癌患者的胃组织蛋白质34-37

摘要：通过蛋白质组学技术筛选胃癌相关标志物是目前胃癌研究的热点,也是早期诊断的关键。针对组织蛋白质提取物非常复杂的特点,并根据疏水性的差异,采用反相液相色谱对正常及癌症组织提取蛋白质进行分离。通过比较正常及癌症组织提取蛋白质的谱图差异,收集并酶解差异最大的保留时间为45～47min的馏分,采用液相色谱-多级质谱联用（LC-MS/MS）鉴定其酶解产物。鉴定结果显示,正常及癌症组织中的共有蛋白质为9个,正常组织中有6个特异蛋白质,而癌症组织中有17个特异蛋白质。通过进一步分析,筛选出胃癌组织中含有的丰度较高的两个蛋白质。应用生物信息学方法分析这些蛋白质,能为将来的药物靶点、药物作用通路研究提供更多的信息。

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物38-42

摘要：建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质。提取液经WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明：10种镇静剂在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 10种镇静剂的检出限（S/N〉3）为0.5μg/kg,定量限（S/N〉10）为1μg/kg。3个添加水平的回收率为64.5%～111.4%,批内、批间相对标准偏差（RSD）均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

色谱杂志其他信息

＂全国生物医药色谱学术交流会（2010）＂征文42-42

摘要：由中国化学会色谱专业委员会和北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办的“全国生物医药色谱学术交流会（2010）”定于2010年5月7—11日在江西景德镇市召开。

色谱杂志研究论文

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他43-48

摘要：建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters AtlantisT3色谱柱（150mm×2.1mm,3μm）分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5mg/kg 在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994 在2,5,10mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1% 日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控49-53

摘要：利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素（AAS）口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮（methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one）。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限（信噪比（S/N）为3）为2ng/mL,定量限（S/N=10）为10ng/mL 7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。

气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯54-58

摘要：建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯（DMF）的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析。实验结果表明：优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高。3种浓度水平的加标回收率（n=6）保持在84%～93%之间,相对标准偏差小于7.2% DMF在8种皮革和纺织品中的检出限（S/N=3）为0.012～0.039mg/kg,0.05～100mg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测。

高效液相色谱法测定乙醛溶液中的乙二醛和乙醛酸59-63

摘要：利用醛基与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法（HPLC）测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量。结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为：反应温度70℃,pH1.75,DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150min。在20℃、pH1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2mg/L。乙二醛质量浓度在2～20mg/L范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系 乙醛酸质量浓度在10～100mg/L范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系。用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好 对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% 对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6%～103.3%和98.1%～102.4%。所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定四君子丸中的5种有效成分64-67

摘要：建立了同时测定四君子丸中党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ含量的高效液相色谱法。色谱条件为：HIQSILC18V色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%冰乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用蒸发光散射检测器检测,进样量为10μL,柱温为25℃,漂移管温度为55℃,喷雾器加热级别为60%,载气为氮气,压力0.2MPa。在上述条件下,党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的质量浓度分别在0.076～1.21,0.048～0.76,0.153～2.45,0.045～0.72和0.098～1.56g/L时,质量浓度的对数值与色谱峰面积的对数值之间的线性关系良好 平均回收率在97.13%～100.25%之间,相对标准偏差在1.23%～2.44%之间。该方法简便、快速、准确,可用于四君子丸的质量控制。

高速逆流色谱法从蝙蝠蛾拟青霉中快速分离制备麦角甾醇纯品68-72

摘要：建立了用高速逆流色谱从蝙蝠蛾拟青霉中高效、快速分离制备高纯度麦角甾醇的方法。将蝙蝠蛾拟青霉的乙酸乙酯提取物直接进行高速逆流色谱分离,考察了不同溶剂系统的分离效果。结果表明,最佳的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为6∶1.7∶6∶0.3）,以上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为2mL/min,检测波长为280nm。制备所得的麦角甾醇经紫外光谱（UV）和高分辨质谱（HRMS）鉴定及与标准品对照定性 纯度经高效液相色谱（HPLC）分析为99.2%（峰面积归一化法）。该方法制备麦角甾醇简便、快速,所得产物的纯度高,适合于麦角甾醇对照品的制备。

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留73-77

摘要：建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明：15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛78-83

摘要：以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管（总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm）,应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa（50mbar）下压力进样8s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87μmol/L,线性范围为0.78～25μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。

色谱杂志其他信息

中德＂复杂样品的分离分析＂联合研究小组结题研讨会圆满举行83-83

摘要：中德“复杂样品的分离分析”联合研究小组结题研讨会于2010年1月11日上午在中科院大连化学物理研究所举行开幕式。大连化学物理研究所卢佩章院士、张玉奎院士，中国科学院生态中心江桂斌院士，德国慕尼黑Grosshadern医科大学临床化学研究所Karl—Siegfried Boos教授，

色谱杂志技术与应用

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量84-88

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层 取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷（1∶19,v/v）洗脱分析物 将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限（S/N=10）小于0.01mg/kg 在加标水平为0.01～0.1mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺89-92

摘要：建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液-氯仿（2∶1,v/v）进行萃取。固定相为依利特ODS-BP柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10∶90,v/v）,柱温为25℃,检测波长为220nm,流速为0.5mL/min,进样量为20μL。在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07～50,0.06～50,0.05～50mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差（n=7）分别为1.65%、1.73%和1.33%。将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7%～109.6%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定。

In vitro dissolution profile comparison of an anti-migraine combinational drug in dosage form93-99