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色谱 2009年第06期杂志 文档列表

色谱杂志专论与综述

超分子化合物毛细管电色谱固定相的研究进展737-744

摘要：超分子化学是一门研究分子间特定识别能力的新兴学科,超分子化合物所具有的主-客体识别能力为高选择性的色谱分离提供了广阔的发展前景。毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、高选择性的微分离技术,电色谱固定相是该技术的核心部分,一直是研究的热点。本文综述了1998年以来环糊精、杯芳烃、冠醚以及大环多胺等4种超分子化合物用作毛细管电色谱固定相的研究进展情况。

色谱杂志研究快报

桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中甾类化合物的定量测定745-749

摘要：建立了采用高效液相色谱（HPLC）定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法。色谱条件：以C18柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇（0-10min,体积比为10∶90;10-40min,体积比为3∶97）,流速为1.4mL/min,检测波长为202nm,整个分析在40min内完成。结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率。甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%（n=5）,在0.4～4.8μg范围内有很好的线性关系。白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05%～100.72%,99.31%～101.04%,97.52%～101.63%,96.61%～100.08%,96.21%～100.76%和100.04%～100.51%。本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物。

色谱杂志研究论文

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价750-754

摘要：离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二（三氟甲基磺酰）亚胺盐（VBIm-NTf2）离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250℃下老化6h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。

色谱杂志其他信息

会议通知754-754

色谱杂志研究论文

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留755-759

摘要：建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用SupelcoOVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.991 67～0.999 97,n=8）,最低检出限范围为0.2～13.5μg/g;14种残留组分检测的日间重复性（以相对标准偏差（RSD）计）为0.6%～9.2%（n=3）,3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%～104.1%（RSD为0.2%～5.3%,n=16）。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡760-763

摘要：建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷（体积比为4∶1）混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器（锡滤光片：610nm）测定,外标法定量。结果表明：该方法的线性范围为0.2～2.0mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%～109.6%,相对标准偏差为3.60%～9.05%,方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物的制备及其性能评价764-768

摘要：以苏丹红Ⅰ为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物。通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响。实验结果表明：当以甲醇和乙腈的混合液（体积比为30∶10）为致孔剂,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数（Bt）为0.50μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集,结果表明：苏丹红Ⅰ浓度在10～500μmol/L范围内时,呈现良好的线性关系（r=0.999）;检出限为3.3μmol/L,加标回收率为95.87%～98.41%,相对标准偏差低于3.1%。该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ添加剂的常规检测。

三相中空纤维液相微萃取在羟基苯甲酸类化合物分析中的应用769-775

摘要：在优化的三相中空纤维液相微萃取（3p-HFLPME）条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物（HBAs）的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子（EF）与其正庚醇/水条件分配系数（logPn-heptanol/5mmol/L HCl）、pKa和羟基数目（N）的相关性,初步阐明了聚偏氟乙烯中空纤维对HBAs的电荷转移传递机理以及有机溶剂对HBAs的选择性萃取机理。优化的3p-HFLPME条件：以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂支持体,正庚醇为有机相,5mmol/L HCl体系为给体,80mmol/L NH3.H2O为接受相,搅拌速度为1 200r/min,萃取35min。该方法的精密度（以相对标准偏差计）小于3%,检出限为0.09～30.00μg/L,加标回收率为93.3%～107.1%,HBAs质量浓度为5mg/L时的富集因子最高达107.6倍。

运用色谱指纹图谱与化学计量学方法对灵芝进行分类776-780

摘要：采用95%乙醇为提取溶剂,运用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱技术与化学计量学方法,对11个不同灵芝菌株子实体进行分类。通过相似度分析分别获得提取样品指纹图谱的13个共有峰及每个样品之间的相似度;以相对共有峰面积为分析参数,运用化学计量学方法包括聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及判别分析（DA）对其进行分类,结果分为紫芝、赤芝和美国大灵芝3类。实验结果表明,用化学计量学的方法对灵芝样品的指纹图谱数据进行分析,是一种可用于其分类的科学方法。

百合知母汤的高效液相色谱指纹图谱及其与组方药味的相关性781-786

摘要：研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段。采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长315nm,柱温25℃。以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了5-羟甲基糠醛（5-HMF）、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置。该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考。通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF。

蛋白沉淀-高效液相色谱法筛查血浆中61种常见的中枢神经系统药物787-793

摘要：建立了利用蛋白沉淀提取血浆中61种常见的中枢神经系统药物并用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）分析的方法。1mL血浆样品中加入1.5mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤后直接采用HPLC测定。选用Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.5mL/min,柱温35℃,检测波长210nm。61种药物的回收率均大于80%,相对标准偏差为0.94%～11.23%。采用乙腈沉淀蛋白,方法简便、快速、回收率高且稳定,能够作为系统毒物分析的通用前处理方法。该蛋白沉淀方法与HPLC-DAD技术结合,可应用于61种药物的分析。

柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星794-798

摘要：建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（体积比为85∶15）,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为265nm,发射波长为315nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%～100.84%（n=3）,对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88mg/L,相关系数为0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限（S/N=3）与定量限（以3倍检出限计）分别为0.01和0.03mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少（30μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究）,为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃799-803

摘要：建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测（DLLME-HPLC-FLD）测定环境水样中15种多环芳烃（PAHs）的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01～10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.991 3,峰面积的相对标准偏差（RSD）在2.3%～4.7%之间（n=6）。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032和67.4%～103.2%,15种PAHs的检出限（S/N=3）在0.000 3～0.002μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%～92.3%之间,RSD在4.3%～6.7%范围内（n=5）。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯804-808

摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯）含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇（体积比为48∶52）,流速1.0mL/min,检测波长258nm,测定温度40℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0mg/L（r=0.999 9）,回收率为82.8%～115.5%,相对标准偏差为0.2%～6.8%（n=6）。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限（S/N=3）为0.1mg/kg,定量限（S/N=10）为0.3mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.6mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。

Extraction chromatographic separation of platinum （Ⅳ） from real samples and associated elements809-814

液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留815-819

摘要：建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸水溶液（体积比为97∶3）为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测（MRM）正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500μg/kg、鸡肝0.2～4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%～99.1%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n=5）为3.2%～10.7%,日间RSD（n=3）为4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质820-824

摘要：采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI MS/MS）并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱（负离子模式）确定糖苷母离子并作碎片离子扫描（MS2）,确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UP-LC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测（MRM）模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。

离子色谱法测定烟气脱硫海水中的亚硫酸根离子825-828

摘要：建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根（SO3^2-）的离子色谱-脉冲安培检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14mmol/L NaOH-12mmol/L Na2CO3溶液（pH11.7）,流速1.2mL/min,脉冲安培法检测。因SO23-易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在。在测定海水样品前,用NaOH溶液（pH12.0）沉淀海水中的Mg^2＋,以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱。采用该方法检测SO2^3-的线性范围为0～100mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05mg/L;对7.5,25.0和75.0mg/L的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差（RSD）分别为2.1%,3.1%和4.0%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO3^2-的检测,可得到令人满意的结果。