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色谱 2009年第02期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留127-137

摘要：建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁（橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁）中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.10～56.77μg/kg和0.33～189.23μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物138-143

摘要：建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限（S/N=3）为1.0μg/kg,定量限（S/N=10）为2.0μg/kg;在10.0~200.0μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.99）;平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留144-148

摘要：建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20μg/kg4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑149-152

摘要：建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸（体积比为15∶85）流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0μg/kg。

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留153-157

摘要：建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。

磺化修饰结合离子交换色谱和生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段158-163

摘要：通过在肽段的N端引入磺酸基,从而使含组氨酸的肽段与其他肽段在pH〈3.0的条件下产生电荷差异,建立了一种基于强阳离子交换色谱（SCX）结合生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段的方法,并以含有组氨酸的标准蛋白质为模型,进行了方法学考察。结果表明,经N端磺酸化后,含组氨酸的肽段能有效地被阳离子交换色谱富集,且在肽的N端引入磺酸基促进了肽的裂解,使之产生简单而信息丰富的二级质谱图,从而得到完美的质谱鉴定结果。这说明磺化修饰结合强阳离子交换色谱用于含组氨酸肽段的富集鉴定是可行的,且具有在蛋白质组研究中应用的潜力。

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性164-168

摘要：合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇（E2）和雌三醇（E3）的反相高效液相色谱（RP-HPLC）-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯（DNS-Cl）具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液（pH10.5）中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长（λex）和最大发射波长（λem）分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限（S/N=3）为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。

气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留169-175

摘要：开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量176-180

摘要：建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药181-185

摘要：建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。

反相毛细管整体柱的制备及其在多肽混合物分离中的应用186-190

摘要：采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱。考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15%、交联剂15%、致孔剂70%（均为质量分数）作为优化配方,在70℃条件下反应24h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系。结果表明,毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果。将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果。

单分散大孔亲水弱阳离子交换填料的制备及其对鱼精蛋白的分离纯化191-196

摘要：以自制的5.0μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯（PGMA/EDMA）微球为基质,对其表面进行化学改性,合成弱阳离子交换色谱填料（WCX）。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、表面亲水性能、稳定性和重现性以及流速对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、重现性及稳定性良好;在流速为3mL/min时,采用线性梯度洗脱,6min内可分离4种标准碱性蛋白质,以溶菌酶测定的该填料的动力学吸附容量为29.86mg/g。将其用于鱼精蛋白的分离纯化,经反相高效液相色谱测定纯化后鱼精蛋白的纯度为99.2%;与商品Shodex IEC SP-825强阳离子交换色谱柱比较,纯化结果几乎一样。

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致歉196-196

色谱杂志研究论文

弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析197-200

摘要：以甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱。该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用。将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平。流动相为甲醇-水（体积比为70∶30）,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,硝苯地平在5.0~75.0μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 3）,方法的回收率为90.0%~99.0%,日内、日间相对标准偏差均小于5.0%。该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法。

超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯201-205

摘要：建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEHC18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（体积比为3∶7）,流速为0.3mL/min,柱温为40℃,紫外检测波长为251nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05~2mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999）,在不同的基质中添加3个浓度水平（0.01,0.05,0.1mg/kg）的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%~101.11%之间,相对标准偏差为5.4%~15.3%;检出限不大于6μg/kg,定量限不大于20μg/kg。

第九届亚太国际微分离分析学术会议（APCE2009）及第一届亚太国际芯片实验室学术会议（APLOC2009）征稿通知205-205

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测206-210

摘要：建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物（包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹）在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈（体积比为7∶3）提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5~1 200μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%~119%,批内相对标准偏差为0.4%~16.1%,批间相对标准偏差为1.4%~23.0%。检出限和定量限分别为1~23μg/kg和4~40μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。

高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物211-215

摘要：建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法。采用Thermo氨基色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液（0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液）-乙腈（体积比为30∶70）,流速为1mL/min,紫外检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1~3mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r2≥0.998 1）;日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）分别为0.10%~5.07%和0.19%~6.41%;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80%,RSD为1.14%~4.82%。该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点。