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色谱 2008年第04期杂志 文档列表

色谱杂志兴奋剂检测方法专栏

序言401-401

基因兴奋剂检测的现状与策略402-407

摘要：本文综述了基因兴奋剂检测的现状和反基因兴奋剂的策略。归纳了可能被运动员滥用的基因兴奋剂，分析了由这些基因表达的促红细胞生成素（EPO）、人生长激素（hGH）等蛋白的检测进展，讨论了未来检测基因兴奋剂的可能策略。

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慕尼黑上海分析生化展analytica China 2008会议通知407-407

色谱杂志兴奋剂检测方法专栏

基因兴奋剂检测的现状与展望408-412

摘要：生物技术在取得巨大成就的同时也导致了兴奋剂的发展。从体外重组蛋白到潜在的基因兴奋剂的出现，给兴奋剂检测工作带来了巨大的挑战。基因治疗的发展以及一些功能基因对运动技能提高的潜力，加大了基因兴奋剂使用的可能性。本文在介绍基因兴奋剂的基础上，阐述了基因兴奋剂检测方法的研究现状，展望了基因兴奋剂检测技术的发展策略。

兴奋剂重组人促红细胞生成素及其类似物检测方法的研究进展413-416

摘要：重组人促红细胞生成素（rhEPO）是一种激素类兴奋剂，近年来被滥用在一些耐力性比赛项目中。由于重组与内源性EPO的氨基酸序列相同，区别很小，并且在尿样或血样中的浓度低，代谢快，给检测带来了很大的难度。本文从直接方法和间接方法两个方面综述了近几年来兴奋剂rhEPO及其类似物检测的研究进展，并结合本小组的工作展望了rhEPO检测的发展方向。

类固醇兴奋剂分析方法的研究进展417-423

摘要：蛋白同化雄性类固醇是一类滥用最为普遍的兴奋剂物质，对其进行有效的控制和检测关系到运动员的身心健康和体育比赛的公平公正。对类固醇兴奋剂分析方法的改进和发展是目前兴奋剂检测的重要任务。本文主要是对自2002年以来类固醇兴奋剂样品的预处理和检测手段的研究进展做一概述，包括气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、免疫法、电化学方法以及质谱法等。

胰岛素样生长因子-I分析方法的新进展424-430

摘要：介绍了检测胰岛素样生长因子-I（IGF—I）的各种样品前处理手段、IGF—I的标记方法，以及通过免疫分析、色谱以及色谱-质谱联用技术、表面等离子体共振（SPR）传感器等方法定量检测IGF—I的最新进展。

液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的应用及进展431-436

摘要：液相色谱-质谱联用技术已越来越广泛地应用在兴奋剂的检测中，其中包括对各类小分子兴奋剂和肽类激素等的检测。本文综述了近年来液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的筛选、确证和定量方面的应用及进展情况，并讨论了相关的检测标准。

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高效液相色谱实用手册436-436

色谱杂志兴奋剂检测方法专栏

促红细胞生成素和人生长激素兴奋剂检测方法的研究进展437-443

摘要：在2008年世界反兴奋剂组织颁布的兴奋剂目录中，S2项肽类激素及相关品种均属于内源性生物大分子物质，如何区分所检测物质属于外界摄入还是机体分泌是此项检测的重点与难点。本文针对其中应用最为普遍、研究较为深入的促红细胞生成素（EPO）和人生长激素（hGH）的检测，从间接血液指标检测、直接检测途径等方面进行了分类评述，侧重于从理化分析方法、免疫分析方法角度阐述识别及区分重组蛋白与内源性蛋白的新途径。

毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测444-448

摘要：建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为：以50mmol／L甲酸铵-氨水（pH7．8）缓冲液为运行液，于3kPa下进样10s，分离电压为20kV，检测波长为214nm。在此条件下．8种兴奋剂在7min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内，8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系，检出限达为0．2—0．7μg／mL。该方法快速，分析成本低．无污染，非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。

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液相色谱溶剂系统的选择与优化448-448

色谱杂志兴奋剂检测方法专栏

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素449-453

摘要：建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质，以C18反相色谱柱为分离柱，以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱方式，并在194—290nm的范围内快速调节检测波长，使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下，10种被测组分在10min内实现了快速的基线分离，检出限在0．01-0．10μg／mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定．10种被测组分的加标回收率为70．3％～120％。选取美雄醇为代表进行实际动物实验，成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析454-459

摘要：建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）分析方法。头发经碱水解后，以乙醚提取，经衍生化后采用GC—MS／MS的多反应监测模式（MRM）分析。方法的线性关系良好，检出限达0．1～0．2pg／mg；提取回收率为74．6％-104．5％；日内测定的准确度为90．1％～113．7％，日内及日间测定的精密度均小于17．5％。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平，为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。

气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证460-464

摘要：建立了一种同时测定5种β-阻断剂（卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔）的气相色谱-质谱方法（GC-MS），并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取，合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺（C6H12F3NOSi，MSTFA）和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂（C5H3F6NO2，MBTFA）进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件，建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程；建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线，其SIM方法的检出限达0．2—1．0ng／mL，尿样的加标回收率为70．5％～103．4％，相对标准偏差小于14．9％。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测．并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物465-468

摘要：研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后，采用Zorbax SB—C18分析柱（150mm×2．1mm，5μm），在流动相为pH3．5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱，在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇469-472

摘要：采用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）建立了毛发中司坦唑醇的分析方法，并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析。将10mg样品碱水解后加入戊烷提取，然后进行LC—MS／MS分析，采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定，方法的最低定量限为25pg／mg。剃去豚鼠背部中央的毛，以60mg／kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇，然后隔天在同一部位剃取其毛，两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇；给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定，在给药后第10天达到峰值。所建立的方法毛发取样量少，特异性强，灵敏度高，适用于毛发中司坦唑醇的分析。

毛细管电泳应用于测定牛血清白蛋白与脂质体的相互作用473-477

摘要：建立了一种用毛细管电泳法检测牛血清白蛋白（BSA）与脂质体相互作用的分析方法。氧化指数的测定实验结果表明经过冷冻干燥的脂质体稳定性更好；毛细管电泳表征脂质体的电荷性质实验结果表明脂质体在pH5．0—8．0的条件下呈电中性。在pH7．0的条件下，以各种浓度的脂质体混悬液为电泳缓冲液，以0．8％二甲亚砜（DMSO）为内标，随着缓冲液中脂质体质量浓度从0增加到2．4mg／mL，BSA的有效淌度从-2．232×10^-4cm^2·V^-1·s^-1变化到-3．046×10^-4cm^2·V^-1·s^-1结合Scatchard分析，测得BSA与脂质体的结合常数为2．522×10^3（g／mL）^-1。该方法简单、快速，为研究蛋白质与脂质体的相互作用提供了新的技术手段。