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色谱 2008年第03期杂志 文档列表

色谱杂志专论与综述

微流控芯片毛细管电泳在蛋白质分离分析中的应用研究进展269-273

摘要：重点介绍了近年来国内外在微流控芯片毛细管电泳法用于蛋白质分离分析方面的研究进展。按照分离模式的不同,综述了各种应用于蛋白质分离的微流控芯片毛细管电泳系统,讨论了抑制芯片中的蛋白吸附的各种方法,并展望了芯片毛细管电泳系统在蛋白质分离领域的发展前景。引用文献47篇。

自由流电泳及其应用研究进展274-279

摘要：对自由流电泳的分离原理、分离模式、影响分离的因素和条件以及自由流电泳仪器的发展进行了介绍,对近年来自由流电泳在离子、小分子和微粒分离,多肽和蛋白质分离,细胞和细胞器分离,药物对映体分离,微芯片装置以及蛋白质组学等方面应用研究的进展进行了综述。引用文献73篇。

色谱杂志研究论文

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留280-284

摘要：开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷（体积比为2∶3）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%～110%,相对标准偏差为0.8%～10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的方法检出限（MDL）分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0～800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分285-291

摘要：建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法（GC-MS）。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯（PA）萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。

色谱杂志其他信息

第二届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会（第三轮通知）291-291

色谱杂志研究论文

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用292-300

摘要：建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷（体积比为1∶1∶1）混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。采用选择离子扫描（SIM）方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.026mg/kg;在加标水平为0.25mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%～113%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%～127%（其中回收率为70%～120%的占94%）,RSDs为3.2%～13.8%。

固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分301-305

摘要：采用固相微萃取（SPME）和加速溶剂萃取（ASE）两种前处理方法从青山绿水茶叶（也叫苦丁茶）中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。实验结果表明：两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯306-309

摘要：应用微滴液相微萃取（SDME）与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件：萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032～80mg/L,检出限为0.6μg/L～1.28mg/L,加标回收率为95.85%～148.85%,相对标准偏差为3.9%～14.9%。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度310-313

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺（MEGX）血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱（15m×0.25mm×0.1μm）,初始柱温100℃,保持1min后以40℃/min速率升温至200℃,保持0.5min;进样口温度250℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2μL;载气为氦气,流量为1.0mL/min。质谱条件为：离子源温度230℃,电子轰击电离,电子能量70eV,选择离子检测（m/z58（MEGX）、m/z86（普鲁卡因,内标））。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定314-317

摘要：建立了应用气相色谱-质谱（GC-MS）全扫描-选择离子监测（Scan-SIM）数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺318-321

摘要：建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯（体积比为3∶1）溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量。方法的线性范围为0.02～1.0mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4%～101%,相对标准偏差（RSD）为0.242%～7.15%（n=10）,检测限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的艾芬地尔322-326

摘要：建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法。血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6mmol/L乙酸铵溶液（pH7.40）（体积比为90∶10）为流动相进行分离。在QTRAP^TM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测（SRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z326.1→308.2（艾芬地尔）和m/z531.0→82.1（酮康唑,内标）。在6min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5%,平均回收率为101.3%～105.0%,检测限为0.08μg/L。本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测。

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第八届全国微纳生物化学分离分析会议（CMSB2008）征稿通知（原全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会）326-326

摘要：(桂林,2008.11.21-24)由中国科学院大连化学物理研究所主办、广西师范大学承办的“第八届全国微纳生物化学分离分析会议”(CMSB2008)定于2008年11月21-24日在桂林召开。本次会议将继承并发展全国毛细管电泳界及历届毛细管电泳学术报告会严谨、务实的传统,致力于推动包括毛细管电泳在内的各种微型分离分析技术的发展,也将对以微流控芯片实验室为代表的新型科学技术及其在生物医学领域的应用予以特别关注。欢迎大家踊跃投稿并到会交流。为了推动微流控芯片实验室技术的发展,在本次会议前将另辟一天举办一期芯片实验室研讨会(International Forum on Lab Chip),邀请国内外

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀327-330

摘要：建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。

疏水型色谱饼对人血清蛋白质组学样品的快速分离与制备331-334

摘要：建立了疏水型色谱饼（10mm×20mm i.d.）与反相色谱（RPLC）离线二维色谱快速分离制备人血清蛋白质组学样品,并用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）进行检测的方法。以4种标准蛋白质的稀溶液为模型进行分离富集,得到细胞色素c（Cyt-c）与肌红蛋白（Myo）的检出限均为1pmol/μL,溶菌酶（Lys）和胰岛素（Ins）的检出限为0.1pmol/μL。将此方法用于人血清蛋白质组学样品的分离与制备,随着血清处理量的增大,质谱可检出的组分数目与信号强度均增加,当血清处理量达到1.0mL时,可检出低丰度蛋白质或多肽285个（相对分子质量均在15000以下）。研究中将1μgCyt-c加入到0.5mL血清中,用上述方法在分离富集低丰度Cyt-c上取得了很好的效果。结果表明,采用疏水型色谱饼与反相色谱联用技术不仅可对血清样品中低丰度蛋白质进行有效的分离和富集,而且一次样品的处理量大,可显著提高低丰度蛋白质的分析、检测水平。

高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物335-338

摘要：建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱（HPLC-UV-MS）定性分析方法。液相色谱条件：Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇和水（含1%乙酸）梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。质谱条件：Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离（ESI）接口;负离子检出模式。采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分。该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺339-342

摘要：饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好（r〉0.99）。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。

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液相色谱溶剂系统的选择与优化342-342