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色谱 2007年第06期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

非线性色谱的非平衡热力学分离理论 Ⅱ．非线性-传质动力学过程的0-1模型785-798

摘要：在制备色谱的优化设计和控制过程中，若试图把基于偏微分方程（PDE）-Eulerian描述的Wilson色谱理论框架和基于离散时间状态的优化控制方法（如Markov决策过程（MDP）和模型预测控制（MPC）等）衔接在一起时，就会出现明显的障碍。本文提出基于Lagrangian—Eulerian描述（L—ED）的非线性传质色谱（NTC）的0-1模型来克服这些障碍。该模型把一个溶质微元单元划分为在流动相中并以其线速度移动的流动相溶质微元（SCm）和在固定相中其移动速度为0的固定相溶质微元（SCs）。引入由溶质微元的序号集合、溶质微元的位置矢量、固定相溶质浓度矢量和流动相溶质浓度矢量组成的热力学状态矢量S^k，并用其来描述色谱过程的局域热力学路径（LTP）和宏观热力学路径（MTP）。在非线性-理想-传质色谱的理论分析和数值实验中，0-1模型的数值解表现出很好的一致性、稳定性、守恒性及精确性等。该模型能很好地与控制论中的Markov决策过程或其他基于离散时间状态的优化控制方法相衔接。

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2006年化学类期刊总被引频次和影响因子798-798

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微流控芯片电泳／电化学检测人单个肝癌细胞中的谷胱甘肽799-803

摘要：采用微流控装置结合电化学检测研究了测定人单个血红细胞中谷胱甘肽（GSH）的方法。在该方法中，细胞的进样、定位、溶膜以及细胞中谷胱甘肽的转移和检测都在配有通道端安培检测器的双T形芯片中完成。单个细胞用液压导入到双T的交界面，在电泳缓冲液中毛地黄皂苷的作用下，细胞膜被穿孔。再施加直流电压，细胞被溶膜。释放出来的GSH被此直流电压电迁移至通道端并在Au／Hg电极上被检测。用校正曲线法可以定量测定单个细胞中的GSH。

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欢迎订阅《Chemical Research in Chinese Universities》803-803

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离线pH梯度-强阳离子交换色谱法分离肽段混合物804-808

摘要：复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。Shotgun蛋白质组学研究通常采用二维液相色谱（强阳离子交换色谱-反相色谱）分离后接串联质谱检测的方法。但由于离子交换色谱体系中含有高浓度的盐，使得在线分析的难度较大；而在离线分析时，也常因需要对高盐组分进行脱盐处理而易引起样品损失。因此，该文尝试用pH梯度替代盐梯度，实现pH梯度-强阳离子交换色谱方法应用于复杂肽段混合物的分离。通过对缓冲体系pH值的计算，优化了乙酸-乙酸铵体系线性pH梯度配合盐梯度的离子交换色谱方法，以及柠檬酸-氨水体系线性pH梯度的离子交换色谱方法。将这两种方法应用于牛血清白蛋白酶切产物的分离取得了与常规强阳离子交换色谱相似的分离效果。乙酸-乙酸铵体系采用的是低浓度的可挥发性铵盐，采用真空冻干的方法可以有效除盐，基质辅助激光解吸质谱靶上自然挥发也可以达到较好的脱盐效果，简化了常规方法繁琐费时的脱盐步骤及避免了由此造成的样品损失。柠檬酸-氨水体系采用pH梯度洗脱替代盐梯度洗脱，大大降低了体系中的盐浓度。这两种方法在复杂体系蛋白质组研究的样本预分离中具有较好的应用前景。

质粒DNA的阴离子交换色谱法纯化及内毒素去除809-813

摘要：采用Fractogel EMD TMAE（M）强阴离子交换介质分离纯化质粒脱氧核糖核酸（DNA），该介质对质粒DNA的动态载样量达0．52mg／mL。用Triton X-114或Triton X-100预先处理质粒DNA的裂解澄清液后，经阴离子交换色谱分离纯化获得的质粒DNA中内毒素含量分别为5．42EU／mg和9．50EU／mg，显著低于未经Triton处理的裂解澄清液（67．82EU／mg）。该法实现了阴离子交换色谱一步纯化质粒DNA的目的，具有简便、省时、成本低等特点。

反相离子对色谱法分析3＇，5＇反向寡核苷酸814-819

摘要：3＇，5＇反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂，研究了缓冲液浓度（0．025～0．15mol／L）、pH（5．0～6．8）、柱温（25～45℃）、流速（0．3～0．7mL／min）以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下，6个3＇，5＇反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0．05mol／L，pH6．8和流速0．4mL／min条件下获得最大分离，温度对分离的影响不大，而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3＇，5＇反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致，色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5＇末端的保留强于3＇末端。

巯基吡啶配基液相色谱固定相的制备及其对质粒的快速纯化820-824

摘要：在基因治疗中，质粒是一种常用的非病毒型载体。由于目前市场上对质粒的需求量很大，因此有必要开发大规模的质粒制备技术。该文以双孔型流通色谱介质为基质，以巯基吡啶为配基，制得了液相色谱固定相，并考察了其对质粒DNA的纯化效果，分析了分离机理。结果表明：该分离介质对质粒的纯化是基于疏水作用；当上样量为10mL（质粒质量浓度为0．30mg／mL）、流速高达4mL／min时，质粒仍然能以100％的收率实现纯化，其纯度为100％。该色谱介质对RNA的柱容量高达2．2mg／mL。

高效液相色谱-荧光检测法测定敬钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性825-829

摘要：敬钊毒素-Ⅰ（JZTX—Ⅰ）是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素，该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX—Ⅰ的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明，JZTX—Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后，JZTX—Ⅰ能够分别产生6．4和4．7nm的蓝移以及7．4和8．0nm的红移激发漂移，显示JZTX—Ⅰ能够插入磷脂膜，同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域。荧光淬灭实验进一步证实，与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露。该研究结果为阐明JZTX—Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息。

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体830-833

摘要：建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．1％磷酸-甲醇（体积比为65：35，含0．38g／L羧甲基-β-环糊精，以三乙胺调pH7．2），柱温25℃，检测波长210nm。结果表明，帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30min内同时得到了基线分离，该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素834-837

摘要：建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱（100mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以0．05mol／L NaH2PO4（H3PO4调pH2．2）为流动相，流速为1mL／min，于柱温80℃、检测波长220nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明：三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定，进样量在0．22～4．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均加标回收率为99．5％（n=9），相对标准偏差不高于2．2％，分析速度快（三七素的保留时间不到3min）。

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《气相色谱仪器系统》837-837

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嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合固定相上的色谱行为838-843

摘要：在反相和正相色谱模式下，研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为，并在反相模式下与ODS固定相进行了比较，考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明：在反相模式下，嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用，除疏水作用外，分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。在正相条件下，多作用力的色谱分离机制同样存在。葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力，协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性。

高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物844-847

摘要：建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林（FAA）、4-氨基安替比林（AA）和4-甲基氨基安替比林（MAA）的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取，过滤后经C18固相萃取柱净化，采用Inertsil ODS-3色谱柱分离，甲醇和水梯度洗脱，于265nm波长下检测，外标法定量FAA，内标法定量AA和MAA（以4-异丙基氨基安替比林作为内标物）。FAA的检出限为12．5μg／L，AA的检出限为15．0μg／L，MAA的检出限为20．0μg/L；3种代谢物的测定低限均为50μg／L；在添加水平为50～400μg/kg范围内，FAA的回收率为81．3％～92．5％，AA的回收率为82．0％～96．0％，MAA的回收率为80．4％～90．6％，相对标准偏差均在7％以内。

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物848-852

摘要：建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18（4．6mm×200mm）色谱柱上，以30mmol／L磷酸二氢钠（pH3．5）-5％～70％（体积分数）乙腈（含0．25mmol／L十二烷基磺酸钠）进行梯度洗脱，流速为1mL／min，柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为：-20，140，210，310，400，450，490，730，800，900mV时，可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0．71％～15．31％，回收率为52．0％～85．2％，各种次生代谢产物的检测限为0．2～2ng；进样量在20～500ng范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数为0．9910～0．9998；具有较高的准确度和精确度。方法简便，可应用于烟草中次生代谢产物的检测。

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《实用药品正异名词典》（2007年版）征订启事852-852

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浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药853-856

摘要：建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱（HPLC）检测的方法。以60g／L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂，在一定浓度的（NH4）2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测。结果表明：肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10000μg／L、苯噻草胺在30～10000μg／L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10000μg／L时其浓度和检测信号呈线性关系，相关系数为0．9981～0．9997，平均加标回收率为85．09％～95．74％，相对标准偏差为1．90％-3．98％。6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量（MRL）。该方法简便、快速、灵敏、污染少，实际应用性好。

超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分857-860

摘要：采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释，超声波提取，样液过滤后以Acquity BEH C18柱（100mm×2．1mm，1．7μm）为分离柱，0．4％磷酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9．5min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定，12种化合物的回收率为90．1％～104．3％，相对标准偏差为2．12％～4．90％。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法，已应用于实际蜂胶样品的测定。